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金银花产地采收加工方法一蒸法的研究宋祥满1,任继东2(1临沂市药品检验所,山东临沂276001;2临沂市人民医院,山东临沂276003)[关键词]金银花;蒸法;绿原酸含量金银花具有清热解毒、凉散风热之功效,用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、毒血痢、风热感冒、温病发热,是常用的中药材。其主流产品为忍冬科(Caprifoliaceae)植物忍冬(LonicerajaponicaThunb.)的干燥花蕾或带初开的花,主产于山东、河南。主要成分为绿原酸(Chlorogenicacid)、异绿原酸(Isochlo-genicacid),尚含有黄酮类及挥发油等成分。传统的产地采收加工方法有自然晾晒、烘干、硫磺熏后干燥等。市售金银花药材,因产地采收加工方法不同,其内在质量特别是绿原酸的含量差别很大。自然晾晒法受光照、温湿度、时间长短等因素的影响,致使绿原酸部分分解,含量相对较低,且波动大;烘干法受设备条件影响,不能广范应用;硫磺熏后干燥,因药材有硫残存,影响制剂(特别是针剂)的质量。目前在金银花产区已不提倡应用。为实现金银花药材质量的优质、稳定、可控,笔者对另一采收加工方法——蒸法进行了深入的研究。认为该法简便易行,结果满意。1实验材料1.1药材采自山东省平邑县金银花种植园区(羊城乡柳家村),经临沂市药品检验所姚承京主任中药师鉴定为忍冬科植物忍冬的花蕾。1.2仪器与试剂Agilent1100高效液相色谱仪,四元泵,在线脱气机,手动进样器,柱温箱,二极管阵列检测器(DAD);AgilentChemStation色谱工作站;超声波清洗器(KQ-250E型医用,江苏昆山市超声仪器有限公司);FA1604电子天平(上海天平仪器厂);瑞士梅特勒AB265-S分析天平;电热恒温水浴锅(天津泰斯特);电热恒温鼓风干燥箱(山东潍坊);绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110753-200212),乙腈(色谱纯,山东禹王实业有限公司化工分公司);乙醇(分析纯,上海振兴化工一厂);纯化水;磷酸(国药集团化学试剂有限公司)。2方法2.1蒸法2.1.1花蕾采收。采收当天清晨至上午10时的鲜金银花,称重,备用。2.1.2花蕾加工。选用有笼屉的普通钢精锅(直径400mm),加水2000ml,加热至沸,取鲜金银花500g置笼屉中,平铺均匀,盖上锅盖,加热至蒸汽均匀快速冒出时,计时,蒸至规定时间,取出,晾干或晒干,称重。2.2自然晾晒法取一定量的鲜金银花,于通风干燥处自然晾晒,干燥后称重。2.3烘干法取一定量的鲜金银花,置电热鼓风干燥箱中,分别以不同的温度烘干,称重。2.4绿原酸含量测定取同一产地同一期的市售金银花药材,按照《中国药典》2005年版一部金银花项下HPLC法测定绿原酸含量[1]。取样品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得,作为供试品溶液。系统适用性试验、标准曲线、线性范围、回收率等均符合《中国药典》2005年版一部附录X伽A中的规定。3结果与分析3.1绿原酸是金银花的主要成分之一,不但作为金银花药材的质量控制指标,也是一些成方制剂的质量控制指标。从测定结果看出,不同采收加工方法金银花中绿原酸的含量(见表1、2)差别很大。以蒸法样品中绿原酸含量最高。与蒸法比较,自然晾晒法样品中绿原酸含量减少近50%;烘干法样品的含量受温度影响明显;市售金银花因产地采收加工方法的随意性和天气等条件的不确定性,绿原酸的含量低且波动大。在蒸法加工样品中,以蒸1~6min的样品绿原酸含量较高且稳定;7min以后,随时间的延长,样品的绿原酸含量呈下降趋势,可能与花蕾的组织被破坏,绿原酸流失有关。表1蒸法加工金银花的绿原酸含量(%)时间(Diin)1134678g1015含是(%)3.623613.763.933.9~!3.873.513.493.513.513.20自然晾晒烘干法2345501.S32.0S2.172.181.79(幻)市售70自然晾晒烘干法2345501.S32.0S2.172.181.79(幻)市售70801231.44L3T0901931.45蒸法(inin)烘干法(笆)自然晾晒i2345436070801234645.345.841841345.037.936.23^.035.6jy.o38.738.3由表3可知以蒸法加工

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