仪器分析绪论

仪器分析绪论第1页/共59页章节内容课时第1章第2章第3章第4章第5章第6章第7章第8章第9章第10章第11章第12章第13章第14章总计绪论光分析法导论原子发射光谱分析法原子吸收光谱分析法紫外可见光谱分析法分子发光分析法红外光谱分析法电化学分析法导论电位分析法电解与库仑分析法极谱与伏安分析法色谱分析基础气相色谱分析法高效液相色谱分析法2244224252666148第2页/共59页如何学习仪器分析1.掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息2.了解仪器的结构、工作原理和方框图3.掌握分析步骤和数据处理方法4.反复阅读教本，独立完成作业第3页/共59页第1章绪论

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1.什么是仪器分析？

仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。第5页/共59页仪器分析与化学分析•分析化学：研究获得物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论的科学。化学分析:利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析：以物质的物理和物理化学性质（光、电、热等）为基础建立起来的一种分析方法。第6页/共59页分析化学的地位第7页/共59页据统计，在已经颁布的所有诺贝尔物理化学奖中，有四分之一的项目和分析化学直接有关。第8页/共59页第9页/共59页国际：36国家，1075个分析化学机构；美国20万化学家，4万多从事分析化学，3000多所大学，270多所有分析化学专业。有的国家大学单独设系。中国：10个国家级分析测试中心，12个部级测试中心，21个省市测试中心，137个国家级产品质量监督检验中心，300多个进出口商品检验室，8千多个环境监测机构，数十万庞大的分析队伍。第10页/共59页2.仪器分析方法的类型仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法第11页/共59页2.1光学分析法光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱第12页/共59页光学分析法

某能量作用于待测物质后测定其产生的辐射讯号或引起的某些变化的分析方法。1.非光谱法--指那些不以光的波长为特征、讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射等）的变化的分析方法。如：干涉法、折射法、散射法、旋光法、衍射法等。2.光谱法--以光的吸收、发射和拉曼散射等作用建立起来的光分析法。通过检测光谱的波长和强度来进行分析。如：AAS,AES,AFS,UVS,IR,NMR等。第13页/共59页2.2电分析化学方法电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法

根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法.第14页/共59页2.3色谱分析法色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法根据混合物各组分在互不相溶的两相（固定相、流动相）中的吸附能力，分配系数或其亲和作用性能的差异来进行分离和测定的方法。第15页/共59页2.4.其它仪器分析方法其他分析法质谱分析法联用技术热分析法放射分析第16页/共59页分析化学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳紫外、红外、核磁、质谱第17页/共59页３仪器分析的特点３.１灵敏度高,检出限低3.２分析速度快，效率高，可以一次分析样品中多种元素信息；3.３选择性好；3.4准确度相对较低５％，相对误差较大3.5一般仪器价格较贵，维修使用成本较高800MHzNMR~120万美元。第18页/共59页各种仪器分析方法的灵敏度第19页/共59页分析科学中药复杂体系大气海洋环境医药食品安全保障生命过程研究国家安全基础理论研究现代分析科学发展前沿FundamentalandApplicationOriented第20页/共59页技术发展ProblemOrientedGLPLab现场实验室便携式分析仪器集成系统发展创新仪器食品安全和毒品等第21页/共59页目前高水平、高尖端的实验研究结果均是建立在高精度的仪器分析方法的基础上的。据日本《读卖新闻》2003年8月１９日报道，文部科学省申请１亿美元的政府预算，开发世界尖端的分析计算测量仪器，以促使更多诺贝尔奖级的科研成果诞生。日本文部科学省通过专家研讨机构，选定了对尖端分析计算测量仪器要求高、有望出现重大科研成果的三个领域，分别是：生命科学，纳米技术、材料和信息通信，以及环境科技。第22页/共59页4.仪器分析应用领域社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：DNA测序；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。第23页/共59页恐怖袭击不法污染排放室内装修污染，食品安全情况。。。。第24页/共59页据监测，20日7时，在吉林界内的第二松花江汇入我省界第一个监测断面即肇源断面开始检出苯超标。20日16时肇源断面硝基苯也开始超标，21日9时，硝基苯超标29.1倍，较高浓度污染带约80公里，流经持续时间为40小时左右。另据松辽委21日函报，19日21时污染团进入省界缓冲区，苯超标2.5倍，硝基苯超标103.6倍。目前污染带已通过肇源断面，正在向下游移动。据最新监测结果报告，距四方台哈尔滨市取水口73公里的三家子断面，23日4时监测硝基苯超标28.56倍。

突发污染第25页/共59页海洋污染与赤潮第26页/共59页莲子甘草第27页/共59页枸杞丹参第28页/共59页苏丹红I（SudanI）,苏丹红II（SudanII）,苏丹红III（SudanIII）,苏丹红IV（SudanIV）第29页/共59页海洋浮标与微型实验室原位、在线、实时、多维、微区第30页/共59页天、空、面、底立体检测原位在线无人值守第31页/共59页战争与战场现场快速测试第32页/共59页体液、单细胞分析分析仪器在保障人类健康生活、监控病人病情、预防灾害发生等方面起着重大的作用。没有新型DNA分析仪的进一步发展，人类也很难在防病、治病特别是在防治癌症和各种遗传病方面对现有基因图谱加以利用。第33页/共59页2008年美籍华裔钱永健因在荧光蛋白研究领域的成果而获得诺贝尔化学奖.他的父亲钱学榘是美国波音公司的工程师,舅舅是麻省理工学院的的工程学教授,堂叔是中国导弹之父钱学森,哥哥钱永佑是神经生物学家\美国科学院院士\斯坦福大学教授.堂兄钱永刚是中国解放军某研究所高级工程师,上海交通大学兼职教授.钱永健1952年出生,后进入哈佛大学学习,20岁获得化学和物理学士学位并前往剑桥大学深造,1977年获得生理学博士学位.1981年到加州大学伯克利分校任教授.目前他将实验室搬至加州大学圣地亚哥分校,任药理学教授和化学与生物化学教授.钱永健利用其在化学与生物学方面的天分找到了让绿色荧光蛋白更亮更持久发光的办法.它所发出的荧光就象一盏明灯,帮助研究人员发现生命体在分子层面和细胞层面的诸多反应.第34页/共59页5.分析仪器信号发生器：产生可以反映待测物存在及浓度的信号装置，多半为离子或化合物自身。检测器：光电转换器

电位计信号处理：运算放大输出：记录仪、计算机分析仪器的基本结构单元第35页/共59页我院目前装备的部分分析仪器仪器名称型号生产厂商价格核磁共振波谱仪紫外可见分光光度计荧光光度计磷光化学发光光度计荧光光度计傅立叶变换红外光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子发射光谱仪ICP-AES光谱仪Cintra10RF-5301PC

LS-55WGY-10AVATAR3603200WFX-130AWPS-1ProdigyXP瑞士布鲁克公司澳大利亚GBC公司Unico(上海仪器公司)日本岛津公司美国PerkinElmer公司天津港东公司美国NICOLET公司上海分析仪器厂北京瑞利分析仪器厂北京光学仪器厂美国利曼公司280万元1.5万美元1.1万美元4万美元2.0万美元4万元10.8万元6万元约70万元第36页/共59页高效液相色谱仪气质联用分析仪气相色谱仪气相色谱仪元素分析仪(C\H\O\N)电化学工作站新极谱仪酸度计X射线单晶衍射仪X射线粉末仪微波消解仪原子荧光仪WATERS6006890-5973N9001GC1690ACHI660XJP-01CpHS-3C美国WATERS公司美国惠普公司美国菲尼根公司杭州科晓化工设备有限公司德国产美国CHI公司瑞士布鲁克公司3万美元12万美元0.9万美元4.5万元约30万元0.9万美元220万元170万元第37页/共59页雅典奥运会兴奋剂检测中心中国兴奋剂检测中心拥有符合国际奥委会要求的现代化检测仪器设备，曾被确定为2000年悉尼奥运会的备用实验室，

在过去的10多年中，每年都有实验室因未能通过复试而被降级或取消资格。由于科学技术的进步，进行兴奋剂检测的技术难度很大、要求极高。要查出1毫升尿液中含有的2纳克（1纳克等于十亿分之一克）兴奋剂，就相当于在5个标准游泳池（50米*25米）的水量中放入一小勺糖，然后随意抽取一小瓶进行化验。第38页/共59页YN-CLⅥ型农药残毒仪有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测第39页/共59页ICP-AES(ProdigyXP,Leeman公司)第40页/共59页岛津ICPS-8100世界上分辨率最高的扫描式高频等离子体发射光谱仪第41页/共59页便携式多成份烟气分析仪(测量排烟温度、烟气中的O2、CO、SO2、NO、NO2、微压（⊿P）等参数)第42页/共59页COD(化学耗氧量)快速测定仪---度量污水中的全部有机污染物的浓度

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Nicolet红外光谱仪第44页/共59页HP高压液相色谱仪第45页/共59页日立F-4500荧光分光光度计(FluorescenceSpectrophotometry)第46页/共59页日本Jascoo公司荧光分光光度计第47页/共59页日本岛津公司的原子吸收（AtomicAbsorptionSpectrometry）第48页/共59页第49页/共59页岛津

MDGC/GCMS-2010系统中心切割第50页/共59页Perkin-Elemer的原子吸收（AtomicAbsorptionSpectrometry）第51页/共59页Perkin-ElemerICPAA-100B第52页/共59页核磁共振仪第53页/共59页

6.定量分析方法的评价指标6.1标准曲线

标准曲线又称工作曲线。如吸光光度法，在绘制时，首先在一定条件下配制一系列具有不同已知浓度吸光物质的标准溶液，然后在确定的波长和光程等条件下，分别测量系列溶液的吸光度，绘制A-c曲线，从而得到一条通过原点的直线，即标准曲线。当需要对某未知液的浓度cx进行测定时，只需要在相同条件下测得未知液的吸光度Ax，就可由cx=Ax/εb计算得出或直接在标准曲线上查得cx。在实际操作中，应注意调整cx的大小，使