原子吸收分光光度法测定自来水中Zn的含量杨桂娣

实验一原子吸收光光度法定自来水Zn的量一实目

（明确）掌原子吸收分光光度法的基本原理。了原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法。掌应用标准曲线法测定自来水中中Zn的量。二实原原子吸收分光光度法是基于试样中待测元素的基态原子蒸气对同种元素发射的特征谱线进行吸收依据吸收程度来测试样中该元素含量的一种方法法具有灵敏度高选择性好操简便、快速和准确度等特点，因而被广范应用于各部门定量元素的首选分析方法。一般情况下，其相对误差大约在～之间，可用于余元素的微量定。实验测定自来水中Zn的含量，分析线波长选用213.9nm先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中含盐的雾滴在火焰度下发并解离成锌原子蒸气再用锌空心阴极灯作光源，它发射出具有波长为nm的的征谱线的光当通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱固定的试验条件下若使用锐线光源待测组分为低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸光度与待测组分的浓度成正比，即。根据标准曲线法求出自来水中被测定元素的度。三实仪与剂（要求查WFX-130A型子吸收分光光度计、乙钢瓶和无油气体压缩机、烧（250吸量管2mL、mL10mL量瓶mL瓶洗耳球；盐酸:标溶液、自来水四实内

（简单介绍）标系列溶液的配制在干净的mL容瓶中，分别入0.00，，，，2.00mL的工作标准溶液，然后各加入盐酸:12mL用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。水的准备取水样5.00mL用超纯水稀释至刻度，摇匀，所得溶液作为待测液备用。测按原子吸收分光光度计中的仪器操作步骤启动仪器，预热30min然后开启空气压缩机，并调节空气流量达到预定值，再开乙炔气体，调节乙炔流量比预定值稍大，立即点火，再精细调节至选定流量，待火焰稳定5~10min后即可测定。用空白溶液调节仪器的吸光度为。由稀到浓的次序测量实验步骤2中配制溶液的吸光度。五注事（）子收焰使注事空压机开先开启风机开（绿色按钮启压机开（红色按钮读数至0.24－0.25左，必须在其读数大于0.2以人方可离开，防止其读数瞬间变大，如出现这种情况，应立刻按住上方白色（手动放气）按钮，让其读数减至。、启动后，用户一定要注意：当气水分离器中的水超过三分之一以后一定要放水。、关闭：先关闭压机开关，再关闭风机开关，最后按住上方白色按钮至其读数减小。乙钢：、乙炔气源附近严禁明火或过热高温物体存在。、使用乙炔设备之前：请用肥皂水检查所有的调压器、管道和钢瓶接头是否漏气。、开启：乙炔钢瓶总阀不能开启得超过大约圈大约开半圈左右；打开乙炔钢瓶减压阀(压力表读数为0.06~0.08。

1111、使用：确保使用充实乙炔（一般大于0.25MPa）钢瓶，为避免空气进入钢瓶内，请勿完全用尽气(小于。内若有乙炔气味应立即关闭乙炔气源，开通风，排除问题后，再继续实验。、关闭：先关钢瓶总阀，火自然熄灭，再关减压阀。换：开机后不能用手转动灯架更换空心阴极灯时将灯电流关掉以防触电和造成灯电源短路。建议开机前换灯。测(定：测试前应先打仪器罩启仪器上方抽气设备吸仪器内外气体20分左右，以防止燃气管道系统泄漏的积存燃气点火时被引燃爆炸，损伤仪器。、点火前：应确保废液管水封良好，防止回火爆炸及燃气泄露。、测定前及测定时：要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外；、测定结束后：用超纯(M喷清洗原子化器5～10min空烧35min。（）璃器超水洗净用标、笔真制作（准曲。六结与析实条件（1仪器型号：WFX—型（2波长（3光谱带宽0.4（4灯电流（mA3（5乙炔流量L·（6空气流量L·

1.06.5（7燃助比：约1:4（8燃烧头高度：列记录测量所得Zn标系列溶液、未知水样溶液的吸光度。表1

锌标准曲与含量测定容量瓶编号工标液用量（mL）水样用量（mL）

1/

2/

3/

4/

5/

6/

7/10.00标液浓度ρ（mgL）

0.100.20

0.50

ρ

x盐（用（mL定容体积（mL）吸光度（A

绘标准曲线，并求出自来水中的量。用Zn标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线来待测液的吸光度求出自来中Zn的含量。并乘上稀释倍数，求得原始水样中含。七思题配制标准液和待测液，为什么要各加入2mL酸（1）？答：当稳定剂，防止溶液水解。

WFX—130A型原吸分光计操步：打原子吸收分光光度计原子化器上方及灯架上方的仪器罩；接着开启原子化器上方的抽气设备，抽吸仪器内外气体分钟左右，以防止燃气管道系统泄漏的存燃气点火时被引燃爆炸，损伤仪器；测定时也要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外。点前确保废液管水封良好，防止回火爆炸及燃气泄露。开：开启微机电源开关，接着开启主机电源开关，按主机前火焰键，火焰原子化器将自动移到光路中心。编分析方法：双击微机显示屏上wfx130快图标，进入工作界面。点击菜单项操作，再点击编辑分析方法，出现“操作说明”对话框。选择⊙火焰原子吸收。选择⊙创建新方法（或⊙修改已有方法）C.点继续按钮，现“创建分析方法”对话框，点…，进元素周期表，选中你所要分析的元素，点击确定，回到上一个界面，一切设定好之后，点击确定。分条件选择：5.1仪条设定①“分析波长认②“元素灯认（）“素灯位置共个位置可以选择选中你所要析的元素灯所在的位（1，，，4④“背景矫正器般默认““缝不元素的分析选择不同的狭缝光谱带宽和输入不同的灯电流。⑥“预热灯电流热输入0可以输入不同的灯电流进行预热，为下一个方法分析做准备议预热10~30分，以稳定光谱输出5.2测条设定：点击测量条件标签，出现“测量条件”页面。①“分析信号认时间平②“测量方式据要选择工作曲线法“标准曲线法③“读数延时认0④“读数时间示集样品快慢，一般选择或。⑤“阻尼常数减噪声，般选择为。5.3标工曲线的建立：点击工作曲线参数标签，出现“工作曲线参数”页面。①“方程择“一次②“标准空白选不选，果选，表示每次测量标准样品点时扣除标准空白；如果不选，表示强制过零点，此时需把输标准空白。③“浓度单位择④“浓度据要（用几个做标准曲线就用几个浓度）由小到大顺序输入。⑤“测量次数据要选择同次数，结果取平均值。5.4火条的设置①“火焰类型择空-炔火焰②“燃气流量、空气流量、氧气流量、燃烧头高度参考分析手册依据不同元素的分析条件进行输入，以便在报告中打印出来。5.5质控制：根据需要选择是否自动重置斜率。点击确认键，又回到“操作说明”对话框，点击完成。设条件点击菜单项文件中新建选项，弹出“分析光源”对话框，选择⊙火焰原子吸收，点击确定。出现“分析任务设计”页面。6.1分任设计①输入“任务名称”及“分析者②点击选择方法按扭，选择你所要用的方法，点击确定。③点击样品表，依次输入“编号体积数

输入所有项目后，再点击确定，回到“分析任务设计”界面，点击完成。进入“仪器控制”界面。6.2仪控：待初始化灯架后，点击波长设置。待其完成后，点击自动增益，使其自动调整“主光束”能量达到最大值。取一张硬白纸，底边成一直线，划一条与底边垂直的竖线，竖线对准火焰缝口，调节主机前上下前后键光圈中心在火焰缝口上方高度与分析条件设置中燃烧头高度一致圈直径恰好与竖线重合，点击完成。点7.1开空压缩机：先开启风机开关（绿色按钮启机开关（红色按钮读数至－左右，必须在其读数大于以人方可离开，防止其读数瞬间变大，如出现这种情况应立刻按住上方白手动放气按钮让读数减至0空气压缩机启动后，用户一定要注意：当气水分离器中的水超过三分之一以后一定要放水。7.2打乙钢瓶总阀开关（大约0.5圈不能超过1.5圈过压阀调节乙炔读数左。7.3稍一儿，按“主机”上的“点火”键，乙炔即燃烧，如未点燃，主机会发出“滴滴”的响声，这时应再次按“点火”键，使其关闭。过一会儿，再重新点火，如点火成功，可通过调节主机上的“乙炔”旋钮，调节乙炔气流量。预热3分。测8.1将机原子化器毛细管浸入去离子水，点击工作界面中调零。8.2将样浸入标准空白溶液，待基线平稳后，点击读数。8.3将样管浸入第一瓶标准液，待基线平稳后，点击读数，读数完毕后，依次测量其它标准溶液。8.4待有样都测完以后，点击页面上工作曲线标签，看哪个数据偏离较大。8.5点数表标签，点中偏离较大的那组数据，点击重做。8.6点测量标签，回到“测”界面，重测该标样。8.7开测测样：测待测样品时，可进行“斜率重置要考虑不同时间各种外界条件不一样，会造成同一样品吸光度值不一致界面左下方重置斜率图标∟，出现“选择标准样品”页面，任选一标样，点击确定，重新回到“测量”页面，将进样管浸入该标准溶液，点击读数即可。接着可以继续测量。8.8测结后，用去离子水喷雾清洗原子化器分，空烧钟。关9.1先闭炔气体：先关闭乙炔钢瓶总阀，让管道内剩余乙炔气燃尽，火焰自然熄灭，再关闭减压阀开关。9.2关空压缩机：先关闭压机开关，再关闭风机开关，最后按住上方白色按钮至其读数减小至。9.3点仪控制图标，将阴极灯电