中药分析5~9章课件

第五章（生物碱的没集中精神。黄酮开始比较准确）4.显色反应常用显色剂硫酸、硝酸、甲醛-硫酸、钒硫酸、钼硫酸、氯酸钾、三氯化铁、香草醛、对二甲氨基苯甲醛213456783.酸碱性酚羟基（1）弱酸性1′2′3′4′5′6′酚羟基↑，酸性↑OH7,4’-OH>7或4’-OH>酚羟基>5－OH

例大山楂丸中山楂的鉴别ChP【鉴别】（2）取本品9g，切碎，加乙醇40mL，置水浴上加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL，加热使溶解，加正丁醇15mL振摇提取，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，滤过，取滤液1mL，加少量镁粉与盐酸2~3滴，加热4~5分钟后，即显橙红色。（黄酮类-槲皮素，金丝桃苷）山楂、六神曲、麦芽样品极性大Rf小展开剂极性要大样品极性小Rf大展开剂极性要小样品极性越大，越易被硅胶吸附含羟基越多，越容易产生拖尾现象措施*铺板时加碱液*展开剂加酸、水*改用聚酰胺TLC法例二陈丸中橙皮苷的鉴别ChP100:17:13(3cm)20:10:1:1(8cm)制备NaOH三萜含30个碳原子的萜类化合物多以皂苷形式存在皂苷水溶液振摇能产生持久性肥

皂样泡沫（甾体、三萜）三、定性鉴别1.泡沫反应常用于药材鉴别△强力≥15′原理皂苷具有降低水溶液表面张力的作用区分三萜皂苷和甾体皂苷两管泡沫高度相同三萜皂苷碱管泡沫比酸管多甾体皂苷0.1mol/LHCl5mL+药液(pH1)0.1mol/LNaOH5mL+药液(pH13)（二）理化性质1.物理性状酚羟基越多颜色越深（1）有色结晶（2）升华性和挥发性游离醌类具有升华性萘醌和苯醌并有挥发性3.显色反应（1）碱性条件下的呈色反应含羟基蒽醌类遇碱显红色（Borntrager反应）¨

还原型的蒽酚或蒽酮遇碱不立即呈红色，被氧化为蒽醌后才显红色。蒽酚蒽酮（H2O2）蒽醌例

牛黄解毒丸ChP

【鉴别】升华红色（大黄）菱状针晶羽状结晶例

牛黄解毒片中大黄游离蒽醌的测定平均片重100.0mL△4h水洗萃取、显色除氯仿放置1h对照品对照（1,8－二羟基蒽醌）（游离蒽醌）大黄2.结合蒽醌（苷）的测定*先用酸水解成游离蒽醌，再用有机溶剂提取，碱化显色，得总蒽醌含量，减去游离蒽醌量*取提取游离蒽醌后的样品溶液，酸水解，碱化显色测定测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚氯溶液2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，照分光光度法，在420nm波长处分别测得吸收度为0.396和0.428。计算注射液中(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O含量。挥发油

可随水蒸气蒸馏而与水不相混溶的挥发性油状成分的总称与油脂的区别把挥发油滴在纸上，稍加热或放置较长时间，油斑会挥发消失区别挥发油和油渍╮(╯▽╰)╭二、结构特征及理化性质

木脂素是由两分子苯丙素衍生物聚合而成（一）结构特征[1~5]下列药物的特点是

A.甾体皂苷类B.三萜皂苷类

C.蒽酚、蒽酮类D.木脂素类

E.羟基蒽醌类

1.泡沫试验中两管泡沫高度相同

2.加碱立即显红色

3.Labat反应

4.泡沫试验中碱管泡沫比酸管多

5.经氧化后加碱才显红色BEDAC第六章体外培育牛黄以黄牛新鲜胆汁作母液，加入复合胆红素钙、胆酸、去氧胆酸等，用人工物理化学方法，在体外所得的牛胆红素钙结石。其成分、结构均与天然牛黄一致（一）牛黄的化学成分1.胆色素主含胆红素2.胆汁酸类胆酸、去氧胆酸3.脂类胆固醇、脂肪酸4.蛋白质、肽、氨基酸5.无机元素K、Na、Ca、Mg（四）牛黄的定性鉴别挂甲（传统经验鉴别方法）ChP

例牛黄ChP【鉴别】（1）取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，习称“挂甲”1.鉴别胆红素H2O2绿色

例牛黄

【鉴别】（3）取本品粉末少量，加氯仿1mL，摇匀，再加硫酸与浓过氧化氢溶液（30%）各2滴，振摇，即显绿色。2.鉴别胆酸△10′糠醛蓝紫色硫酸-糠醛反应4.TLC法鉴别胆酸薄层板硅胶G显色剂10%硫酸-乙醇（105℃）

UV365nm对照品胆酸，去氧胆酸展开剂可加少量有机酸掌握试剂，步骤，现象╮(╯▽╰)╭二、麝香及其制剂分析麝香林麝、马麝、原麝雄体香囊中的干燥分泌物（野生品、饲养品）主含麝香酮、麝香吡啶类、雄甾烷类、胆固醇、蛋白质、尿囊素、胆酸等（一）麝香的化学成分（一）定性鉴别1.冒槽

ChP毛麝香转动槽针逐渐膨胀高出槽面取麝香仁5.GC法供试液麝香酮对照品无水乙醇tRtR应一致麝香酮一、含砷矿物药及其制剂分析含砷矿物药雄黄主含As2S2（ChP）雌黄主含As2S3

砒石主含As2O3（信石）砒霜As2O3可服二巯丙醇解毒三、含汞矿物药及其制剂分析含汞矿物药水银主含Hg

朱砂主含HgS

升药主含HgO（红粉）轻粉主含Hg2Cl2（甘汞）用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL的硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。牛黄、朱砂、黄连、黄芩、栀子、郁金本品按干燥品计算，每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，小丸应为69~90mg；大丸应为138~180mg。掌握矿物药常用的分解方法第七章中药制剂分类液体制剂半固体制剂固体制剂外用膏剂中药注射剂综合分类法口服液合剂酊剂酒剂注射剂浸膏流浸膏糖浆剂煎膏剂丸剂、滴丸剂片剂散剂颗粒剂栓剂软膏剂膏剂凝胶膏剂橡胶膏剂合剂(Mixture)

系指药材用水或其它溶剂，采用适宜方法提取、纯化、浓缩制成的内服液体制剂。（单剂量灌装者也可称“口服液”）合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型

酒有行血通络，易于发散和吸收、助长药性等特点。酒剂（药酒）(Medicinalliquor)

系指药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。内服酒剂应以谷类酒为原料酊剂(Tincture)

系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂。亦可用流浸膏稀释制成。乙醇

相对密度、酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮或异丙醇、戊醇或不挥发的易炭化物，不挥发物。酒剂与酊剂的区别例

三两半药酒

加入蔗糖

舒筋活络酒

加入红糖*酒剂可加入糖或蜂蜜矫味*酒剂用蒸馏酒而酊剂用乙醇制备

照中国药典“制剂通则”（附录Ⅰ）项下的规定检查。一、液体中药制剂的一般质量要求附录ⅠJ合剂（包括口服液）附录ⅠM酒剂附录ⅠN酊剂（二）相对密度和总固体含量

（合剂）

（酒剂）相对密度

系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。

除另有规定外，测定温度为20℃。掌握测定相对密度的方法1.GC法

测定各种制剂中在20℃

时乙醇的含量。测定方法（附录ⅨM乙醇量测定法）固定相有机高分子多孔小球柱温120～150℃内标正丙醇二、液体中药制剂质量分析特点*摇匀后取样*防止防腐剂、矫味剂等附加剂对分析的干扰合剂*含杂质量大，具有一定的粘度，直接分析较困难第二节半固体中药制剂分析浸膏流浸膏糖浆剂煎膏剂（膏滋）流浸膏剂、浸膏剂系指药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂。

大多作为配制其它制剂的原料，少数品种直接供药用。稠浸膏、干浸膏糖浆剂

系指含有药物、药材提取物和芳香物质的浓蔗糖水溶液。例消食退热糖浆

【性状】本品为棕色的澄清液体。煎膏剂（膏滋）系指药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成的半流体制剂。*除另有规定外，药材需加工成片或段，按具体品种规定的方法煎煮，滤过，滤液浓缩至规定的相对密度，即得清膏。*按规定量加入炼蜜或糖（或转化糖）收膏。收膏系指清膏加入炼蜜或糖后，继续加热浓缩至规定相对密度，此过程习称“收膏”。（六）含糖量（糖浆剂、煎膏剂）糖浆剂60%含蔗糖量应不低于45%（g/ml）煎膏剂加炼蜜或糖（或转化糖）的量，一般不超过清膏量的3倍。*含糖量过高在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂）*含糖量过低在贮存中容易发酵、长霉（八）不溶物（煎膏剂）煎膏剂在制备过程中易产生焦屑检查方法取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。(不及时搅拌导致局部过热焦糊的炭化物)二、半固体中药制剂质量分析特点1.制剂中有效成分清楚时，可利用有效成分的性质，测定含量。例益母草流浸膏

【含量测定】水苏碱例大黄流浸膏本品为大黄加工制成的流浸膏。

【性状】本品为棕色液体，味苦而涩。

【功能与主治】刺激性泻药，苦味健胃药。用于便秘及食欲不振。实例分析【制法】取大黄（最粗粉）1000g，照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法（附录ⅠO），用

60%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟

1～3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液850ml，另器保存，继续渗漉，至渗漉液色淡为止，收集续滤液，浓缩至稠膏状，加入初漉液，混合后，用60%乙醇稀释至1000ml，静置，俟澄清，滤过，即得。大黄流浸膏——化学法鉴别Sample1ml10ml,1%NaOH煮沸，放冷，滤过滤液2mlDil.HCl数d乙醚10ml振摇，醚层黄色氨水5ml,振摇乙醚层黄色氨水层显持久樱红色Bornträger反应结合态的蒽醌易溶于甲醇、乙醇、热水中【鉴别】（2）取本品1ml，置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。Bornträger反应显微法鉴别游离的醌类多具有升华性【鉴别】（3）TLC法溶解△30′乙醚提取△溶解大黄对照药材大黄对照品对照液游离蒽醌挥发性薄层板硅胶H（CMC-Na）

展开剂石油醚-甲酸甲酯-甲酸（15:5:1）上层检视UV（365nm）5个橙色荧光斑点氨蒸气熏日光下斑点变红色【检查】土大黄苷不得显持久的亮蓝色荧光乙醇量应为40%～50%

总固体取本品约1g，置称定重量的蒸发皿中，精密称定，置水浴上蒸干后，在105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量，遗留残渣不得少于30.0%。

其他应符合流浸膏剂和浸膏剂项下有关的各项规定（附录ⅠO）。装量微生物限度最低装量检查法细菌、霉菌≤100个/ml不得检出大肠杆菌【含量测定】HPLC柱C18流动相甲醇－0.1％磷酸溶液（80：20）检测波长254nm对照品大黄素大黄酚本品含大黄素和大黄酚的总量不得少于0.45％第三节固体中药制剂分析丸剂片剂颗粒剂散剂栓剂2.水分照水分测定法（附录ⅨH）测定。蜡丸不检查水分大蜜丸小蜜丸浓缩蜜丸≤15.0%水丸糊丸浓缩水丸≤9.0%水蜜丸浓缩水蜜丸≤12.0%(烘干法、甲苯法、减压干燥法、GC法)4.溶散时限

照崩解时限检查法片剂（附录ⅫA）项下的方法加档板进行检查。小蜜丸水蜜丸水丸≤1小时浓缩丸糊丸≤2小时大蜜丸不检查溶散时限蜡丸照崩解时限检查法项下肠溶衣片检查法样品黏附档板时则不用档板测定蜜丸中酯溶性成分的含量时，可采用哪种方法除去蜂蜜：A水洗法B超声法C回流法D吸附法E浸渍法A蜂蜜溶于水，酯溶性成分不溶3.崩解时限

固体制剂在规定介质中崩解或通过筛网的时间限度。照崩解时限检查法（附录ⅫA）检查。

6片，37℃±1℃片剂（二）片剂质量分析特点

通常是将片剂粉碎（糖衣片需除去糖衣）后，选择合适溶剂提取待测成分，再用适当方法分离、净化。冷浸回流超声液-液萃取法柱色谱法三、颗粒剂质量分析颗粒剂系指药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂和泡腾性颗粒剂。4.溶化性

取供试品10g，加热水20倍，搅拌5分钟，立即观察*可溶性颗粒剂应全部溶化，允许有轻微混浊*混悬性颗粒剂应能混悬均匀*泡腾性颗粒剂遇水时应立即产生二氧化碳气并呈泡腾状颗粒剂均不得有焦屑等异物（二）颗粒剂质量分析特点颗粒剂生产过程提取、浓缩→干燥有利于分析前样品的处理工作注意颗粒剂常加入蔗糖等矫味剂，分析时应注意排除干扰。四、散剂的质量分析散剂系指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂。《黄帝内经》，最早有散剂的记载。《名医别录》中关于制法，原则仍沿用“先切细曝晒乃捣，有各捣者，有合捣者”注意散剂与颗粒剂的异同点（二）散剂质量分析特点

散剂的成分分析，除对已知有效成分选择适宜方法分析外，重点应注意对毒剧成分的分析。

药材粉末中具有特征的组织碎片是显微鉴别的依据。除去基质的方法栓剂+硅藻土研匀回流提取亲水性基质有机溶剂亲脂性基质水或稀醇切成小块，加水适量，热水融化，冰浴凝固基质，滤出水溶液，可提取水溶性成分颗粒剂应进行片剂应进行栓剂应进行丸剂应进行滴丸剂应进行A溶散时限检查B含量均匀度检查C溶化性检查D融变时限检查E细腻度检查（C）（B）（D）（A）（A）第四节外用膏剂的质量分析

外用膏剂（Externalellectuary）,系指采用适宜的基质将药物制成专供外用的半固体或近似固体的一类制剂。软膏剂、膏药、橡胶膏剂、凝胶膏剂（二）软膏剂质量分析特点应注意基质对分析的影响1.过滤法2.提取法3.灼烧法除去基质的方法3.灼烧法如软膏中被测成分为无机物，将样品灼烧，使基质分解除尽，然后取灼烧后残留的无机物测定。3.炸药后的油炼至“滴水成珠”，加入红丹或宫粉，搅拌使充分混合，喷淋清水，药膏成坨，置清水中浸渍。2.制备用红丹、宫粉均应干燥、无吸潮结块。滴水成珠炸药去渣后的药油，继续加热熬炼，至取热油少许，立即滴于冷水中，油滴沉底如珠状，然后浮于水面不扩散。滴水成珠是药油已熬炼合格的标志。如药油扩散，表示油嫩，须继续熬炼三、橡胶膏剂

系指药材提取物、药物与橡胶等基质混匀后，涂布于布上的外用制剂。3.耐热试验

除另有规定外，取供试品2片，除去盖衬，置120℃烘箱中加热30分钟，放冷后，膏背面应无泛黄及渗油现象；用手指触试膏面，应仍有黏性。香蕉膏的特点四、凝胶膏剂

系指药材提取物、药物与适宜的亲水性基质混匀后，涂布于布上制成的外用制剂。聚丙稀酸钠、羧甲基纤维素钠、山梨糖醇、聚乙烯醇、明胶、甘油等2.粘着力试验

取供试品3片，在室温下除去盖衬，置于长30cm，与水平面成150或300的斜面滚球装置中央，膏面向上，斜面上部10cm及下部15cm用0.025mm厚的涤纶薄膜覆盖，中间留出5cm膏面，将各该品种项下规定的钢球自斜面顶端自由滚下。3片供试品中应有2片或者2片以上能粘住钢球，如有1片不能粘住，再用较小1号的钢球试验，应能粘住。如只有1片能粘住钢球，而另2片只能粘住较小1号的钢球，则应另取3片复试，3片均能粘住钢球为合格。3.赋型性试验

取供试品1片，置370C，相对湿度64％的恒温恒湿箱中30分钟，取出，用夹子将供试品固定在一平整钢板上，钢板与水平面的倾斜度为600C，放置24小时，膏面应无流淌现象。

照中国药典“制剂通则”注射剂（附录ⅠU）项下的规定检查。一、中药注射剂的一般质量要求

中药注射剂直接注入人体，显效快，毒副反应也快，质量要求严格。注射剂一般检查项目装量装量差异可见异物（澄明度）不溶性微粒有关物质无菌热原或细菌内毒素（三）注射剂的安全性检查热原检查、刺激性检查、过敏试验、溶血与凝聚试验、异常毒性、降压物质家兔、家兔、豚鼠、兔或羊、小鼠、猫中药注射剂安全性检查法应用指导原则

处方组成单味药材复方化学组成有效成分明确且较单一有效成分尚未明确或完全不明确大多较复杂新型中药制剂，生产历史不长，七十年代以后有较大发展，中药注射剂大多成分复杂，且为了改善溶解度、增加稳定性等需要加入附加剂，需要按照中药制剂的特点，检查一般项目和特殊项目二、中药注射剂质量分析特点1.建立中药指纹图谱原则*系统性*特征性*稳定性广泛代表性的样品收集第八章二、生物样品内药物分析的特点1.样品中干扰杂质多内源性物质各种代谢酶代谢物外源性物质蛋白质、多肽、脂肪酸取样后仍可作用于样品需专属性强的分析方法需分离、净化2.待测组分浓度极低，样品量少，无法重新取样需选择灵敏度高的分析方法需选择准确度好的分析方法3.分析方法应简便、快速迅速为临床监护和抢救提供数据一、常用生物样品（一）生物样品的种类、特点与采集1.血样－－测定血药浓度第三节生物样品的制备*测定药物原型总量*当药物与蛋白结合率稳定，血药总浓度表示游离药物的浓度血浆血清全血（三）唾液*与血药浓度成正比*无创性采样*采样简便，不受设备、时间、地点限制*【唾液药物】<【血浆药物】

（存在恒定的比例关系）

【唾液药物】变化>【血浆药物】变化二、样品预处理（一）药物的提取（1）加入中性盐使蛋白质脱水而↓例硫酸铵、硫酸钠、氯化钠1.除去蛋白质，使药物游出来（2）加入易与水相混的有机溶剂使蛋白质凝聚而释放药物例乙腈、甲醇、乙醇、丙酮有机溶剂为1~3倍时蛋白质↓＞90%（3）加入酸性沉淀剂pH低于蛋白质等电点时，其氨基可与酸生成不溶性盐而↓例三氯醋酸、高氯酸、苦味酸（4）加入重金属离子pH高于蛋白质等电点时，其羧基可与重金属离子生成不溶性盐而↓例Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+（5）其他方法*加热使蛋白质变性而↓待测成分应对热稳定*超滤或透析

测定未与蛋白结合的药物108第九章中药制剂质量标准的制定109第一节制定中药制剂质量标准的目的、意义和原则110*是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据*是国家对药品质量及检验方法所作的技术规定国家药品标准具有法律效应111*安全有效*技术先进*经济合理制定药品质量标准的原则质量第一择优发展1121.从人民健康安全、用药有效出发，坚持

质量第一2.应尽可能采用较先进的检测方法与技术准确、灵敏、简便、快速达到或超过国际先进水平同一品种不同检测方法，采用较先进的1133.有针对性地、切合实际地规定检查项目麻醉用药注射用药＞内服药外用药＞

要从生产、流通、使用、贮藏等各个环节了解影响药品质量的因素注射用双黄连需检查14种杂质银黄口服液只需检查pH值114第二节我国现有的药品质量标准药典一、国家药品标准——具有法律效应药品标准115《中华人民共和国药典》英文名ChinesePharmacopiea简称中国药典缩写ChP一部中药材、中成药、中药提取物二部化学药、抗生素类药、三部

生化药品、生物制品、放射性药品116中国药典收载范围*疗效肯定、副作用小的药品*工艺成熟、质量稳定、能批量生产的药品*防病治病所必须的、使用范围广的药品*有合适的控制质量的标准117《中华人民共和国卫生部药品标准》简称部颁标准1～6册化学药品中药材抗生素中药成方制剂（1～20册）118部颁标准收载范围*卫生部批准的新药*从中国药典降下来、国内仍有广泛生产、使用的药品*地方标准中疗效好的、生产地区较量多、需统一标准的药品119国家食品药品监督管理局颁布《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准（1~13册）《国家中成药标准汇编》中成药地方标准上升国家标准部分（10科）120临床试验用药品标准暂行或试行药品标准企业内部标准医院自制药品标准二、国内其他药品标准仲裁时以国家标准为准新药121新药的审批程序立题基础研究临床研究申请生产药学资料药理研究毒理研究生产工艺质量标准稳定性研究药效学一般药理学药代动力学急毒长毒三致122新药标准的实施和颁发开发研究时的新药标准临床研究用药品标准1、2、3类4、5类暂行药品标准（正式生产）（试产）试行药品标准两年部颁标准两年可不断完善123第三节制定中药制剂质量标准的主要内容制定药品质量标准的前提*处方固定*原料质量稳定*制备工艺稳定124中文名称、汉语拼音名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格、贮藏中药制剂药品标准主要内容125二、处方

一般不提倡中西药结合的制剂，除非经拆方试验，药效学证实复方制剂优于单独中药或西药。126药材命名以国家药品标准为准药味排列按“君、臣、佐使”计量单位以“g”、“ml”表示一般以1000（片、个、g、ml）计127例安宫牛黄丸ChP【制法】以上十一味，珍珠水飞或粉碎成极细粉，朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；黄连、黄芩、栀子、郁金粉碎成细粉；将牛黄、水牛角浓缩粉、麝香、冰片、研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，加适量炼蜜制成大蜜丸600丸，即得。128五、鉴别确认药物的真伪1.化学法（呈色、↓、↑、焰色）2.物理常数（[α]、λmax）3.光谱法、色谱法（UV、IR、FR、TLC、HPLC）*原则上处方各药味均应进行试验研究，根据试验情况，选择列入标准中。*首选君药、贵重药、毒性药。129六、检查有效性均一性纯度要求安全性制剂生产过程中易引入的杂质130

在确定无方法建立含量测定时，可暂定浸出物测定作为质控项目，但必须具有针对性和控制质量的意义。但含量测定限度低于万分之一的，可增加一个浸出物测定。测试10个批次样品的20个数据为准。七、浸出物测定131八、含量测定（一）药味选定原则

*首选君药、贵重药、毒性药。*若上述药味基础研究薄弱或无法进行含量测定，可依次选择臣药及其他药味。1321.测定有效成分

2.测定毒性成分

3.测定总成分

4.有效成分不明确的中药制剂

5.测定易损失成分

6.测定专属性成分

7.测定成分应尽量与中医理论一致连与黄柏→小檗碱枳实与枳壳→橙皮甙川芎与当归→阿魏酸（二）测定成分选定*测定指标性成分*测定浸出物*以某一物理常数为测定指标1331.化学分析法（重量法、容量法）2.光谱法（UV、FR、AAS、IR）4.色谱法（HPLC、GC、TLC、TLCS）5.其他方法（放射性药品检定法、酶法、微生物检定法、旋光度法、电泳法）（三）常用的测定方法134（四）方法学考察

1.专属性（空白试验）

2.线性与范围

3.稳定性

4.精密度

5.重复性

6.回收率（准确度）135*空白试验是消除测定过程中系统误差的一个重要手段*可考察被测成分有否受到其他组分的干扰1.专属性（空白试验）阴性对照样品不含被测成分药材的成药（成药空白）不含被测成分的成药136方法的专属性（specificity/selectivity）*是指样品中含有其它共存物质时，该方法测定被测物质的能力。*测定的信号属于被测物质所特有的，否则就易受干扰。1372.线性和范围n≥6最高浓度=10×最低浓度2、6、8、10、12、16、20mg/ml标准曲线西药r≥0.99990.999TLCSr≥0.9990.995138

考察直线是否通过原点，以确定选择外标一点法或外标两点法进行测定1393.稳定性试验测定方法的稳定性目的选择最佳测定时间范围是贮存条件、药物的化学性质、空白样品和容器系统的函数140供试液第一天每隔2小时测定一次共测四次第二天每隔2小时测定一次共测二次RSD%在0、2、4、6、8、24、26h1414.精密度试验中药RSD≤3%n=5~7对照品

同一薄层板同一斑点连续多次测定，考察仪器的精密度

同一薄层板及异板多个同量斑点测定，考察方法本身的精密度142精密度（precision）*是表示一组测量值彼此符合的程度。*精密度测定一般采用高、中、低三个浓度*低浓度选择在定量限附近，高浓度选择在标准曲线的上限附近，中间选择一个浓度*每个浓度测定5-7次，计算标准差*日内或批内精密度，日间或批间精密度

（一次测定的重现性）（不同时间的重现性）1435.重复性试验样品n=5

同一人对同一批样品进行多次测定，考察操作误差再现性试验RSD≤5%1446.回收率试验中药95%~105%

系指该方法的测定结果与真实值（或平均算术值）接近的程度目的估计分析方法的误差和操作过程的损失，评价方法的可靠性145回收率测定方法1.成药加对照品（加样回收）2.成药空白加样（1）成药空白加对照品（2）成药空白加对照药材已知含量1461.加样回收优点模拟真实性好

在已知被测成分含量的样品中，再精密加入一定量的被测成分，依法测定。147注意加入量与样品中已有含量之和（C）应在标准曲线的线性范围内加入量+已有含量=1加入量：已有含量=1：1该方法适宜测定量标准曲线中点浓度148总测定结果样品已知含量加入量1492.成药空白加样优点回收率高

在除去该味药材的阴性对照液中，精密加入已知含量的被测成分对照品，依法测定。（1）加对照品缺点模拟真实性差150总测定结果加入量151优点模拟真实性好

在除去该味药材的阴性对照液中，精密加入已知含量的药材，依法测定。（2）加对照药材缺点药材含量的测定已引入误差152总测定结果加入量153（1）规定最低限度规定每g或每个药物含量的最低限度（mg/g、mg/个）（五）中药制剂的含量限度1.一般规定√154例二至丸ChP【含量测定】本品每1g含女贞子以齐墩果酸（C30H48O3）计，不得少于8.0mg。例一清颗粒ChP【含量测定】本品每袋含黄芩以黄芩苷（C