DB12T 986-2020豆芽中 6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS65.020.20B16天津市地DB12方标准DBT986—2020液相色谱-串联质Determinationofresiduesof-benzylaminopurine,4-chlorphenoxyaceticsodium,2,Dandgibberellicacidinbeansproutbyliquidchromatography-tandemmass天津市市场监督管理委员会发布前言GBT1.1-2009给出的规则起草。。起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素的测定液相色谱-串联质谱法本标准规定了豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素残留量的测定-液相色谱-范性引用文件(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT682分析实验室用水规格和试验方法要4试剂和材料4.1基本要求4.2乙腈4.3甲醇4.4甲酸品。4.6标准溶液的配制4.6.1标准储备溶液(200mg/L)：准确称取各种标准品10mg(精确至0.1mg)，用甲醇溶解并定仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。5.4匀浆机。5.5涡旋混合器。5.6旋转蒸发仪。5.7纯水仪。制备与保存样品前处理合器上涡旋2min，加入0.4mL甲酸，再涡旋2min，4000r/min离心5min，上清液转移至100mL梨形色谱-串联质谱仪分析。仪器测定——色谱柱：AcquityTMBEHC18柱(2.1×50mm，1.7μm)；：10μL；条件Lmin0345细管电压：3.0kV；子源温度：120℃；吹气流量：60L/hr；——检测方式：多反应监测(MRM)；表2。I26.2>91.0226.2>147.926.2>91.0I5.2>142.845.2>239.045.2>239.0苯氧乙酸钠iI.5.5.5I219.0>124.5219.0>160.5219.0>160.5定性外标标准品的保留时间的±2.5%之内；定性离子的信噪比大于3(S/N>3)；与外标标准品相色谱图参见附录A。确证时相对离子丰度的最大允许偏差(%)允许的最大偏差(%)结果计算多点校准。用色谱数据处理软件或按公式(1)计算试样中的目标物含量(mg/kg)。O=pAV.....................................(1)sAsmω——试样中目标物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；s微克每升(mg/L)；AAs物定量离子的峰面积；V——试样溶液定容体积，单位为毫升(mL)；m——试样溶液所代表试样的量，单位为克(g)；灵敏度mgkg。9准确度和精密度9.1准确度9.1.1豆芽中6-苄基腺嘌呤在0.005mg/kg~0.5mg/kg添加水平上的回收率在70%~120%之间；mgkgmgkg添加水平上的回收率在70%~120%之间；9.1.3豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素在0.05mg/kg~0.5mg/kg添加水平上的回收率在70%~120%9.2精密度性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 A(资料性附录)4种化合物的总离子流(TIC)色谱图和多反应监测(MRM)色谱图4种化合物的总离子流(TIC)色谱图见图A.1。2:MRMof2ChannelsES+95TIC(6-BA)2.7495-50.50-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.001:MRMof6ChannelsES-TIC.49e479571.802.54-5Time0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.006min-6-苄基腺嘌呤：1.80min-赤霉素54min-4-氯苯氧乙酸钠1min-2,4-滴图A.14种化合物的总离子流(TIC)色谱图4种化合物的多反应监测(MRM)色谱图见图A.2。2.51184.8>140.5(4-Cl-BYYSN)2.51184.8>140.5(4-Cl-BYYSN)95%-51.75226.2>147.995%-55.22e50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.001.76226.2>91(6-BA)2.69e7-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-5345.2345.2>239(CHMS)2.00e49-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00345.2345.2>142.8(CHMS)1.56e4-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00984-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.002.54184.8>126.5(4-Cl-BYYSN)1.44e4-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-52.81219>160.5(24-D)-52.81219>160.5(24-D)-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.002.81219>2.81