油品常规指标分析及车用汽油馏程条件探讨实验(毕业论文正文)

前言____________________________________________________________本论文是一个验证性试验报告，是根据以下试验的国家标准及其改变国家标准条件操作。具体表达了改变国家标准试验条件从而对试验结果产生的影响，继而表达石油产品在生活应用中适应机器，复杂环境的必要条件有哪些及各工程数据要求。具有以下几个主要工程：油品常规分析工程有油品密度、馏程、运动黏度、黏度指数、闪点、酸度、酸值、硫醇定性实验、冷滤点工程的测定对油品的质量保证有着重要意义。1、石油产品密测定意义(1)可以用来计量，通过容积和密度得出油品重量。(2)可以判定油品的组成，比重越大炭数越多，炭数相同的芳烃的密度大烷烃最小。(3)密度和容器体积可知容器的载重量。2、石油产品馏程测定意义(1)烃类的蒸馏(挥发性)特性通常在其平安和性能方面，特别是燃料和溶剂油，有重要的影响。挥发性是决定烃类产生潜在的爆炸蒸气趋势的主要决定因素。挥发性对车用汽油和航空汽油也是起着决定性的作用，在高温或高海拔地区或两种情况都具备的条件下使用时，可以影响启动、升温和气阻趋势。在车用汽油、航空汽油和其他燃料中，高沸点组分的存在能明显地影响燃烧时固体沉淀物的形成程度。(2)由于挥发性影响蒸发速率，因此，挥发性也是许多溶剂(特别是用于涂料的)应用中的重要因素。(3)石油产品规格通常包括馏程范围，以保证产品具有适当的挥发性能。3、石油产品运动黏度、黏度指数的测定意义(1)黏度是评价油品流动性能的指标，在油品的流动和输送过程中，黏度对流量和压力降的影响很大，因此在工艺设计计算中，黏度是不可缺少的物理参数之一。(2)黏度可决定加工工艺条件，确定馏分的切割范围及判断润滑油精制深度。润滑油精制中，多环短侧链的绸环芳烃及胶质，除去的越多，精制后油品黏度越小。(3)黏度是润滑油最重要的质量指标。润滑油的牌号大局部在产品标准中，以运动黏度的平均值来划分，如冷冻机油、机械油等以40℃运动黏度的平均厘斯数划分，内燃机润滑油、气缸油、齿轮油等按100℃运动黏度的平均厘斯数划分。正确选择一定黏度的润滑油，充分发挥润滑油的作用，保证发动机处于稳定可靠的工作状况。黏度过大，会造成柴油机起动困难，增大燃料油的消耗，降低发动机功率；假设黏度过小，会降低油膜的支撑能力，使摩擦面之间不能保持连续的油膜，增加机件磨损。(4)黏度指数是衡量油品黏度随温度变化的一个相比照拟值。粘度指数越高，表示油品黏度受温度的影响越小，其黏温性越好，反之越差。4、石油产品闪点的测定意义(1)从油品闪点可判断其馏分组成的轻重。一般规律：油品蒸气压越高，馏分组成越轻，那么油品的闪点越低。反之，馏分组成越重的油品，那么具有较高的闪点。(2)从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性。因为闪点是有火灾危险出现的最低温度，闪点越低，燃料油越易燃，火灾危险性也越大。所以，按闪点的上下可确定其运输、储存和使用的各种防火平安措施。(3)对于某些润滑油测定开、闭口闪点，可作为油品含有低沸点混入物的指标，用于生产检验。5、石油产品酸度、酸值的测定意义(1)酸度和酸值是保证油品储运容器和用油设备不受腐蚀的指标之一。有机酸腐蚀金属生成环烷酸盐类，它能引起润滑油的加速氧化；同时也易产生积垢，影响机械正常工作。(2)有机酸的分子量越小，腐蚀能力越大，因此，即使油品的酸度或酸值相同时，其腐蚀能力也可能不同。(3)酸度对柴油发动机工作状态有非常大的影响。酸度大的柴油不但腐蚀机件，而且会腐蚀容器。(4)酸值是控制润滑油使用性能的重要指标之一。酸值大的润滑油容易造成机件的腐蚀。6、硫醇测定和博士试验的意义(1)硫醇是“活性硫〞之一，多存在于直馏产品中，低沸点硫醇气味难闻，服饰性强，温度升高时，腐蚀性作用会随之增大，同时还能与油品中其他组分一起氧化，降低油品安定性。(2)检测油品中硫醇的存在。7、柴油冷滤点测定意义正确判断添加低温流动改良剂后轻柴油和车用柴油质量。油品常规指标分析0#车用柴油密度测定GB-T1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)1方法原理使试样处于规定温度，将其倒人温度大致相同的密度计量筒中，将适宜的密度计放人已调好温度的试样中，让它静止。当温度到达平衡后，读取密度计刻度读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。如果需要，将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中，以防止在测定期间温度变动太大。2仪器密度计量筒：由透明玻璃、塑料或金属制成，其内径至少比密度计外径大25mm，其高度应使密度计在试样中漂浮时，密度计底部与量筒底部的间距至少有25mm,塑料密度计量筒应不变色并抗侵蚀，不影响被测物质的特性。此外，长期暴露在日光下，不应变得不透明。注：为了倾倒方便，密度计量简边缘应有斜嘴。2.2密度计：玻璃制，应符合SH/T0316的技术要求。2.3恒温浴：其尺寸大小应能容纳密度计量筒，使试样完全浸没在恒温浴液体外表以下，在试验期间，能保持试验温度在±℃以内。2.4温度计：范围、刻度间隔和最大刻度误差应符合标准。2.5玻璃或塑料搅拌棒：长约450mm。3实验步骤3.1在试验温度下把试样转移到温度稳定、清洁的密度计量筒中，防止试样飞溅和生成空气泡，并要减少轻组分的挥发。3.2用一片清洁的滤纸除去试样外表上形成的所有气泡。3.3把装有试样的量筒垂直地放在没有空气流动的地方。在整个试验期间，环境温度变化应不大于2℃。当环境温度变化大于±2℃时，应使用恒温浴，以免温度变化太大。3.4用适宜的温度计或搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样，如果使用电阻温度计，要用搅拌棒，使整个量筒中试样的密度和温度到达均匀。记录温度接近到℃。从密度计量筒中取出温度计或搅拌棒。3.5把适宜的密度计放人液体中，到达平衡位置时放开，让密度计自由地漂浮，要注意防止弄湿液面以上的干管。把密度计按到平衡点以下1mm或2mm，并让它回到平衡位置，观察弯月面形状，如果弯月面形状改变，应清洗密度计干管，重复此项操作直到弯月面形状保持不变。3.6对于不透明粘稠液体，要等待密度计慢慢地沉人液体中。3.7对透明低粘度液体，将密度计压人液体中约两个刻度，再放开。由于干管上多余的液体会影响读数，在密度计干管液面以上局部应尽量减少残留液。3.8在放开时，要轻轻地转动一下密度计，使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮。要有充分的时间让密度计静止，并让所有气泡升到外表，读数前要除去所有气泡。3.9当使用塑料量筒时，要用湿布擦拭量筒外壁，以除去所有静电。注：使用塑料量简常形成静电荷，并可能阻碍密度计自由漂浮。3.10当密度计离开量筒壁自由漂浮并静止时，按3.11或3.12读取密度计刻度值，读到最接近刻度间隔的1/503.11测定透明液体，先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢地升到外表，先看到一个不正的椭圆，然后变成一条与密度计刻度相切的直线。密度计读数为液体下弯月面与密度计刻度相切的那一点。3.12测定不透明液体，使眼睛稍高于液面的位置观察。密度计读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的那一点。3.13记录密度计读数后，立即小心地取出密度计，并用温度计垂直地搅拌试样。记录温度接近到℃，如这个温度与开始试验温度相差大于℃，应重新读取密度计和温度计读数，直到温度变化稳定在±℃以内。如果不能得到稳定的温度，把密度计量筒及其内容物放在恒温浴内，再从3.3重新操作。3.14铅弹蜡封型密度计在高于38℃下使用后，要垂直地晾干和冷却。4数据记录与处理0#柴油20℃时的密度温度℃/视密度/(g/c标准密度/(g/c4064.1数据处理测定后应该将油品的视密度按?GB/T1885—1998石油计量表?换算成标准密度。当温度在〔20±5〕℃范围内时，由式：ρ式中：ρ20————在20℃时的密度，g/ρt————在测定温度t时的视密度，g/γ————油品密度的平均温度系数，即油品密度随温度的变化率，g/(cmt————油品温度，℃。重复性石油产品温度范围/℃单位重复性透明低粘度-2～kg/g不透明-2QUOTE~～kg/g/5结论由?石油计量表?查得γ=所以ρ20-=32#汽轮机油运动粘度测定和粘度指数计算GB/T265—88石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法1仪器与试剂仪器1.1.1粘度计：玻璃毛细管粘度计应符合SH/T0173?玻璃毛细管粘度计技术条件?的要求毛细管粘度计一组，毛细管内径为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0和6.0mm。1.1.2恒温浴：带有透明壁或有观察孔的恒温浴，其高度不小于180mm，容积不小于2L，并且附带自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。在0℃和低于0℃测定运动粘度时，使用筒形开有看窗的透明保温瓶，其尺寸与前述的透明恒温浴相同，并设有搅拌装置。1.1.3玻璃水银温度计：符合GB/T514℃。1.1.4秒表：分格为0.1s用于测定粘度的秒表表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。试剂材料.1石油醚：(60～90)℃，分析纯.295%乙醇，化学纯1.2.3溶剂油，铬酸洗液3试验步骤3.1将粘度计调整成为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，经恒温表2规定的时间。试验的温度必须保持恒定到±℃。表2粘度计在恒温浴中的恒温时间试验温度，℃恒温时间，min80，10040，50200～－50201510153.2利用毛细管粘度计管身侧口所套着的橡皮管将试样吸入扩张局部，使试样液面稍高于标线a，并且注意不要让毛细管和扩张局部的液体产生气泡或裂隙。3.3此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线a时，开动秒表；液面正好流动到标线b时，停止秒表。试样的液面在扩张局部中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张局部中不应出现气泡。3.4用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求：在温度(100～15)℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±0.5%；在低于(15～－30)℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±1.5%；低于－30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±2.5%。然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。4数据记录与处理：32#汽轮机油40℃运动粘度粘度计号及孔径/mm514号ø粘度计常数/(mm2温度/℃40第一次时间/s第二次时间/s第三次时间/s第四次时间/s平均时间/s测定结果(40℃)/(mm2计算公式ϑ所得运动粘度(40℃)/(mm232#汽轮机油100℃运动粘度粘度计号及孔径/mm14号ø粘度计常数/(mm2温度/℃100第一次时间/s第二次时间/s第三次时间/s第四次时间/s平均时间/s测定结果100℃/(mm2计算公式ϑ所得运动粘度100℃/(mm2在温度t时，试样的运动粘度ϑt(mm2ϑ式中：C————粘度计常数，mm2τt————————VI100时：VI=.2VI>100时：VI=其中：N=查?运动粘度按40℃、100℃分级的L和H的基准值表?可得：L=54.95H=36.55按公式.1可得：VI=因为130.7>100因此，该润滑油粘度指数应由公式计算，如下：N=VI=5结论第3章0#车用柴油闭口杯闪电测定GB/T261-2021石油产品闪点的测定(宾斯基-马丁闭口杯法)1闪点在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火，并使火焰蔓延至液体外表的最低温度，修正到KPa大气压下。2实验原理将样品倒人试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引人试验杯开口处，使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体外表的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。3仪器与试剂仪器：TSY-1103(GB/T261)大连特安技术〔宾斯基-马丁闭口闪点测定仪〕。3.1.1温度计：符合GB/T514?石油产品试验用液体温度计技术条件?。.2防护屏：用镀锌铁皮制成，高度550～650毫米，宽度以适用为宜，屏身内涂成黑色。3.1.3清洗溶剂：用于除去试验杯及试验杯盖上沾有的少量试样。注:清洗溶剂的选择依据被测试样及其残渣的粘性。低挥发性芳烃(无苯)溶剂可用于除去油的痕迹，混合溶剂如甲苯一丙酮一甲酌可有效除去胶质类的沉积物。.4气压计：精度kPa，不能使用气象台或机场所用的已预校准至海平面读数的气压计。3.2试剂：0#柴油、洗涤用汽油或石油醚、100ml烧杯、液化石油气、洗涤溶剂〔洗涤用汽油〕。4准备工作4.1分样：在低于预期闪点至少28℃下进行分样。如果等分样品是在试验前贮存的，应确保样品充满至容器容积的5000mL以上。4.2含未溶解水的样品：如果样品中含有未溶解的水，在样品混匀应将水别离出来，因为水的存在会影响闪点的测定结果。但某些残渣燃料油和润滑剂中的游离水可能会别离不出来。这种情况下，在样品混匀前应用物理方法除去水。4.3室温下为液体的样品：取样前应先轻轻地摇动混匀样品，再小心地取样，应尽可能防止挥发性组分损失。4.4室温下为固体或半固体的样品：将装有样品的容器放入加热浴或烘箱中，在30℃～5℃或不超过预期闪点28℃的温度下加热(两者选择较高温度)30min，如果样品未全部液化，再加热30min。但要防止样品过热造成挥发性组分损失，轻轻摇动混匀样品后。5试验步骤5.1通常含水较多的残渣燃料油试样应小心操作，因为加热后此类试样会起泡并从试验杯中溢出。注：试样的体积应大于容器容积的50倍，否那么会影响闪点的测定结果。5.2观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。注：虽然某些气压计会自动修正，但本标准不要求修正到0℃下的大气压力。5.2.1将试样倒人试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放人加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插人温度计。点燃试验火源，并将火焰直径调节为3mm～4mm;或翻开电子点火器，按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间，试样以(5～6)℃/min的速率升温，且搅拌速率为(90～120)r/min。5当试样的预期闪点为不高于110℃时，从预期闪点以下23℃±5℃开始点火，试样每升高1℃点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并在此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。5记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点，但不要把在真实闪点到达之前，出现在试验火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。5如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18℃或高于28℃，那么认为此结果无效。应更换新试样重新进行试验，调整最初点火温度，直到获得有效的测定结果，即观察闪点与最初点火温度的差值应在18℃～28℃范围之内。6数据记录与处理试样说明：0#柴油实验数据记录时间/min油温/℃电压/V现象0:002203:172204:432205:402206:00180闪火6:33180闪火7:1107:4308:0608:290闪火7结论℃。第4章〔一〕昆仑润滑油酸值测定GB/T4945—2002石油产品和润滑剂酸值和碱值的测定法(颜色指示剂法)1方法概要测定酸值或碱值时，将试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇混合溶剂中，使其成为均相体系，在室温下分别用标准的碱或酸的醇溶液滴定。通过参加的对—萘酚苯溶液颜色的变化来指示终点(在酸性溶液中显橙色，在碱性溶液中显暗绿色)。测定强酸值时，用热水抽提试样，用氢氧化钾醇标准溶液滴定抽提的水溶液，以甲基橙为指示剂。2仪器和试剂仪器锥形烧瓶：250或300毫升。球形回流冷凝管：长约300毫米。微量滴定管：2毫升，分度毫升。电热板或水浴。试剂氢氧化钾：分析纯，配成氢氧化钾乙醇溶液。2.2.295%乙醇：分析纯。碱性蓝6B：配制溶液时，称取碱性蓝1克，准确称至克，然后将它加在50毫升煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1小时，冷却后过滤。必要时，煮沸的澄清滤液要用氢氧化钾乙醇溶液或盐酸溶液中和，直至参加1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止，有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。甲酚红：配成溶液时，称取甲酚红克(称准至克)。沿细，溶于100毫升95%乙醇中，并在水浴中回流5分钟，趁热用氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止。3试验步骤用清洁、枯燥的锥形烧瓶称取试样8～10克，称准至克。在另一只清洁无水的锥形烧瓶中，参加95%乙醇50毫升，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5分钟，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。在煮沸过的95%乙醇中参加毫升碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。对未中和就已呈现浅红色(或紫红色)的乙醇，假设要用它测定酸值较少的试样时，可事先用0.05N稀盐酸假设干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。在煮沸过的混合溶液中，参加毫升的碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。对于在滴定终点不能呈现浅红色(或紫红色)的试样，允许滴定到达混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定到达终点所经过的时间不应超过3分钟。4数据记录与处理组别工程消耗KOH体积〔ml〕KOH浓度(mol/L)润滑油〔g〕酸值(mgKOH/g)12平均值——试样的酸值X，用毫克KOH/克的数值表示，按下式计算：X=T=56.1×N式中：V──滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升；G──试样的重量，克；T──氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升；56.1──氢氧化钾的克当量；N──氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度，N。5结论㎎KOH/g。第4章〔二〕0#车用柴油酸度测定GB/T258-1977(1988)汽油、煤油、柴油酸度测定法1实验原理本方法系用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。中和100毫升石油产品所需氢氧化钾的毫克数称为酸度。2仪器和试剂仪器2.1.1锥形烧瓶：250毫升2.1.2球形回流冷凝管：长约300毫米2.1.3量筒：25、50和100毫升2.1.4微量滴定管：试剂2.2.195%乙醇：分析纯。2.2.2精制乙醇：用硝酸银和氢氧化钾溶液处理后，再经沉淀和蒸馏。氢氧化钾：分析纯，配成氢氧化钾乙醇溶液。碱性蓝6B：配制溶液时，称取碱性蓝1克，称准至克。然后将它加在50毫升的煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1小时，冷却后过滤。必要时，煮热的澄清滤液要用氢氧化钾乙醇溶液或盐酸溶液中和，直至参加1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止，有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。碱性蓝指示剂适用于测定深色的石油产品。2.2.5酚酞：配成1%的酚酞乙醇溶液。酚酞指示剂适用于测定无色的石油产品或在滴定混合物中容易看出浅玫瑰红色的石油产品。2.2.6甲酚红：配制溶液时，称取甲酚红克，称准至克。研细，溶于100毫升95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5分钟，趁热用氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由桔红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成桔红色为止。3实验步骤取乙醇50毫升，装回流冷凝管煮沸5分钟参加0.5毫升碱性蓝溶液〔或甲酚红〕后趁热用0.05N氢氧化钾醇溶液中和至混合物从蓝色变为浅红色〔或从黄色变为紫红色〕为止将油样参加上述乙醇溶液，煮沸5分钟，滴定。4数据记录及处理：组别工程消耗KOH体积〔ml〕KOH浓度(mol/L)0#柴油体积〔ml〕酸度(mlKOH/100ml)12平均值——4数据处理试样的酸度X〔毫克KOH/100毫升〕按下式计算：X=100V×56.1×(V-------滴定时所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积C-------氢氧化钾乙醇溶液的浓度V1--------氢氧化钾的摩尔质量5结论第5章93#车用汽油博士试验SH/T0174—199芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法〔博士试验〕1实验原理摇动加有亚铅酸钠溶液的试样，观察混合溶液外观的变化，判断混合溶液中是否存在硫醇、硫化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉，摇动并观察溶液的最后外观变化，进一步确认硫醇的存在。2仪器与试剂量筒：容量50mL，带刻度和磨口塞。试剂3.1硫磺粉：升华、枯燥的硫磺粉，贮存在密闭的容器中。3.2乙酸铅：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式Pb(CH3.3氢氧化钠：分析纯，白色颗粒或片状。3.4氯化镉：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式CdCl3.5盐酸：分析纯，无色透明液体。氯化氢含量36%～38%。3.6碘化钾：分析纯，无色结晶或白色粉末。3.7乙酸：无水、分析纯，无色透明液体。3.8淀粉：分析纯，可溶性白色无定形粉末。3.9蒸馏水或去离子水。3.100#车用柴油4试验步骤5.1初步试验将10mL试样和5mL亚铅酸钠溶液，倒入带塞量筒中，用力摇动15s，观察混合溶液外观的变化。并按下表所示继续进行试验。“博士试验〞的变化表观察外观变化判断按下条继续试验立即生成黑色沉淀有硫化氢存在缓慢生成褐色沉淀可能有过氧化物存在在摇动期间溶液变成乳白色，然后颜色变深有硫醇和元素存在——无变化或黄色——5.1.2有硫化氢存在取一份新鲜试样,并参加占试样体积5%的氯化镉溶液，一起摇动以除去硫化氢。别离处理后的试样，并进一步按照5.1条进行试验。如果没有黑色沉淀的生成，就继续按照5.4条规定进行试验。如果生成了黑色沉淀，就再用1份氯化镉溶液重新处理，直到无黑色沉淀为止，然后按5.2条规定进行试验。5.1.3可能有过氧化物存在为了证明是由于足够浓度的过氧化物存在而干扰试验，那么另取一份试样，并参加占试样体积20%的碘化钾溶液、几滴乙酸溶液和几滴淀粉溶液，用力摇动。如果在水层中出现蓝色，那么证明有过氧化物存在。5.2最后试验向5.1条或5.2条规定得到的混合溶液中，参加少量的硫磺粉(参加量不可太多，只要能覆盖试样和亚铅酸钠溶液之间的界面即可)，摇动此混合物15s，静置1min。立即观察量筒中的混合物，如果在参加硫碘粉摇动后，在硫磺粉外表上生成褐色(桔红、棕色)或黑色沉淀，那么表示“有硫醇存在〞。6现象与结论：由于在实验前向0#车用柴油中通入石油液化气所以观察到在参加博士试剂摇动期间溶液变成乳白色，然后颜色变深。结论：证明有硫醇和硫元素存在。第6章0#车用柴油冷滤点测定SH/T0248-2006柴油冷滤点测定方法1实验原理试样在规定条件下冷却，通过可控的真空装置，使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管。试样没低于前次温度1℃，重复此步骤，直至试样中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低，记录试样充满吸量管的时间超过60s或不能完全返回到试杯时的温度作为试样的冷滤点。2实验步骤在套管底部放置保温环。将已过滤的45mL试样倒入洁净、枯燥的试杯到刻度线。将装有温度计、吸量管〔己预先与过滤器连接〕的塞子塞入盛有45mL试样的试杯中，使温度计垂直，温度计底部应离试杯底部1.5mm±0.2mm，过滤滤器也应垂直恰好放于试杯底部。如果预期的冷滤点低于-30℃，那么使用低范围温度计，试验期间不能更换温度计。小心操作确保温度计水银球局部不与试杯的侧面或过滤器相接触。当试样温度到达30℃±5℃时，翻开套管口的塞子，：垮准备好的试杯垂直放入置于己冷却到预定温度冷浴中的套管内，如果套管不能全部放入冷浴中，那么套管应垂直放入冷浴中85mm±90mm处，冷浴温度应保持在-34℃±℃。将真空系统与吸量管上的三通阀用软管连接好。在进行测定前不要将吸量管与真空源连接。接通真空源，调节空气流速使压差计应稳定指示压差为200mmH2试杯插入套管后立刻开始试验，但如果己知试样的浊点，那么最好将试样直接冷去口到浊点以上5℃，当试样温度到达适宜的整数度时，转动三通阀，开始进行试验。试样通过过滤器进入吸量管进行抽吸，同时开始计时。当试洋到达吸量管刻受标记时，停止计时并旋转三通阀到初始的位置，使吸量管与大气相通，试样自然流回试杯。如果第一次过滤到达吸量管刻度标记的时间超过60s，放弃本次试验，在一个稍高温度重复前面的试验。试样温度每降低1℃，重复操作，直到60s试样不能充满吸量管，记录此最后过滤时的温度，即为试样的冷滤点。当试样降到-20℃时，假设还未到达其冷滤点，那么应将试杯迅速转移到-51℃±l℃的冷浴中继续试验，或将制冷装置调整到-51℃±l℃。试样温度每降低1℃，重复操作。当试样降到-35℃时，假设还未到达其冷滤点，那么应将试杯迅速转移到-67℃±2℃的冷浴中继续试验，或将制冷装置调整到-67℃±2℃。试样温度每降低1℃，重复7操作。当试佯降到-5l℃时，假设还未到达试样的冷滤点，那么应停止试验并报告结果为“-51℃时未堵塞〞。冷却后，如果试样充满吸量管刻度标记处时间小于60s，但在旋转三通阀到初始位置时，吸量管中的液体不能全部自然流回试杯中，那么记录本次抽吸开始时的温度为试样的冷滤点。自动仪器℃±℃。将已过滤的45mL试样倒入清洁、枯燥的试杯中至刻线处。将保温环和定位环放到套管内的适宜位置。将保温环和定位环放到套管内的适宜位置。特装有温度计、吸量管〔已预先与过滤器接好〕的塞子塞入盛有45mL试样的试杯中，并确保过滤器放在试杯的底部.如果需要，将吸量管于真空源连接。接通真空源，调节空气流量，开始试验时检验U型管水位压差计应稳定指示压差200mmH2当试样温度到达30℃±5℃，将试杯放入装置，立即翻开压力开关。如果试样的浊点，那么最好将试样冷却到浊点以上5℃，仪器将自动执行步骤，且在适当的温度会自动调节冷浴温度，当试样在60s未到达吸量管刻线，或在切断压力下，试样不能完全流回试杯，那么记录本次试验开始抽吸温度为试样冷滤点。3数据记录与处理-10＃柴油冷滤点测定结果见表1试样名称-10＃柴油抽吸压力(mmH2O)200冷滤点(℃)-10-9-20＃柴油冷滤点测定结果见表2试样名称-20＃柴油抽吸压力(mmH2O)200冷滤点(℃)-20-194结论由表1、2知，冷滤点随着抽吸压力的增加而降低。所以在进行实验时严格控制抽吸压力，以保证实验结果的准确性。93#车用汽油常压蒸馏实验条件探讨GB-T6536-2021石油产品常压蒸馏特性测定法1实验原理根据试样的组成、蒸汽压、预期初馏点和预期终馏点等性质，将试样归类为所规定五个组别中的一组。将100mL试样在其相应组别所规定的条件下，在环境大气压和设计约为一个理论分馏塔板的情况下，用实验室间歇蒸馏仪器进行蒸馏。根据对实验结果的要求，系统地观测并记录温度读数和冷凝物体积、蒸馏残留物和损失体积，观测的温度读数需进行大气压修正，实验结果以蒸发百分数或回收百分数对相应的温度作表或作图表示。2仪器与试剂2.1仪器的根本元件：蒸馏烧瓶、冷凝器和相连的冷凝浴、用于蒸馏烧瓶的金属防护罩或围屏、加热器、蒸馏烧瓶支架和支板、温度测量装置和收集馏出物的接收装置。2.2仪器：石油产品蒸馏器〔1台〕、蒸馏烧瓶〔125mL，1个〕、冷凝器和冷凝浴〔冷凝管是由无缝防腐的金属管制成，长560mm±～0.9mm，冷凝器内管长约为393mm±3mm，全浸在冷却介质中，冷凝管的下端为锐角，使顶端能与量筒内壁相接触；冷浴体积至少能容纳5.5L冷却介质〕、金属罩或围屏、加热器〔电加热器要在0W～100W内可调节〕、蒸馏烧瓶支架和支板〔孔径为38mm中心孔，厚度为3mm～6mm的非石棉材质支板1块〕、量筒〔100mL带5mL刻线1个，5mL，1个〕、温度计〔棒状2～300℃,1个，棒状0～100℃,1个符合GB/T514中GB-46号和GB-47号温度计的规格要求分度值为1℃〕，秒表〔1块〕。2.3试剂材料：93#车用汽油、拉线、脱脂棉、金属底座。3取样和样品处理3.1确定样品组别被测样品所属组别的特性见表1，当实验步骤与组别相关时，将予以说明。表1组别特性样品特性0组1组2组3组4组分馏类型℃/kPa〔试验方法GB/T8017〕蒸馏特性：初馏点终馏点天然汽油≥≤250≤250≤100＞250＞100＞2503.2取样3取样应根据GB/T4756的要求进行，详见表2表2取样、样品储存和样品处理工程0组1组2组3组4组样品瓶温度/℃＜5＜10样品储存温度/℃＜5＜10＜10室温室温分析前样品处理后温度/℃＜5＜10＜10室温室温取样时含水重新取样按规定枯燥重新取样后仍含水按规定枯燥a在特定情况下，样品也可以在低于20℃下储存b如样品在环境温度下为〔半〕固体c如样品含水，可省略重新取样步骤，直接按规定枯燥。3.2.20组：将样品收集在已预先冷却至5℃的取样瓶中(如有可能，最好将取样瓶浸在冷却液体中)，并弃去第一次收集的样品。如不可能将取样瓶浸在冷却液体中，那么应该将样品吸入已预先冷却的取样瓶中(抽吸时，要尽可能防止样品搅动)。立即用一个能紧密塞住的塞子密封取样瓶，并将样品保存在冰浴或冰箱中。3.2.31组：按所述，将样品收集并保存在低于10℃的温度下。3.2.42组、3组和4组：在环境温度下采取样品，取样后；立即用密合的塞子瓶封好样品瓶。3如果实验室收到的样品是其他人采取的，不知采样过程是否符合规定，可假设采样过程符合要求。3.3样品处理3如果待测样品含有可见水，那么不适于测定。如果样品含水，应另取一份无悬浮水的样品。3.3.20组、1组和2组：将样品保存在0℃～10℃之间，每100mL样品中参加约10g的无水硫酸钠，震荡混合物约2min，然后将混合物静置约15min。当样品中无可见悬浮水时，用倾析法倒出样品，将其保持在0℃～10℃之间待分析之用。在结果报告中应注明曾用枯燥剂枯燥过。3.3.33组和4组：将样品与无水硫酸钠或其他适合的枯燥剂一起震荡，用倾析法倒出样品，以除去悬浮水。在结果报告中应注明曾用枯燥剂枯燥过。4准备工作4.1仪器准备4选择蒸馏仪器〔蒸馏烧瓶、温度计、烧瓶支板〕，并确保蒸馏烧瓶、温度计、量筒和100mL试样冷却至13℃～18℃，蒸馏烧瓶支板和金属罩不高于环境温度。4.2冷浴的准备4.2.1采取措施使冷浴温度维持在0℃～1℃。冷浴介质的液面必须高于冷凝器最高点。4接收量筒应浸没在冷却浴中，并使浸入液面至少到达量筒的100mL刻度线。4.3擦洗冷凝管用缠在拉线上的无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。4.4安装蒸馏温度计用软木塞或硅酮橡胶塞，将温度计紧密装在蒸馏烧瓶的颈部，水银球位于蒸馏烧瓶颈部中央，毛细管低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部最高点齐平。4.5安装冷凝管用软木塞或硅酮橡胶塞，将蒸馏烧瓶支管紧密安装在冷凝管上，蒸馏烧瓶要调整至垂直，蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内25mm～50mm。升高及调整蒸馏烧瓶支板，使其对准并接触蒸馏烧瓶底部。4.6安装量筒将取样的量筒不经枯燥，放入冷凝管下端的量筒冷却浴内，使冷凝管下端位于量筒中心，并伸入量筒内至少25mm，但不能低于100mL刻线。用脱脂棉将量筒盖严。5实验步骤5.1记录环境温度和环境大气压力。5.2加热将装有试样的蒸馏烧瓶加热，并调节加热速度，保证开始加热到初馏点的时间为5min～10min。5.3控制蒸馏速度观察记录初馏点后，立即移动量筒，使冷凝管尖端与量筒内壁相接触，让馏出液沿量筒内壁留下。调节加热速度，使从初馏点到5%回收量的时间是60s～100s；从5%回收量到蒸馏烧瓶中5mL残留物的冷凝平均速度是4mL/min～5mL/min。5.4观察和记录初馏点、终馏点和5%，15%，85%，95%回收量及从10%～℃℃〔自动〕。5.5加热最后调整当在蒸馏烧瓶中残留液约为5mL时，再调整加热，使此时到终馏点的时间为≤5min。5.6观察记录终馏点，并停止加热，使馏出液完全滴入接收量筒内。5.7量取残留量待蒸馏烧瓶冷却后，将其内容物倒入5mL量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂于量筒之上，让蒸馏烧瓶排油，直至量筒液体体积无明显增加为止。记录量筒中的液体体积，精确至0.1mL，作为残留量。5.8计算损失量最大回收量和残留量之和为总回收量，用100%减去总回收量，那么得出损失量。6数据记录与处理6.1标准加热速度实验93#车用汽油常压蒸馏特性数据〔加热速度标准第1组表1〕试验仪器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油产品蒸馏测定仪ExSaf®大连特安技术试验地点：承德石油高等专科学校化工楼油品分析实验室407分析日期：2021.05.17.10:24大气压：环境温度：℃实验者：吴超时间/min回收百分数/%大气压观测值修正后温度读数/℃校正温度读数/℃07:00初馏点08:40509:311010:241511:232013:333016:064018:215019:516021:327023:158024:198525:329026:399527:52终馏点最大回收百分数/%残留百分数/%损失百分数/%93#车用汽油常压蒸馏特性数据〔加热速度标准第2组表2〕试验仪器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油产品蒸馏测定仪ExSaf®大连特安技术试验地点：承德石油高等专科学校化工楼油品分析实验室407分析日期：2021.05.17.14:46大气压：环境温度：℃实验者：吴超时间/min回收百分数/%大气压观测值修正后温度读数/℃校正温度读数/℃05:49初馏点07:15507:53108:35159:172011:003013:234016:215018:046019:427021:408022:498524:139025:369526:41终馏点最大回收百分数/%残留百分数/%损失百分数/%6.2加快加热速度实验93#车用汽油常压蒸馏特性数据〔加热速度加快第1组表1〕试验仪器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油产品蒸馏测定仪ExSaf®大连特安技术试验地点：承德石油高等专科学校化工楼油品分析实验室407分析日期：2021.05.17.16:13大气压：环境温度：℃实验者：吴超时间/min回收百分数/%大气压观测值修正后温度读数/℃校正温度读数℃/03:11初馏点03:42504:001004:181504:392005:123005:524006:335007:186008:087009:068009:408510:289011:039511:50终馏点最大回收百分数/%残留百分数/%损失百分数/%93#车用汽油常压蒸馏特性数据〔加热速度加快第2组表2〕试验仪器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油产品蒸馏测定仪ExSaf®大连特安技术试验地点：承德石油高等专科学校化工楼油品分析实验室407分析日期：2021.05.17.16:30大气压：环境温度：℃实验者：吴超时间/min回收百分数/%大气压观测值修正后温度读数/℃校正温度读数/℃03:38初馏点04:22504:411005:081505:192006:073006:584007:555008:586010:037011:078011:388512:179013:019513:56终馏点最大回收百分数/%残留百分数/%损失百分数/%6.3减慢加热速度实验93#车用汽油常压蒸馏特性数据〔加热速度变慢第1组表1〕试验仪器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油产品蒸馏测定仪ExSaf®大连特安技术试验地点：承德石油高等专科学校化工楼油品分析实验室407分析日期：2021.05.17.17:16大气压：环境温度：℃实验者：吴超时间/min回收百分数/%大气压观测值修正后温度读数/℃校正温度读数/℃16:15初馏点19:01520:031021:001521:362024:463030:444035:095039:136044:317047:408049:178551:249054:099555:29终馏点最大回收百分数/%残留百分数/%损失百分数/%93#车用汽油常压蒸馏特性数据〔加热速度变慢第2组表2〕试验仪器：TSY-1104Ⅱ(W)(GB/T6536)石油产品蒸馏测定仪ExSaf®大连特安技术试验地点：承德石油高等专科学校化工楼油品分析实验室407分析日期：2021.05.17.17:16大气压：环境温度：℃实验者：吴超时间/min回收百分数/%大气压观测值修正后温度读数/℃校正温度读数/℃12:05初馏点14:16515:401017:051519:052024:393027:304031:275035:186038:037042:508045:158546:589048:579549:45终馏点最大回收百分数/%残留百分数/%损失百分数/%6.4数据处理6.4.1损失百分数损失百分数=最大回收百分数6.4.2大气压力修正ttC=0.0009kP式中：tc————修正至101.3kPa时的温度计读数，℃t————观察到的温度计读数，℃；C————温度计读数修正值，℃；pt————6.4.3真实损失量φφ式中：φ损失，c————φ损失————A，B————常数〔修正蒸馏损失的常数A和B〕。6.4.4最大回收量修正φφ最大回收，c式中：φ最大回收，cφ最大回收————φ损失————φ损失，c6.4.5蒸发量φφ式中：φ蒸发————φ回收————φ损失————6.4.6蒸发温度tt=+式中：t————蒸发温度，℃；φ回收，0φ回收，L————临近并低于φ回收，H————临近并高于tL————在φ回收，LtH————在φ回收，H当大气压力为92.7kPa时查〔修正蒸馏损失的常数A和常数B〕表得：A=0.482B=0.259%当大气压力为96.8kPa时查表得：A=0.446B=0.179%7现象与报告7.1现象：加热速度加快的两组分别出现温度到达最高点后〔立即停止加热〕温度下降，然后又反弹升温直至出现比第一次温度最高点还高的温度点，同时蒸馏烧瓶中都出现白色烟雾。7.2结论：根据这次试验结果的数据比照可以看出加热速度过快终馏点升高，加热速度减慢终馏点降低。总结与讨论1总结93#车用汽油测试了三个加热条件主要是对馏程的初馏点，10%，50%，终馏点产生的影响进行比拟，试验结果不是很明显但是根据数据可以得出结论是加快加热速度条件初馏点温度，终馏点温度升高；减慢加热速度条件初馏点温度，终馏点温度降低。2讨论加快加热速度试验，减慢加热速度试验，初馏点温度和终馏点温度不明显可能是由于做完标准加热速度试验后仪器温度无法降至常温导致。2.2三个条件试验终馏点温度普遍偏低可能是应为本次试验试样是调和汽油终馏点温度低于直馏汽油。还有一点原因可能是由于试验温度是由人工读数本身就存在误差。致谢____________________________________________________________首先要感谢白连彩老师和关荐伊老师还有在岗位上兢兢业业的各位伟大的人类灵魂工程师，很荣幸能在两位老师手下做这次毕业设计，因为这次毕业设计使我钻研油品分析方面的内容由于动手的时间比拟多学习到了很多在课堂和课本上难以琢磨和理解的知识。老师也时常来实验室指导我们做这次毕业设计的课题。很快乐能和老师走过这段让我一生难忘的时光。因为毕业设计完成了也预示着我也要离开这个陪我度过人生中最愉快最珍贵的三年大学生活。刚刚来学校时感觉一切都是那么的陌生和新奇，充满了朝气和活力，转眼三年已过时间让我熟悉了这里的一切我亲爱的学校还是那么的有魅力让我恋恋不舍，但是步入社会的是每个人必须经历的。感觉一切都是那么的不舍，那么的让人留恋，亲爱的老师，可爱的同学，欢快的课堂，美丽的校园风景，那充满青春活力的体育场历历在目。其次感谢我亲爱的学校提供我学习和成长的环境，她让我从一个小毛孩成长为一个能为社会提供一份力量的男人，她让我学会了一个做人最根本的素质责任，老实。她将是我步入社会后做人的典范〔道艺兼修，敬业乐群〕，是我坚实的后盾，是我前进的力量。最后要感谢那些陪我走过的同学，大家都来自四面八方能聚在一起是缘分就像一家人一样每每在外面都叫分析一家人都很珍惜在一起的友谊。现在大家都要分散在五湖四海希望每个人都能实现自己的理想，有时间大家能抽出时间聚一聚谈谈自己走过的路经历的事交流一下生活感触人生体验希望大家生活都幸福。参考文献_______________________________________________________[M].北京：化学工业出版社，2004.[M].北京：中国石化出版社，2005.[M]，2005，上、下册，北京：中国标准出版社，2005.[M]，2005上、下册，北京：中国石化出版社，2005.[M].北京：中国石化出版社，2005.[M].北京：化学工业出版社，1999.[M].北京：中国石化出版社,2005.[M].北京：化学工业出版社，2005.Foreignmaterial：ChemicalIndustry1.OriginsoftheChemicalIndustryAlthoughtheuseofchemicalsdatesbacktotheancientcivilizations,theevolutionofwhatweknowasthemodernchemicalindustrystartedmuchmorerecently.ItmaybeconsideredtohavebegunduringtheIndustrialRevolution,about1800,anddevelopedtoprovidechemicalsroeusebyotherindustries.Examplesarealkaliforsoapmaking,bleachingpowderforcotton,andsilicaandsodiumcarbonateforglassmaking.Itwillbenotedthattheseareallinorganicchemicals.Theorganicchemicalsindustrystartedinthe1860swiththeexploitationofWilliamHenryPerkin’sdiscoveryifthefirstsyntheticdyestuff—mauve.AtthestartofthetwentiethcenturytheemphasisonresearchontheappliedaspectsofchemistryinGermanyhadpaidoffhandsomely,andby1914hadresultedintheGermanchemicalindustryhaving75%oftheworldmarketinchemicals.ThiswasbasedonthediscoveryofnewdyestuffsplusthedevelopmentofboththecontactprocessforsulphuricacidandtheHaberprocessforammonia.Thelaterrequiredamajortechnologicalbreakthroughthatofbeingabletocarryoutchemicalreactionsunderconditionsofveryhighpressureforthefirsttime.TheexperiencegainedwiththiswastostandGermanyingoodstead,particularlywiththerapidlyincreaseddemandfornitrogen-basedcompounds(ammoniumsaltsforfertilizersandnitricacidforexplosivesmanufacture)withtheoutbreakofworldwarⅠin1914.Thisinitiatedprofoundchangeswhichcontinuedduringtheinter-waryears(1918-1939).Since1940thechemicalindustryhasgrownataremarkablerate,althoughthishasslowedsignificantlyinrecentyears.Thelion’sshareofthisgrowthhasbeenintheorganicchemicalssectorduetothedevelopmentandgrowthofthepetrochemicalsareasince1950s.Theexplosivesgrowthinpetrochemicalsinthe1960sand1970swaslargelyduetotheenormousincreaseindemandforsyntheticpolymerssuchaspolyethylene,polypropylene,nylon,polyestersandepoxyresins.Thechemicalindustrytodayisaverydiversesectorofmanufacturingindustry,withinwhichitplaysacentralrole.Itmakesthousandsofdifferentchemicalswhichthegeneralpubliconlyusuallyencounterasendorconsumerproducts.Theseproductsarepurchasedbecausetheyhavetherequiredpropertieswhichmakethemsuitableforsomeparticularapplication,e.g.anon-stickcoatingforpansoraweedkiller.Thuschemicalsareultimatelysoldfortheeffectsthattheyproduce.2.DefinitionoftheChemicalIndustryChemicalengineeringisthatengineeringdisciplinethatemphasizeschemistry.Thoseinvolvedinchemicalengineeringshouldhaveaworkingknowledgeofchemistryandchemicalengineering.Chemicalengineeringinvolvesmassandheattransferofchemicalproducts.Chemicalengineeringisinthefluidflowfieldaswell.ThoseworkinginthefieldofChemicalengineeringareinvolvedinavarietyofarea.Chemicalengineeringisfoundinresearchanddevelopment,inprocessdesign,plantdesignandconstruction,salesmanagement.

Chemicalengineeringhasbeenresponsibleforproductsandprocessthatmodernsocietyenjoystoday.Chemicalengineeringhasbeenrangedfrompetroleumandpetrochemicalproductstoproductscomingfromnaturalmineralsanddeposits.Chemicalengineeringhasproducedgasoline,packagingfilmandworkingondevelopingfuelcellsforthefutureelectriccar.Attheturnofthecenturytherewouldhavebeenlittledifficultyindefiningwhatconstitutedthechemicalindustrysinceonlyaverylimitedrangeofproductswasmanufacturedandthesewereclearlychemicals,e.g.,alkali,sulphuricacid.Atpresent,however,manyintermediatestoproductsproduced,fromrawmaterialslikecrudeoilthrough(insomecases)manyintermediatestoproductswhichmaybeuseddirectlyasconsumergoods,orreadilyconvertedintothem.Thedifficultyconesindecidingatwhichpointinthissequencethe