实验反应性挤出实验聚乙烯熔融接枝马来酸酐

实验反应性挤出实验聚乙烯熔融接枝马来酸酐第1页/共13页实验2反应性挤出实验--

聚乙烯熔融接枝马来酸酐第2页/共13页实验目的PE是目前产量最大、成本低廉的通用塑料，分子链对称，是非极性材料，具有一系列优良的物理机械性能：（1）不吸水，作为防水层；（2）介电常数小，体积电阻高，绝缘性好；缺点：（1）与无机填料之间缺少亲合性，相容性差；（2）聚乙烯填充物和共混物的性能低劣；（3）聚乙烯制品的粘结性和印刷性差。第3页/共13页实验原理选用马来酸酐来接枝到PE分子链上，来改善PE的极性，从而改善PE的性能。方法：化学链接到PE分子链本体聚合接枝溶液聚合接枝反应性挤出接枝无法实施无法实施第4页/共13页反应性挤出：将挤出机作为连续反应器，在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺过程。挤出条件的选择和确定在兼顾物料流动性能前提下，应该满足充分进行化学反应的要求第5页/共13页实验原料高密度聚乙烯HDPE：

熔体流动速率MFR=6马来酸酐MAH,(纯度≥99%)过氧化二异丙苯DCP受阻酚类抗氧剂1010液体石蜡二甲苯丙酮第6页/共13页实验设备双螺杆挤出机组台秤和电子天平高速分散混合机熔融指数测定仪红外光谱仪索氏抽提萃取装置第7页/共13页实验步骤A.聚乙烯与马来酸酐的熔融接枝（1）打开双螺杆挤出机电源开关，设定挤出机各段温度Ⅰ区150℃Ⅱ区180℃Ⅲ区185℃Ⅳ区190℃Ⅴ区195℃Ⅵ区220℃Ⅶ区220℃Ⅷ区225℃Ⅸ区220℃Ⅹ区200℃该温度分布：基于过氧化物DCP的分解半衰期物料在挤出机内的平均停留时间第8页/共13页实验编号HDPEDCPMAH抗氧1010液体石蜡11000g0.5g6g3g10mL21000g1.0g6g3g10mL31000g1.5g6g3g10mL（2）按照表中配方，称取各原料，先将HDPE加入高速混合机，加入适量液体石蜡后启动高速分散机搅拌约1分钟，然后关闭分散机，加入各种助剂，再启动高速分散机搅拌混合2分钟，将混合物料倒出后备用。第9页/共13页（3）将物料加入挤出机，启动双螺杆挤出机主机并调节并调节变频器频率至15Hz，启动加料电机，调节加料螺杆转速为15rpm，物料开始进料。熔融挤出并进入正常挤出状态，将挤出物牵条，经水冷，风冷干燥切粒（4）将物料挤出完毕，用纯HDPE清洗料筒，关闭加料电机、主机，各加热段，最后关闭挤出机电源第10页/共13页B.聚乙烯/马来酸酐接枝物的表征：（1）FT-IR测定接枝率a.在通风橱中，取数十粒接枝物放入50mL烧杯，加入25mL二甲苯在电炉上加热至微沸，用玻璃棒搅拌，使接枝物溶解。b.将溶液趁热倒入丙酮中，聚合物析出沉淀，过滤得到，将沉淀物包入滤纸包中，放入索氏抽提器中用丙酮作为溶剂进行回流萃取，去除接枝物中残留的未反应单体和可能的马来酸酐均聚物，回流萃取时间至少8小时c.将抽提物烘干，平板压机加热到180℃，压厚度为100m膜片，使用红外光谱仪测得谱图d.从谱图找出1790cm-1（MAH的羰基峰）,2040cm-1（聚乙烯亚甲基峰）处的峰，计算吸光比R。第11页/共13页R=lg(X1/X2)/lg(Y1/Y2)X1/X2为马来酸酐特征吸收峰基部与顶部的透射比；Y1/Y2为聚乙烯特征吸收峰基部与顶部的透射比。吸光比R