土壤学实验指导

《环境土壤学》实验实习指导任秀娟编生命科技学院资源与环境专业2005年９月实验室守则1、实验前要先预习，明确实验目的，了解实验内容、原理和操作过程。2、实验时必须认真观察和分析实验现象，对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的反常现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到主动地学习，积极地思考。3、保持实验室整齐、清洁和安静，不得高声谈话。关闭手提电话机。4、注意安全，实验室内严禁吸烟。易燃易爆物品要远离火源操作和放置。5、节约用水，安全用电，不浪费药品，爱护所有仪器。凡损坏仪器者应如实向教师报告，并登记，补领。实验过程中废液、废物应倒入指定地方，不准随意乱倒。6、实验室内的一切物品，未经本室负责教师批准，严禁携带出室外，借物必须办理登记手续。7、实验完毕，要把仪器用具清洁，将各种仪器药品放回原处，清洁实验台面和地板。学生离开实验室前，必须请教师到座位检查，方可离开。目录TOC\o"1-1"\h\z\u实验一主要造岩矿物和成土岩石的观察鉴定 3实验二土壤样品的采集与处理 11实验三土壤颗粒分析及手测质地 14实验四土壤比重、容重和孔隙度的测定 19实验五土壤水分的测定 22实验六土壤有机质及腐殖质组成测定 24实验七土壤酸碱度的测定 27实验八土壤结构形状的观察及微团聚体分析 32实验九土壤呼吸强度的测定 34实验十土壤速效养分的测定 37实验十一土壤中微量元素的测定 41实验十二环境容量模拟实验 45实验十三土壤全量养分分析 47实验十四土壤水溶性盐的测定 51教学实习三天 66实验一主要造岩矿物和成土岩石的观察鉴定土壤是由母质发育而成，母质是岩石风化的产物，岩石是矿物的集合体，而矿物本身又有它的化学组成和物理性质。学习土壤学的人，必须先学习岩石和矿物，以了解土壤母质，为学习土壤学打下基础。本实验是使用放大镜、条痕板、小刀、硬度计、小锤、稀盐酸等物品，对主要的造岩矿物和成土岩石进行肉眼观察鉴定。一、主要造岩矿物的认识(一)形态矿物形态除表面为一定几何外形的单独体外，还常常聚集成各种形状的集合体，常见的有下列形态。柱状——由许多细长晶体，组成平行排列者，如角闪石。板状——形状似板，如透明石膏、斜长石。片状——可以剥离成极薄的片体，如云母。粒状——大小略等及具有一定规律的晶粒集合在一起，如橄揽石、黄铁矿。块状——结晶或不结晶的矿物，成不定形的块体，如结晶的块状石英，非结晶的蛋白石。土状——细小均匀的粉末状集合体，如高岭石。纤维状——晶体细小，纤细平行排列，如石棉。鲕状——似鱼卵状的园形小颗粒集合体，如赤铁矿。豆状——集合体成园形或椭圆形大小似豆者。如赤铁矿。(二)颜色矿物首先引人注意的是它的颜色，矿物的颜色是其重要的特征之一。一般地说，颜色是光的反射现象。如孔雀石为绿色，是因孔雀石吸收绿色以外的色光而独将绿色反射所致。矿物的颜色，根据其发生的物质基础不同，可以有自色、他色和假色。自色——矿物本身所含的化学成分中，具有的色素表现出来的颜色，如石英的白色。他色——矿物因为含有外来的带色素的杂质而产生的颜色，如无色透明的石英（水晶）因锰的混入而被染成紫色，即是他色。假色——矿物内部裂缝、解理面及表面由于氧化膜的干涉效应而产生的颜色。(三)条痕矿物粉末的颜色。将矿物在无釉瓷板上擦划，(必须注意矿物硬度小于瓷扳)所留在瓷板上的颜色即为条痕。条痕对有色矿物有鉴定意义。(四)光泽矿物表面对入射光线的反射能力称光泽。按其表现可分为：金属光泽——如黄铁矿半金屑光泽——如赤铁矿非金屑光泽——玻璃光泽：如石英晶面油脂光泽：如石英断口面丝绢光泽：如石棉珍珠光泽：如白云母土状光泽：如高岭石(五)硬度矿物抵抗磨擦或刻划的能力。决定硬度时，常常用二个矿物相对刻划的方法即得出其相对硬度。表示硬度的大小，以摩氏硬度计的十种矿物作标准，从滑石到金刚石依次定为十个等级，其排列次序是：代表矿物滑石石膏方解石萤石磷灰石正长石石英黄玉刚玉金刚石硬度等级12345678910在野外可用指甲（硬度2-2.5）、回形针（3）、玻璃（5）、小刀（5-5.5）、钢锉（6-7）代替标准硬度计。(六)解理矿物受击后沿一定方向裂开成光滑平面的性质称为解理，矿物破裂时呈现有规则的平面称为解理面，按其裂开的难易、解理面之厚薄、大小及平整光滑程度，一般可有下列等级。极完全解理——解理面极平滑，可以裂开成薄片状，如云母。完全解理——解理面平滑不易发生断口，往往可沿解理面裂开成小块，其外形仍与原来的晶形相似，如方解石的菱面体小块。中等解理——在矿物碎块上，既可看到解理面，又可看到断口。如长石、角闪石。不完全解理——在矿物的碎块上，很难看到明显的解理面，大部分为断口，如灰磷石。无解理——矿物碎块中除晶面外，找不到其他光滑的面，如石英。必须指出，在同一矿物上可以有不同方向和不同程度的几向解理出现。例如云母具有一向极完全解理；长石、辉石具有二向完全解理；方解石具有三向完全解理等。(七)断口矿物受击后，产生不规则的破裂面，称为断口。在解理不发达以及非结晶矿物受击后，容易发生断口。其形状有：贝壳状(如石英的断口)、参差状(如自然铜)、平坦状(如磁铁矿)等。同一矿物，解理与断口的性质表现出互为消长的关系，如极完全解理的云母，则不易见到断口。(八)盐酸反应含有碳酸盐的矿物，加盐酸会放出气泡，其反应式：CaCO3+2HCl——→CaCl2+C02↑+H2O根据与10％的盐酸发生反应时放出气泡的多少，可分四级:低——徐徐的放出细小气泡中——明显起泡高——强烈起泡。极高——剧烈起泡，呈沸腾状(九)根据表1所列项目，认识各种矿物表1各种矿物的性质和风化特点形状颜色条痕光泽硬度解理断口10%HCl反应其他风化特点与分解产物不易风化、难分解，是土壤中砂粒的主要来源风化后产生粘粒、二氧化硅和盐基物质，正长石含钾较多，是土壤中钾素来源之一。白云母抗风化分解能力较黑云母强，风化后均能形成粘粒。并释放大量钾素，是土壤中钾素和粘粒来源之一。长柱状容易风化分解产生含水氧化铁，含水氧化硅及粘粒。并释放大量钙、镁等元素。短柱状粒状易风化形成褐铁矿，二氧化硅以及蛇纹石等次生矿物。菱面体或块体易受碳酸作用溶解移动，但白云石稍比方解石稳定，风化后释放出钙、镁元素，是土壤中碳酸盐和钙、镁的重要来源。六方柱或块状风化后是土壤中磷素营养的主要来源。板状、针状、柱状溶解后为土壤中硫的主要来源块状、鲕状、豆状易氧化，分布很广，特别在热带土壤中最为常见。块状、土状、结核状其分布与赤铁矿同。难风化，但也可氧化成赤铁矿和褐铁矿。分解形成硫酸盐，为土壤中硫的主要来源。由长石、云母风化形成的次生矿物，颗粒细小是土壤粘粒矿物之一。二主要造岩矿物及特性（一）石英SiO2石英一般白色透明，含有杂质时呈其他颜色，含有机质呈烟灰色，含铁时呈红色，含锰时呈紫色。玻璃光泽、油脂光泽，硬度7．0。纯石英称水晶，具有多种颜色的同心条带状构造的隐晶质石英（石髓）称玛淄。石英是最主要的造岩矿物，分布最广，为酸性岩浆的主要成分，在沉积岩和变质岩中也常见。石英在岩石中常呈不透明或半透明晶粒状，烟灰色，油脂光泽。石英的伴生矿物是云母、长石。石英硬度大，化学性质稳定，不易风化，岩石风化后，石英形成砂粒，含砂粒多的土壤，含盐基少，形成的母质养分一般贫乏，酸性也较强。（二）长石类长石类是钾、钠、钙的铝硅酸盐，也是地壳中分布最广的矿物。长石因化学成分不同，又分成正长石和斜长石两大类。1．正长石KAlSi3O8又称钾长石，晶体短柱状，肉红色、浅黄色、浅黄红色等，玻璃光泽，完全解理，硬度6.0。正长石多存在于浅色岩浆岩中，如花岗岩、正长岩。正长石在岩石中呈晶粒，长方形的小板状，板面具有玻璃光泽。伴生矿物为石英、云母等。正长石易风化，风化后形成粘土矿物高岭石等，可为土壤提供大量K养分。正长石类矿物一般含氧化钾16.9％。2．斜长石Na（AlSi3O8）·Ca（Al2Si2O8）斜长石是由钠长石和钙长石以不同比例混合而成。斜长石常呈板状和柱状晶体。白色或灰白色。玻璃光泽，完全解理，硬度6．0～6．5。斜长石在自然界分布极广，主要存在于闪长岩、辉长岩及变质岩中。在岩石中多呈晶粒，长方形板状，白色或灰白色，玻璃光泽。伴生矿物主要是辉石和角闪石。斜长石比正长石容易风化，风化产物主要是粘土矿物，能为土壤提供K、Na、Ca等矿物养分。（三）云母类云母类因化学成分不同而分为白云母和黑云母。1．白云母KH2Al3Si3O12常见片状、鳞片状。白云母无色透明或浅色（浅黄、浅绿）透明。极完全解理，薄片具有弹性，珍珠光泽，硬度2．0～3．0。白云母是许多岩浆岩和变质岩的主要矿物，在伟晶岩中常形成大晶体。伴生矿物为石英等。白云母较难风化，风化产物为细小的鳞片状，强烈风化后能形成高岭石等粘土矿物。2．黑云母KH2（Mg，Fe）3AlSi3O12深褐色或黑色，其他性质同白云母。黑云母主要分布在花岗岩、片麻岩和结晶片岩中，伴生矿物是石英、正长石等。黑云母较白云母易于风化，风化物为碎片状。白云母和黑云母均含K，是土壤K的重要来源之一。（四）普通角闪石Ca（Mg，Fe）3Si4O12角闪石呈细长柱状，深绿至黑色，玻璃光泽，完全解理，硬度5.0～6.0,角闪石主要分布在岩浆岩和变质岩中的片麻岩和片岩中。在岩石中呈针状或纤维状。伴生矿物为正长石、斜长石和辉石，角闪石易风化，风化产物为粘土矿物。（五）辉石Ca（Mg，Fe）Si2O6呈短柱状、致密块状，棕至暗黑色，条痕灰色，中等解理，硬度5．5。辉长岩和玄武岩中，在岩石中多呈晶粒状。伴生矿物为角闪石、斜长石、辉石等，较角闪石难风化，风化物为粘土矿物，富含Fe。（六）橄揽石（Mg，Fe）2SiO4、蛇纹石H4Mg3Si2O9橄榄石呈粒状集合体出现，橄榄绿色，玻璃光泽或油脂光泽。橄榄石为超基性岩的主要组成矿物，伴生矿物为斜长石、辉石，不与石英共生，易风化，风化产物有蛇纹石、滑石等。蛇纹石呈污绿色，玻璃光泽或油脂光泽，断口上有时呈蜡状光泽，比重2．5，硬度2．0～4．0。（七）绿泥石（Mg，Fe）5Al（AlSi3O10）（OH）8绿泥石种类多，成分变化大，结晶体呈片状、板状，一般呈鳞片状存在。暗绿色至绿黑色。完全解理，玻璃光泽至珍珠光泽。绿泥石由黑云母、角闪石、辉石变质而成。存在于变质岩中，如绿泥石片岩。较难风化，风化物为细粒。（八）方解石CaCO3方解石为次生矿物，呈菱形，半透明，乳白色，含杂质时呈灰色、黄色、红色等，完全解理，玻璃光泽。与稀盐酸反应生成CO2气泡。无色透明者称冰洲石。方解石分布很广，是大理岩、石灰岩的主要矿物，常为砂岩、砾岩的胶结物，也可在基性喷出岩气孔中出现。方解石的风化主要是受含CO2的水的溶解作用，形成重碳酸盐随水流失，石灰岩地区的溶洞就是这样形成的。（九）白云石CaCO3·MgCO3白云石是由方解石、菱美矿结合而成，呈弯曲的马鞍状、粒状、致密块状等，灰白色，有时带微黄色，玻璃光泽，性质与方解石相似，但较稳定，与冷盐酸反应微弱，只能与热盐酸反应，粉末遇稀盐酸起反应，这是与方解石的主要区别。白云石是组成白云岩的主要矿物，也存在于石灰岩中。风化物是土壤Ca、Mg养分的主要来源。（十）磷灰石Ca5（PO4）3·（F，Cl）磷灰石呈致密块状、土状等。灰白、黄绿、黄褐等色，不完全解理，硬度5.0。在矿物上加钼酸铵，再加一滴硝酸即有黄色沉淀生成，这是鉴别磷灰石的主要方法。磷灰石以次要矿物存在于岩浆岩和变质岩中。较难风化，风化产物是土壤磷养分的重要来源。（十一）石膏CaSO4·2H2O8石膏呈板状、块状、无色或白色。玻璃光泽或丝绢光泽。硬度2．0，是干旱炎热气候条件下的盐湖沉积。常作土壤改良剂。（十二）氧化铁类氧化铁包括赤铁矿（Fe2O3）、褐铁矿（2Fe2O3·3H2O），磁铁矿（Fe3O4）和黄铁矿（FeS2）等。赤铁矿常将土壤染成红色，褐铁矿为含水氧化铁，褐色或深褐色，可把土壤染成黄褐色。磁铁矿为黑色，有磁性，风化后成赤铁矿。黄铁矿金黄色似金属铜。（十三）粘土矿物粘土矿物是隐晶质或非晶质含铝（或镁）硅酸盐矿物的总称。土壤中常见的次生粘土矿有：高岭石，是底面间距约0．72nm的1：1型层状硅酸铝矿物，层间没有阳离子和水分子，相邻单元晶层间通过氢键联结，无胀缩性，晶型较完整，典型的呈六方片状。高岭石呈致密土状，白色，含杂质时呈杂色，有泥土味和滑感。蒙脱石，曾称“微晶高岭石”，二八面体蒙托石系列中富镁的矿物。层电荷主要来自八面体内，Mg2＋置换Al3＋。为细小的鳞片状，致密块状，白色带浅灰色。伊利石，是常见于泥质沉积物中的二八面体水云母，单元晶层间常具局部胀缩性。呈片状，。由云母风化而成。（十四）含水氧化铝Al2O3·nH2O含水氧化铝即铝土矿，土状或块状白色或灰色，含铁时呈黄褐色或淡红色，铝硅酸盐在湿热气候条件下，彻底分解而产生的，我国红壤、黄壤含量较多。三、主要成土岩石的观察组成地壳的岩石，按其成因不同分为三大类，即：由岩浆冷凝而成者称岩浆岩；由各种沉积物经硬结成岩而成者称沉积岩；由原生岩经高温、高压以及化学性质活泼的物质作用后发生了变质的岩石称变质岩。三者由于成因不同，以致在各自的组成、结构和构造中都有较大的差异。肉眼鉴定岩石的方法，主要对岩石的颜色、矿物组成、结构、构造等方面进行观察后，才能区别出所属岩类和定出岩石名称。(一)颜色岩石的颜色决定于矿物的颜色，观察岩石的颜色，有助于了解岩石的矿物组成。如岩石深灰及黑色是含有深色矿物所致。(二)矿物组成岩浆岩的主要矿物有石英、长石、云母、角闪石、辉石、橄揽石。沉积岩主要矿物除石英、长石等外，还含有方解石、白云石、粘土矿物、有机质等。变质岩的矿物组成除石英、长石、云母、角闪石、辉石外，常含变质矿物如石榴石、滑石、蛇纹石、绿泥石、绢云母等。(三)结构1、岩浆岩结构指岩石中矿物的结晶程度、颗粒大小、形状以及相互组合的关系。其主要结构有：全晶等粒、隐晶质、斑状、玻璃质(非结晶质)。全晶等粒结构——岩石中矿物晶粒在肉眼或放大镜下可见，且晶粒大小一致。如花岗岩。隐晶质结构——岩石中矿物全为结晶质，但晶粒很小，肉眼或放大镜看不出晶粒。斑状结构——岩石中矿物颗粒大小不等，有粗大的晶粒和细小的晶粒或隐晶质甚至玻璃质(非晶质)者称斑状结构。大晶粒为斑晶，其余的称石基。如花岗斑岩。2、沉积岩结构指岩石的颗粒大小、形状及结晶程度所形成的特征叫结构。一般沉积岩结构有：碎屑结构(砾、砂、粉砂)、泥质结构、化学结构、生物结构等。①碎屑结构碎屑物经胶结而成。胶结物的成份有钙质、铁质、硅质、泥质等。按碎屑大小来划分有：砾状结构——大于2m砂粒结构——碎屑颗粒直径为2—0.1mm粉砂结构——碎屑颗粒直径为0.1—0.01mm者如粉砂岩。②泥质结构颗粒很细小，由直径小于0.01mm的泥质组成，彼此紧密结合，成致密状，如页岩、泥岩。③化学结构由化学原因形成，有晶粒状、隐晶状、胶体状(如鲕状、豆状)。为化学岩所特有如粒状石灰岩。④生物结构由生物遗体或生物碎片组成如生物灰岩。3、变质岩结构变质岩多半具有结晶质，其结构含义与岩浆岩相似，有等粒状、致密状或斑状等。在结构命名上，为了区别起见，特加上“变晶”二字，如等粒变晶、斑状变晶、隐晶变晶。(四)构造1、岩浆岩构造指矿物颗粒之间排列方式及填充方式所表现出的整体外貌。一般有块状、流纹状、气孔状、杏仁状等构造。块状构造——岩石中矿物的排列完全没有秩序。为侵入岩的特点，如花岗岩、闪长岩、辉长岩均为块状。流纹状构造——岩石中可以看到岩浆冷凝时遗流下来的纹路，为喷出岩的特征，如流纹岩。气孔状构造——岩石中具有大小不一的气孔，为喷出岩特征，如气孔构造的玄武岩。杏仁状构造——喷出岩中的气孔内，为次生矿物所填充，其形状如杏仁，常见的填充物如蛋白石、方解石等．2、沉积岩构造指岩石中各物质成份之间的分布状态与排列关系，所表现出来的外貌。沉积岩的最大特征是具层理构造，即岩石表现出成层的性质。层理的面上常常保留有波浪、雨痕、泥裂、化石等地质现象，把它称为层面构造。3、变质岩构造变质岩的构造受温度、压力两个变质因素影响较大，主要构造是片理构造，它是由片状或柱状矿物有一定方向排列而成，由于变质程度的深浅，矿物结晶颗粒大小及排列的情况不同，主要有下列几种构造：板状构造——变质较浅，变晶不全，劈开成簿板，片理较厚，如板岩。千枚状构造——能劈开成簿板，片理面光泽很强，变晶不大，在断面上可以看出是由许多极簿的层所构成，故称千枚，如千枚岩。片状构造——能劈开成簿片，片理面光泽强烈，矿物晶粒粗大，为显晶变晶。片麻状构造——片状、柱状、粒状矿物呈平行排列，显现深浅相间的条带状，如片麻岩。块状构造或层状构造——矿物重结晶后成粒状或隐晶质，一船情况在肉眼下很难看出它的片理构造，而成块状或保持原来层状构造。如大理岩、石英岩。(五)根据表2所列项目，认识各种岩石表2主要成土岩石岩类项岩目石名称矿物组成颜色结构构造风化特点和分解产物岩浆岩花岗岩钾长岩、石英为主，少量斜长石、云母、角闪石灰白、肉红全晶等粒结构、块状构造抗化学风化能力强，易物理风化，风化后石英成砂粒，长石变成粘粒，且钾素来源丰富，形成砂粘适中的母质。闪长岩斜长石、角闪石为主，其次为黑云母、辉石灰、灰绿全晶等粒结构、块状构造易风化，形成的土壤母质粘粒含量高。辉长岩斜长石、辉石为主，其次为角闪石、橄榄石灰、黑全晶等粒结构、块状构造易风化，生成富含粘粒、养料丰富的土壤母质。玄武岩与辉长岩相同黑绿、灰黑隐晶质、斑状结构，常有气孔状，杏仁状或块状构造。与辉长岩相似。沉积岩砾岩由各种不同成分的砾石被胶结而成。决定于砾石和胶结物砾状结构（由粒径>2mm砾石被胶结而成）层状构造。风华成砾质或砂质的母质，土壤养分贫乏砂岩主要由石英、长石砂粒被胶结而成红、黄、灰砂粒结构（颗粒直径0.1-2mm）层状构造风化难易视胶结物而定，石英砂岩养分含量较少，长石砂岩养分含量较多。页岩粘土矿物为主黄、紫、黑、灰泥质结构（颗粒粒径<0.01mm），页理构造。易破碎，风化产物为粘粒，养分含量较多。石灰岩方解石为主白、灰、黑、黄隐晶状、鲕状结构，层状构造，有碳酸盐反应易受碳酸水溶解，风化产物质地粘重，富含钙质。变质岩板岩泥页岩浅变质而来灰、黑、红结构致密板状构造（能劈开成薄板）比页岩坚硬而较难风化，风化后形成的母质和土壤与页岩相似。千枚岩含云母等泥质岩变质而来浅红、灰、灰绿隐晶结构，千枚状构造、断面上常有极薄层片体，表面具有绢丝光泽。易风化，风化产物粘粒较多，并含钾素较多。片麻岩多由花岗岩变质而来灰、浅红粒状变晶结构，片麻状构造（黑白相间，呈条带状）与花岗岩相似。石英岩由硅质砂岩变质而来，矿物成分主要为石英白、灰粒状、致密状结构，块状构造质坚硬、极难化学风化，物理破碎后成砾质母质。大理岩方解石、白云石为主，多由石灰岩变质而来。白、灰、绿、红、黑、浅黄等粒变晶结构，块状构造，与10%HCl反应剧烈与石灰岩相似实验二土壤样品的采集与处理土壤样品(简称土样)的采集与处理，是土壤分析工作的一个重要环节，直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样，以便获得符合实际的分析结果。一、土样的采集分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。(一)土壤剖面样品土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。(二)耕作土壤混合样品为了解土壤肥力情况，一般采用混合土样，即在一采样地块上多点采土，混合均匀后取出一部份，以减少土壤差异，提高土样的代表性。1、采样点的选择选择有代表性的采样点，应考虑地形基本一致，近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。采样点5—20个，其分布应尽量照顾到土壤的全面情况，不可太集中，应避开路边、地角和堆积过肥料的地方。2、采样方法：在确定的采样点上，先用小土铲去掉表层3毫米左右的土壤，然后倾斜向下切取一片片的土壤。将各采样点土样集中一起混合均匀，按需要量装入袋中带回。(三)土壤物理分析样品测定土壤的某些物理性质。如土壤容重和孔隙度等的测定，须采原状土样，对于研究土壤结构性样品，采样时须注意湿度，最好在不粘铲的情况下采取。此外，在取样过程中，须保持土块不受挤压而变形。(四)研究土壤障碍因素的土样为查明植株生长失常的原因，所采土壤要根据植物的生长情况确定，大面积危害者应取根际附近的土壤，多点采样混合；局部危害者，可根据植株生长情况，按好、中、差分别取样(土壤与植株同时取样)，单独测定，以保持各自的典型性。（五）采样时间土壤某些性质可因季节不同而有变化，因此应根据不同的目的确定适宜的采样时间。一般在秋季采样能更好地反映土壤对养分的需求程度，因而建议在定期采样时在一年一熟的农田的采样期放在前茬作物收获后和后茬作物种植前为宜，一年多熟农田放在一年作物收获后。不少情况下均以放在秋季为宜。当然，只需采一次样时，则应根据需要和目的确定采样时间。在进行大田长期定位试验的情况下，为了便于比较，每年的采样时间应固定。二、土样的数量一般1公斤左右的土样即够化学物理分析之用，采集的土样如果太多，可用四分法淘汰。四分法的方法是：将采集的土样弄碎，除去石砾和根、叶、虫体，并充分混匀铺成正方形，划对角线分成四份，淘汰对角两分，再把留下的部份合在一起，即为平均土样，如果所得土样仍嫌太多，可再用四分法处理，直到留下的土样达到所需数量(1公斤)，将保留的平均土样装入干净布袋或塑料袋内，并附上标签。（一）风干处理野外取回的土样，除田间水分、硝态氮、亚铁等需用新鲜土样测定外，一般分析项目都用风干土样。方法是将新鲜湿土样平铺于干净的纸上，弄成碎块，摊成薄层（厚约2厘米），放在室内阴凉通风处自行干燥。切忌阳光直接暴晒和酸、碱、蒸气以及尘埃等污染。（二）磨细和过筛1、挑出自然风干土样内的植物残体，使土体充分混匀，称取土样约500克放在乳钵内研磨。2、磨细的土壤先用孔径为1mm（18号筛）的土筛过筛，用作颗粒分析土样，（国际制通过2mm筛孔）反复研磨，使＜1mm的细土全部过筛。粒径＞1mm的未过筛石砾，称重（计算石砾百分率）后遗弃。3、将＜1mm的土样混匀后铺成薄层，划成若干小格，用骨匙从每一方格中取出少量土样，总量约50克。仔细拣出土样中的植物残体和细根后，将其置于乳钵中反复研磨，使其全部通过孔径0.25mm（60号筛）的土筛，然后混合均匀。经处理的土样，分别装入广口瓶，贴上标签。三、思考题1、采集与处理土样的基本要求是什么?2、处理土样时为什么＜1mm和＜0.25mm的细土必须反复研磨使其全部过筛？3、处理通过孔径1mm及0.25mm土筛的两种土样，能否将两种筛套在一起过筛，分别收集两种土筛下的土样进行分析测定？为什么？4、根据土样处理结果，计算土壤石砾百分率。石砾重量石砾含量（%）＝—————————×100土壤总重量附表１标准筛孔对照表筛号筛孔直径(毫米)筛号筛孔直径(毫米)2.58.00350.5036.72400.423.55.66450.3544.76500.3054.00600.2563.36700.2172.83800.17782.381000.149102.001200.125121.681400.105141.411700.088161.182000.074181.002300.062200.842700.053250.713250.044300.59附注：土筛号数即为每英寸长度内的孔（目）数，如100号（目）即为每一英寸长度内有100孔（目）。筛号与筛孔直径（mm）对照见附表。实验三土壤颗粒分析及手测质地土壤是由粒径不同的各粒级颗粒组成的，各粒级颗粒的相对含量即颗粒组成，对土壤的水、热、肥、气状况都有深刻的影响。土壤颗粒分析即是测定土壤的颗粒组成，并以此确定土壤的质地类型。本实验采用比重计法测定土壤颗粒组成，同时练习手测质地方法。一、土壤颗粒分析(比重计速测法)(一)方法原理土样经化学和物理方法处理后充分分散为单粒，并制成5％悬浮液，让土粒自由沉降。经不同时间，用土壤比重计(又称甲种比重计或鲍氏比重计)测定悬浮液比重，比重计读数直接指示比重计悬浮处的土粒重量(克／升)。根据不同沉降时间的比重计读数，便可计算不同粒径的土壤颗粒含量。（二）操作步骤1、称样：称取通过1毫米（卡氏制）或2毫米(国际制)筛孔相当于50克(精确到0.01克)干土重的风干土样，置于400毫升烧杯中。2、样品分散：根据土壤酸碱性质，分别选用下列分散剂：石灰性土壤(50克样品，下同)，加0.5molL-1六偏磷酸钠60毫升；中性土壤加0.25molL-1草酸钠20毫升；酸性土壤加0.5molL-1氢氧化钠40毫升。称取土样加入适当分散剂20毫升后，用带橡皮头的玻棒搅拌成糊状。静置过夜（或半小时）。以带有橡皮头的玻棒研磨土样(粘质土不少于20分钟，壤质土及砂质土不少于15分钟)，其后再加入剩余的分散剂研磨均匀。3、制备悬液：将分散后的土样用软水洗入1000毫升的沉降筒中，加软水至刻度，即为5％的悬浮液。放置于平稳桌面上。4、测定悬液比重(1)搅拌：先测定悬液温度。然后用特制搅拌棒上下均匀搅拌悬液1分钟(30次)，使悬液中颗粒均匀分布，搅拌时，如悬液发生气泡，迅速加入1—2滴异戊醇消泡。(2)读数：搅拌停止立即取出搅拌棒，并记录时间(土粒开始沉降的时间)，按表1所列温度、时间和粒径的关系，选定测比重计读数的时间，分别测出＜0.05、＜0.01、＜0.001毫米等各粒级的比重计读数。每次读数前30秒，将比重计轻轻放人悬液中，使其不要上下浮动，时间一到迅即读数。读数后取出比重计，以免影响土粒继续下沉。注意：只搅拌一次，读三次数。5、空白校正：另取一沉降筒，加入与处理土样等量的分散剂，用软水稀释至1000毫升，比重计读数即为空白校正。（三）结果计算1、比重计校正读数比重计校正读数＝比重计原读数-空白校正值（注：空白校正值包括分散剂校正值和比重计校正值）表1在不同温度时各粒级颗粒的比重计测定时间表（卡氏制）粒径粒径时间温度℃粒径时间温度℃＜0.05＜0.01＜0.001＜0.05＜0.01＜0.001分秒分小时分秒分小时41324348225525485130424823542430486125404824542448712338482553233048812037482651234891183648275022481011835482848213048111153448294621481211233483045204813110324831451930481411031483245194815183048334419481616294834441830481715284835421848181327.3048364218481910274837401730482056264838381730482156264839371748403717482、各级土粒含量计算（1）卡氏制50—0.05mm颗粒的校正读数砂粒（1-0.05mm）%＝50<0.01mm颗粒的校正读数物理性粘粒（<0.01mm）%＝×1005048小时的校正读数粘粒（<0.001mm）%＝50粗粉粒（0.05-0.01mm）%＝100—砂粒（%）—物理性粘粒（%）中、细粉粒（0.01-0.001mm）%＝物理性粘粒（%）表2在不同温度时各粒级的比重计测定时间表(国际制)粒径粒径时间温度℃粒径时间温度℃＜0.02＜0.002＜0.02＜0.002分秒时分分秒时分59301736186371214691417519628115678581635206171138842165216811298261536225591151081015923551105011756144324543103512743141925535102013731135526528107147191333275209531578131228513940166571252295792817647123330459916（2）国际制50—<0.02mm颗粒的校正读数砂粒（2-0.02mm）%＝×10050<0.002mm颗粒的校正读数粘粒（<0.002mm）%＝×10050粉粒（0.02-0.002mm）%＝100—砂粒（%）—粘粒（%）（四）质地分类及定名1、卡氏制根据各级颗粒的百分含量，划分质地类型。第一步：根据物理性粘粒含量，划分大的质地类型，标准如下：0-55-1010-2020-3030-4545-6060-7575-85>85质地类型第二：按优势粒级细分和定名。粗粉粒为粗粉质，中细粉粒为粉质，砂粒为砂质，粘粒为粘质。具体命名时取第二优势粒级，如下表：第一优势粒级第二优势粒级详细命名中细粉粒粘粒粘粉质粘粒中细粉粒粉粘质砂粒中细粉粒粉砂质中细粉粒砂粒砂粉质砂粒粘粒粘砂质粘粒粗粉粒粗粉粘质粗粉粒粘粒粘粗粉质粗粉粒砂粒或中细粉粒粗粉质砂粒粗粉粒砂质中细粉粒粗粉粒粉质表3国际制土壤质地分类标准质地名称颗粒组成（mm,%）粘粒（<0.02）粉粒（0.02-0.002）砂粒(2-0.02)砂土1、砂土及壤质砂土0-150-1585-100壤土2、砂质壤土0-150-4555-853、壤土0-1530-4540-554、粉砂质壤土0-1545-1000-55粘壤土5、砂质粘壤土15-250-3055-856、粘壤土15-2520-4530-557、粉砂质粘壤土15-2545-850-40粘土8、砂质粘土25-450-2055-759、壤质粘土25-450-4510-5510、粉砂质粘土25-4545-750-3011、粘土45-650-350-5512重粘土65-1000-350-35例如：根据测定计算结果，物理性粘粒含量73%，定为轻粘土，而粘粒含量33%，中细粉粒含量40%，粗粉粒含量12%，砂粒含量15%，其详细质地等级为：粘粉质轻粘土。（卡氏制命名举例）2、国际制：按表3标准划分质地类型。国际制土壤质地分类标准要点如下：（1）砂土及壤土类以粘粒含量在15%以下为其主要标准；粘壤土类以粘粒含量在15-25%为其主要标准；粘土类以含粘粒25%以上为其主要指标。（2）当土壤粉砂粒含量达45%以上时，在各类质地的名称前，冠以“粉砂（质）”字样。（3）当砂粒含量为55-85%时，则冠以“砂（质）”字样；85-90%，称为壤质砂土，90%以上者称砂土。（五）药品配制1、软水：取2%碳酸钠220毫升加入15000毫升自来水中，静置过夜，上部清液即为软水。2、2%碳酸钠溶液：称取20.0克碳酸钠加水溶解稀释至1升3、0.25molL-1草酸钠溶液：称取33.5克草酸钠，加水溶解稀释至1升4、0.5molL-1氢氧化钠溶液：称取20.0克氢氧化钠，加水溶解后，定容至1升5、0.5molL-1六偏磷酸钠溶液：称取51.0克六偏磷酸钠[(NaPO3)6]加水溶解后，定容至1升表4田间土壤质地鉴定规格质地名称干土用手研磨时的感觉湿润土用手指搓捏时的成形性放大镜或肉眼观察砂土散碎几乎全是砂粒，极粗糙不成细条，亦不成球，搓时土粒自散于手中。主要为砂粒砂壤土疏松能成土球，不能成条（破碎为大小不同的碎段）砂粒为主，杂有粉粒轻壤土稍紧易压碎粗细不一的粉末，粗的较多，粗糙略有可塑性，可搓成粗3mm的小土条，但水平拿起易碎断。主要为粉粒中壤土紧密、用力方可压碎粗细不一的粉末，稍感粗糙。有可塑性，可成3mm的小土条，但弯曲成2-3主要为粉粒重壤土更紧密，用手不能压碎粗细不一的粉末，细的较多，略有粗糙感。可塑性明显，可搓成1-2mm的小土条，能弯曲成直径2主要为粉粒，杂有粘粒。粘土很紧密不易敲碎细而均一的粉末，有滑感。可塑性、粘结性均强，搓成1-2mm的土条，弯成的小圆圈压扁时无裂纹。主要为粘粒二、土壤质地手测法（适用于野外）（一）方法原理根据各粒级颗粒具有不同的可塑性和粘结性估测土壤质地类型。砂粒粗糙，无粘结性和可塑性；粉粒光滑如粉，粘结性与可塑性微弱；粘粒细腻，表现较强的粘结性和可塑性；不同质地的土壤，各粒级颗粒的含量不同，表现出粗细程度与粘结性和可塑性的差异，本次实验，主要学习湿测法，就是在土壤湿润的情况下进行质地测定。（二）操作步骤置少量（约2克）土样于手中，加水湿润，同时充分搓揉，使土壤吸水均匀（即加水于土样刚好不粘手为止）。然后按表4规格确定质地类型。三、思考题1、为什么分散剂都用钠盐溶液？2、为什么用于研磨土样的玻璃棒要带橡皮头？3、土粒悬液搅拌前为什么要测量温度？沉降期间为什么不能搬动沉降筒？4、作空白校正的目的是什么？实验四土壤比重、容重和孔隙度的测定一、比重的测定

土壤比重又称真比重，是指单位体积的固体土粒重与同体积的水重之比。土壤比重可用来计算土壤的总孔隙度，其数值大小还可间接反映土壤的矿物组成和有机质含量。

(一)方法原理通常使用比重瓶法，根据排水称重的原理，将已知重量的土样放入容积一定的盛水比重瓶中，完全除去空气后，固体土粒所排出的水体积即为土粒的体积，以此去除土粒干重即得土壤比重。(二)操作步骤1、称取通过1mm筛孔相当于10克2、煮沸半小时后取下冷却，加煮沸后的冷蒸馏水，充满比重瓶上端的毛细管，在感量为1／1000的天平上称重，设为B克。3、将比重瓶内的土倒出，洗净，然后将煮沸的冷蒸馏水注满比重瓶，盖上瓶塞，擦干瓶外水分，称重为A克。(三)结果计算干土重（克）/固体土粒体积（厘米3）土壤比重＝水的密度（1克/厘米3）干土重（10克）＝干土(10克)排出的水的体积（厘米3）10＝(10+A）—B(四)仪器设备1、容积为50毫升的短颈比重瓶一支。2、感量为1／1000的天平一架。3、电砂浴或电热板。4、滴管、小漏斗、无空气的蒸馏水等。*含活性胶体或可溶性盐较多的土壤，因粘滞水或盐分的影响，会使结果偏大，要用非极性液体代替蒸馏水，试样先烘至恒重，用真空抽气代替煮沸。二、土壤容重的测定(环刀法)土壤容量又叫土壤的假比重，是指田间自然状态下，每单位体积土壤的干重，通常用克/厘米3表示。土壤容重除用来计算土壤总孔隙度外，还可用于估计土壤的松紧和结构状况。（一）方法原理用一定容积的钢制环刀，切割自然状态下的土壤，使土壤恰好充满环刀容积，然后称量并根据土壤自然含水量计算每单位体积的烘干土重即土壤容重。（二）操作步骤1、在室内先称量环刀（连同底盘、垫底滤纸和顶盖）的重量，环刀容积一般为100厘米3。2、将已称量的环刀带至田间采样。采样前，将采样点土面铲平，去除环刀两端的盖子，再将环刀（刀口端向下）平稳压入土中，切忌左右摆动，在土柱冒出环刀上端后，用铁铲挖周围土壤，取出充满土壤的环刀，用锋利的削土刀削去环刀两端多余的土壤，使环刀内的土壤体积恰为环刀的容积。在环刀刀口一端垫上滤纸，并盖上底盖，环刀上端盖上顶盖。擦去环刀外的泥土，立即带回室内称重。3、在紧靠环刀采样处，再采土10-15克，装入铝盒带回室内测定土壤含水量。(三)结果计算1001、环刀内干土重(克)＝————————————×环刀内湿土重（克）100+土壤含水量（%）环刀内干土重（克）2、土壤容重（克／厘米3）＝—————————————环刀容积（100厘米3）(四)仪器设备(1)容积为100厘米3的钢制环刀。(2)削土刀及小铁铲各一把。(3)感量为0.1及0.01的粗天平各一架。(4)烘箱、干燥器及小铝盒等。三、土壤浸水容量的测定土壤浸水容重，可以反映水稻土耕性：浸水容重大（>0.6克/毫升），土壤容易淀浆板结，而浸水容重小（<0.5（一）测定步骤称取两份从田间采回的新鲜水稻土各10—15克（粘重土10克，轻壤土15克）。一份测含水量，另一份放入100毫升量筒中，加蒸馏水至刻度并不断搅拌一分钟，驱除封闭在土壤中的气泡，而后静置，让其自然下沉，待上部浑浊液基本澄清而下部土壤体积不再增减时，测出下沉土壤所占的体积，设其为V毫升。(二)结果计算土壤浸水容重(克/毫升)＝烘干土重(克)／V(毫升)(三)仪器设备

1、100毫升量筒。2、感量0.1克四、土壤总孔隙度的计算土壤总孔隙度是指自然状态下，土壤中孔隙的体积占土壤总体积的百分比。土壤孔隙度不仅影响土壤的通气状况，而且反映土壤松紧度和结构状况的好坏。土壤总孔隙度一般不直接测定，而是用比重和容重计算求得。容重土壤总孔隙度（%）＝（1—）×100比重如果未测定土壤比重，可采用土壤比重的平均值2.65来计算，也可直接用土壤容重(dv)通过经验公式，计算出土壤的孔隙度P1。经验公式P1(%)＝93.947—32.995.dr为方便起见，可按上述计算出常见土壤容重范围的土壤总孔隙度查对表。查表举例：dv＝0.87时P1＝65.24%dv＝1.72时P1＝37.20%附表土壤总孔度查对表dvP1dv0.70.80.91.01.11.21.31.41.51.61.7五、思考题1、为什么不同质地的土壤，其容重和总孔度不同。2、土壤中大、小孔隙比例对土壤的水分、空气状况有何影响？实验五土壤水分的测定测定土壤水分是为了了解土壤水分状况，以作为土壤水分管理，如确定灌溉定额的依据。在分析工作中，由于分析结果一般是以烘干土为基础表示的，也需要测定湿土或风干土的水分含量，以便进行分析结果的换算。一、测定方法土壤水分的测定方法很多，实验室一般采用酒精烘烤法、酒精烧失法和烘干法。野外则可采用简易的排水称重法(定容称量法)。(一)酒精烘烤法1、原理:土壤加入酒精，在l05℃—1102、操作步骤①取已烘干的铝盒称重为W1(克)。②加土壤约5克平铺于盒底，称重为W2(克)。③用皮头吸管滴加酒精，便土样充分湿润，放入烘箱中，在105℃—1103、结果计算W2-W3土壤水分含量（%）＝—————×100W3-W1土壤分析一般以烘干土计重，但分析时又以湿土或风干土称重，故需进行换算，计算公式为：应称取的湿土或风干土样重＝所需烘干土样重×(1+水分％)(二)酒精烧失速测法1、原理：酒精可与水分互溶，并在燃烧时使水分蒸发。土壤烧后损失的重量即为土壤含水量。2、操作步骤：①取铝盒称重为Wl(克)。②取湿土约10克(尽量避免混入根系和石砾等杂物)与铝盒一起称重为W2(克)。③加酒精于铝盒中，至土面全部浸没即可，稍加振摇，使土样与酒精混合，点燃酒精，待燃烧将尽，用小玻棒来回拨动土样，助其燃烧(但过早拨动土样会造成土样毛孔闭塞，降低水分蒸发速度)，熄火后再加酒精3毫升燃烧，如此进行2—3次，直至土样烧干为止。④冷却后称重为W3(克)。3、结果计算同前(三)烘干法1、原理：将土样置于105℃±22、操作步骤①取干燥铝盒称重为W1(克)。②加土样约5克于铝盒中称重为W2(克)。③将铝盒放入烘箱，在105℃一110℃下烘烤6小时，一般可达恒重，取出放人干燥器内，冷却20分钟可称重。必要时，如前法再烘1小时，取出冷却后称重，两次称重之差不得超过注：质地较轻的土壤，烘烤时间可以缩短，即5—6小时。3、结果计算同前二、思考题1、列出实验数据，计算土壤水分含量。2、在烘干土样时，为什么温度不能超过110℃实验六土壤有机质及腐殖质组成测定一、土壤有机质测定土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。(一)重铬酸钾容量法1、方法原理：在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20K2Cr207+6FeSO4+7H2S04K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H202、操作步骤方法一：(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入干燥硬质玻璃试管中，加入0.8000molL-1（1/6K2Cr207）5.00(2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180—185℃，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。消煮过程中，热浴锅内温度应保持在170—180(3)冷却后，将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeS04滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1）。(4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。方法二：(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6K2Cr207）5.00(2)先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180(3)取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molLFeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1）。(4)测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。注：若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。3、结果计算0.8000×5.00（V0-V）×0.003×1.724×1.1V0土壤有机质(%)＝×100烘干土重式中：V0滴定空白时所用FeS04毫升数；V滴定土样时所用FeS04毫升数；5.00所用K2Cr2O7毫升数0.80001/6K2Cr207标准溶液的浓度；0.003碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；1.724有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数为100/58≈1.724；1.1校正系数。4、药品配制(1)0.8000molL-1（1/6K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干34小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升(2)0.1molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H2056克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到(3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)5、注意事项(1)含有机质5％者，称土样0.1克，含有机质2—3％者，称土样0.3克，少于2％者，称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15％，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将0.1克土样与（2）测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。（3）消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。（4）消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。（二）土壤有机质含量参考指标土壤有机质含量（%）丰缺程度≤1.5极低1.5-2.5低2.5-3.5中3.5-5.0高>5极高二、土壤腐殖质组成测定土壤腐殖质是土壤有机质的主要组成分。一般来讲，它主要是由胡敏酸(HA)和富里酸(FA)所组成。不同的土壤类型，其HA／FA比值有所不同。同时这个比值与土壤肥力也有一定关系。因此，测定土壤腐殖质组成对于鉴别土壤类型和了解土壤肥力均有重要意义。(一)方法原理用0.1M焦磷酸钠和0.1提取的腐殖质用重铬酸钾容量法测定之。(二)操作步步骤1、称取0.25mm相当于2.50克烘干重的风干土样,置于250毫升三角瓶中，用移液管准确加入0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液50.00毫升,振荡5分钟，塞上橡皮套，然后静置13—14小时(控制温度在202、胡敏酸和富里酸总碳量的测定吸取滤液5.00毫升，移入150毫升三角瓶中，加3molL-1H2S04约5滴(调节pH为7)至溶液出现浑浊为止，置于水浴锅上蒸干。加0.8000molL-1（1/6K2Cr207）标准溶液5.00毫升，用注射筒迅速注入浓硫酸5毫升，盖上小漏斗，在沸水浴上加热15分钟，冷却后加蒸馏水50毫升稀释，加邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1硫酸亚铁滴定，同时作空白试验。3、胡敏酸(碳)量测定吸取上述滤液20.00毫升于小烧杯中，置于沸水浴上加热，在玻棒搅拌下滴加3molL-1H2S04酸化(约30滴)，至有絮状沉淀析出为止，继续加热10分钟使胡敏酸完全沉淀。过滤，以0.0lmolL-1H2S04洗涤滤纸和沉淀，洗至滤液无色为止(即富里酸完全洗去)。以热的0.02molL-1Na0H溶解沉淀，溶解液收集于150m1三角瓶中(切忌溶解液损失)，如前法酸化，蒸干，测碳。(此时的土样重量w相当于1克)。(三)结果计算0.8000×5.00×(V0-V1)×0.003V01、腐殖质(胡敏酸和富里酸)总碳量(%)＝W式中：V0—5.00毫升标准重铬酸钾溶液空白试验滴定的硫酸亚铁毫升数。V1一待测液滴定用去的硫酸亚铁毫升数。w一吸取滤液相当的土样重(克)。5———空白所用K2Cr2O7毫升数0.80001/6K2Cr207标准溶液的浓度；0.003碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；2、胡敏酸碳(％)：按上式计算。3、富里酸碳(％)＝腐殖质总碳(％)一胡敏酸碳(％)4、HA／FA＝胡敏酸碳(％)／富里酸碳(％)(四)药品配制1、0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液：称取分析纯焦磷酸钠44.6克和氢氧化钠4克，加水溶解，稀释至1升，溶液pH13，使用时新配。2、3molL-1H2S04：在300毫升水中，加浓硫酸167.5毫升，再稀释至1升。3、0.01molL-1H2S04：取3molL-1H2S04液5毫升，再稀释至1.5升。4、0.02molL-1NaOH：称取O.8克NaOH，加水溶解并稀释至1升。(五)注意事项1、在中和调节溶液pH时，只能用稀酸，并不断用玻棒搅拌溶液，然后用玻棒蘸少许溶液放在pH试纸上,看其颜色，从而达到严格控制pH。2、蒸干前必须将pH调至7，否则会引起碳损失。三、思考题1、土样消煮时为什么必须严格控制温度和时间？2、有机质由有机碳换算，为什么腐殖质用碳表示，而不换算？3、测定腐殖质总量和胡敏酸时，都是蒸干后用K2Cr207氧化消煮进行测定，可否不蒸干测定？怎样测?实验七土壤酸碱度的测定一、土壤pH的测定pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。土壤pH是土壤酸碱度的强度指标，是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定，常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因而是审查其他项目结果的一个依据。土壤pH分水浸pH和盐浸pH，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度(碱度)，后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用1molL-1KCl溶液或用0.5molL-1CaCl2溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面吸附的Al3+和H+发生交换，使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位，现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法，其精确度较差，pH误差在0.5左右。(一)混合指示剂比色法1、方法原理：指示剂在不同pH的溶液中显示不同的颜色，故根据其颜色变化即可确定溶液的pH。混合指示剂是几种指示剂的混合液，能在—个较广的pH范围内，显示出与一系列不同pH相对应的颜色，据此测定该范围内的各种土壤pH。2、操作步骤：在比色瓷盘孔内(室内要保持清洁干燥，野外可用待测土壤擦拭)，滴入混合指示剂8滴，放入黄豆大小的待测土壤，轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触，约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示的颜色与pH比色卡比较，以估读土壤的pH。3、混合指示剂的配制：取麝草兰(T.B)0.025克，千里香兰(B.T.B)0.4克，甲基红(M.R)0.066克，酚酞0.25克，溶于500ml95％的酒精中，加同体积蒸馏水，再以0.1molL-1Na0H调至草绿色即可。pH比色卡用此混合指示剂制作。(二)电位测定法1、方法原理：以电位法测定土壤悬液pH，通用pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pH。2、操作步骤：称取通过1mm筛孔的风干土10克两份，各放在50ml的烧杯中，一份加无C02蒸馏水，另一份加1molL-1KCl溶液各25ml(此时土水比为1：2.5，含有机质的土壤改为1:5)，间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。附：PHS-3C型酸度计使用说明准备工作把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。(二)测量电极电位按准备工作所述对仪器调零。接入电极。插入玻璃电极插头时，同时将电极插座外套向前按，插入后放开外套。插头拉不出表示已插好。拔出插头时，只要将插座外套向前按动，插头即能自行跳出。用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。电极浸在被测溶液中，仪器的稳定读数即为电极电位（mv值）。仪器标定在测量溶液pH值之前必须先对仪器进行标定。一般在正常连续使用时，每天标定一次已能达到要求。但当被测定溶液有可能损害电极球泡的水化层或对测定结果有疑问时应重新进行标定。标定分“一点”标定和“二点”标定二种。标定进行前应先对仪器调零。标定完成后，仪器的“斜率”及“定位”调节器不应再有变动。一点标定方法(1)、插入电极插头，按下选择开关按键使之处于pH位，“斜率”旋钮放在100%处或已知电极斜率的相应位置。(2)、选择一与待测溶液pH值比较接近的标准缓冲溶液。将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入标准溶液中，调节温度补偿器使其指示与标准溶液的温度相符。摇动烧杯使溶液均匀。(3)、调节“定位”调节器使仪器读数为标准溶液在当时温度时的pH值。二点标定方法（1）、插入电极插头，按下选择开关按键使之处于pH位，“斜率”旋钮放在100%处。（2）、选择二种标准溶液，测量溶液温度并查出这二种溶液与温度对应的标准pH值（假定为pHS1和pHS2）。将温度补偿器放在溶液温度相应位置。将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第一种标准溶液中，稳定后的仪器读数为pH1。（3）再将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第二种标准溶液中，仪器读数为pH2。计算S=[（pH1-pH2）/（pHS1-pHS2）]×100%，然后将“斜率”旋钮调到计算出来的S值相对应位置，再调节定位旋钮使仪器读数为第二种标准溶液的pHS2值。（4）再将电极浸入第一种标准溶液，如果仪器显示值与pHS1相符则标定完成。如果不符，则分别将电极依次再浸入这二种溶液中，在比较接近pH7的溶液中时“定位”，在另一溶液中时调“斜率”，直至二种溶液都能相符为止。（四）测量pH值已经标定过的仪器即可用来测量被测溶液的pH值，测量时“定位”及“斜率”调节器应保持不变，“温度补偿”旋钮应指示在溶液温度位置。将清洗过的电极浸入被测溶液，摇动烧杯使溶液均匀，稳定后的仪器读数即为该溶液的pH值。3、注意事项（1）土水比的影响：一般土壤悬液愈稀，测得的pH愈高，尤以碱性土的稀释效应较大。为了便于比较，测定pH的土水比应当固定。经试验，采用1:1的土水比，碱性土和酸性土均能得到较好的结果，酸性土采用1:5和1:1的土水比所测得的结果基本相似，故建议碱性土采用1：1或1：2.5土水比进行测定。(2)蒸馏水中C02会使测得的土壤pH偏低，故应尽量除去，以避免其干扰。（3）待测土样不宜磨得过细，宜用通过1m(4)玻璃电极不测油液，在使用前应在0.1molL-1NaC1溶液或蒸馏水中浸泡24小时以上。(5)甘汞电极一般为KCl饱和溶液灌注，如果发现电极内已无KCl结晶，应从侧面投入一些KCl结晶体，以保持溶液的饱和状态。不使用时，电极可放在KCl饱和溶液或纸盒中保存。4、试剂配制（1)1molL-1KCl溶液：称取74.6克KCl溶于400ml蒸馏水中，用10％KOH或KCl溶液调节pH至5.5—6.0，而后稀释至1升(2)标准缓冲溶液pH4.03缓冲溶液：苯二甲酸氢钾在105℃烘2—3小时后，称取10.21pH6.86缓冲溶液：称取在105℃烘2—3小时的KH2PO44.539克或Na2HPO4。2H2O5.二、土壤交换性酸的测定(氯化钾交换——中和滴定法)土壤交换性酸指土壤胶体表面吸附的交换性氢、铝离子总量，属于潜在酸而与溶液中氢离子(活性酸)处于动态平衡，是土壤酸度的容量指标之一。土壤交换性酸控制着活性酸，因而决定着土壤的pH；同时过量的交换性铝对大多数植物和有益微生物均有一定的抑制或毒害作用．(一)方法原理在非石灰性土和酸性土中，土壤胶体吸附有一部分氢、铝离子，当以KCl溶液淋洗土壤时，这些氢、铝离子便被钾离子交换而进入溶液。此时不仅氢离子使溶液呈酸性，而且由于铝离子的水解，也增加了溶液的酸性。当用NaOH标准溶液直接滴定淋洗液时，所得结果(滴定度)为交换性酸(交换性氢、铝离子)总量。另外在淋洗液中加入足量NaF，使铝离子形成络合离子，从而防止其水解，反应如下：AlCl3+6NaF——→Na3A1F6+3N然后再用NaOH标准溶液滴定，即得交换性氢离子量。由两次滴定之差计算出交换性铝离子量。(二)操作步骤1、称取通过0.25mm筛孔的风干土样，重量相当于4克烘干土，置于100ml三角瓶中。加1molL-1KCl溶液约20ml，振荡后滤入2、同上多次地用1molL-1KCl溶液浸提土样，浸提液过滤于容量瓶中。每次加入KCl浸提液必须待漏斗中的滤液滤干后再进行。当滤液接近容量瓶刻度时，停止过滤，取下用KCl定容摇匀。3、吸取25m1滤液于100m1三角瓶中，煮沸5分钟以除去C02，加酚酞指示剂2滴，趁热用0.02molL-1的NaOH标准溶液滴定，至溶液显粉红色即为终点。记下NaOH溶液的用量(V1)，据此计算交换性酸总量。4、另取一份25m1滤