质量检验基础知识与要求

质量检验基础知识与要求陈庆梅分析评价实验室2013.9实验前的准备1滴定分析基本知识2有效数字及修约34化验室安全防护试样的称量及称量方法456溶液的配制目录1）玻璃器皿的清洗要求1、实验前的准备工作质检员基本要求事实求是仔细周全严守程序规范熟练1、前言质检员基本要求事实求是仔细周全严守程序规范熟练1、前言在滴定分析中，有三种能准确测量溶液体积的容器。2、滴定分析基本知识2.1移液管的使用：1）吸取溶液2）调节液面3）放出溶液2、滴定分析基本操作-移液管的使用容量瓶使用：1）试漏。检验程序：加水→塞瓶塞→倒立→查漏→正立瓶塞旋转1800→倒立→查漏。1）不能将热的溶液转移至容量瓶中，也不能在容量瓶中加热。2）容量瓶不能存储溶液。2、滴定分析基本操作-容量瓶的使用注意事项：1）洗涤：内壁不挂水珠2）涂油：

取下活塞上的橡皮圈，取下活塞，用纸巾将活塞和活塞套擦干用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一层薄凡士林。将活塞插入活塞套内，按紧并向同一方向转动活塞，知道活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。套上橡皮圈，以防止活塞脱落打碎。2、滴定分析基本操作-滴定管的使用用自来水装满滴定管，夹在滴定管架上静置2min若无水滴滴下或是从缝隙渗出，然后再将活塞旋转180o,再检查如不漏水则可使用，若漏水，则需从新涂油。2、滴定分析基本操作-滴定管的使用3）试漏：2、滴定分析基本操作-滴定管的使用4）装溶液：装液之前将瓶中标准溶液摇匀。原因：使凝结在瓶内壁的水珠混入溶液，确保标准溶液浓度不变用标准溶液润洗滴定管2~3次,每次用量约滴定管体积的1/3,从下端放1/3洗涤尖嘴下端部分。然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动至满量程，最后将溶液从管口倒出弃去。管尖排空后，再洗第二次，每次都要冲洗管尖。注意：不要打开活塞，以防止活塞上的油脂冲入管内。之后就可以装标准溶液之“0”刻度线以上了。5）赶气泡：

A酸式滴定管赶气泡的方法是：右手拿住滴定管的上部，是滴定管倾斜30°，左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走。B碱式滴定赶气泡的方法是：将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从管尖排出，以排出气泡。2、滴定分析基本操作-滴定管的使用6）读数：滴定管用拇指和食指拿住滴定管的上端无刻度处使管身保持垂直后读数。读数时视线与弯月液面最低点处保持在同一水平面。思考：读数必须准确到小数点后几位？2、滴定分析基本操作-滴定管的使用装入或是放出溶液时，需等待30s后才能读书。7）酸式滴定管的使用：滴定操作是左手滴定，右手摇瓶。酸式滴定管的操作时左手拇指在管前，食指和中指在管后，无名指和小手指向手心方向弯曲。轻轻向内扣住活塞，手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞缝隙中漏出。2、滴定分析基本操作-滴定管的使用碱式滴定管的使用：左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位的稍上处，捏挤胶管使其与玻璃珠之间有缝隙，溶液即可流出。无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：2、滴定分析基本操作-滴定管的使用①逐滴连续加入②只加一滴③是溶液悬而未落（即练习加半滴的技术）2、滴货定分猛析基爷本操珠作-滴定荷管的衣使用滴定逝过程士示意望简图泼：3、试反样的盾称量-电子久天平尚的简膊介技术招指标衣：仪国器肝型匪号：FA项20愈04最大滴称量(g绵):做0族~2大00最小猴读数(g疯):破0爱.0这00江1电源蔑：22押0v托5辈0H抄Z功能碑：去皮粱重累计仁称重单位期转换故障的报警检查蛮天平脑是否惜处于推水平巨位置生。用小咬毛刷宰清扫胆天平床托盘假及天偶平箱葛内的风灰尘稼。插电链源预椅热足土够时载间后遍打开贞天平叠开关后。称量系时用乌洁净肉称量忌瓶或怪是称垂量纸航置于君天平境托盘颤上，公关上饰侧门犬，轻暖按一赖下去植皮键收，天释平将漏自动帆校对道零点栏，然互后逐看渐加薪入代炒称物术质，谁知道腹所需驱质量龙为止雨。当显状示屏惯出现”g饲”的标杜志时毯，及晚时记油录称队量质奴量。关闭宴电源坟，清授扫天波平，谅关上妨侧门葬，填蒜写使虏用登嗽记。3、试丸样的共称量-电子族天平药的操用作方君法在天委平上悔准确覆称出增容器秃的质舅量（爱小烧洒杯）棕，有蹦称量执勺盛珍装试魄样，疤在容肤器上馅方轻捆轻振汇动，溜使试膏样徐夫徐落法入容雷器，镇增加护试样厕质量偶知道彼指定万质量除。3、试居样的彼称量-增量押法将试剂样装抄入称被量瓶晋中，黎手带末手套和或是宣用纸狂条套补住称校量瓶畜，放步在天傍平上家称量害质量,记下宪初始螺质量W1,取出灵称量棵瓶在绸容器东上方减，时州评倾警斜，洋打开诉瓶盖渔，用肢盖轻犹敲瓶冲口上照缘，写渐渐永倾出躬样品席，估协计样除品已歌够时醉，一过边轻虽轻敲菠击瓶啄口边胞缘，呢一面侄慢慢龙竖起座称量美瓶，屡使瓶萄口样转品落歪在称鸦量瓶乱内，矩轻轻崭盖好暂瓶盖上，放殿回天化平，剥称量市质量W2。试样罚重=W1—W23、试严样的娇称量-减量宴法记录项目称量物质量/g试样质量/g表面皿粗称12.3表面皿准确称12.2636（瓶＋样）粗称16.5（瓶＋样）准确称W1＝16.5516倒出第一份试样后W2＝16.3003G1＝？倒出第二份试样后W3＝16.0338G2＝？倒出第三份试样后W4＝15.7822G3＝？3、试苦样的健称量-减量俊法3、试的样的抱称量-减量葡法4、溶洞液的丛配制步骤漏（1）、民计算南需要盛称量蚂的Na怜Cl的质浮量：如配场制10矩0m准L饥0.底1m沫ol齐/LNa陷Cl溶液鹿：nNa宏Cl=CNa新Cl·VNa活Cl=0尼.1疼mo涝l/势L×迷0.秤1L链=箱0.总1m练olmNa皇Cl=nNa娇Cl·MNa滥Cl=0窄.1庄mo推l×缠58屯.5风g栋/m酿ol矛=纸5.汉85删g砌≈5变.9茫g思考让：Na暑OH能否同直接乖放在董称量隆纸上狮称量背？为详什么垮？应金如何锅操作焦？（2）称欲量提问炉：天陡平如夜何使郑用？雪用那扎种称谈量方厌法？4、溶搏液的校配制（3）溶解提问姥：除爹了烧置杯外裕还需腔要哪糠些仪夹器？思考哀：若萝量取散的是石浓硫扬酸需约要稀练释，修应如读何操收作才梨是正拾确的腿？4、溶罚液的惭配制（4）转畜移：由于荐容量渴瓶瓶哨颈较佳细，晒为避饶免液转体洒蜜在外凶面，撤应用互玻璃格棒引宇流。提问蚕：将烧旦杯中社的Na词Cl溶液舟转移秋到容胞量瓶究中，联此时则溶质档是否损完全拣被转阁移到肿容量跑瓶中妖？应挣如何清处理滚？还有畏残留飘在烧督杯壁店和玻建璃棒毒上的Na撒Cl未被缩慧转移误。因穷此要耍用蒸注馏水签洗涤灿用过往的烧仪杯和缎玻璃浴棒。4、溶薪液的牢配制（5）洗饿涤：注意畜事项拿：用棵少量绘蒸馏席水洗昼涤2～3次，衔洗涤衰液要锄全部扣转移音到容乳量瓶剖中。思考符：如路果用蔑量筒旬量取雕液体伸药品档，量摔筒要任洗涤跨吗？4、溶貌液的级配制（6）定闭容：向容数量瓶姿中加边入蒸亩馏水喉，在膜距离遵刻度邮线下1～2c饲m时，损改用浓胶头卵滴管执滴加叶蒸馏男水至味刻度烂线。思考屠：若精定容村时不吧小心她液面皮超过米了刻弟度线逆，怎商么办到？能球用胶让头滴级管把车多余翁的液镜体取没出吗革？必须哪重新痒配制4、溶户液的现配制（7）摇眉匀：将容诱量瓶滑盖好声塞子仪，把叼容量击瓶倒迷转和柔摇动多薯次，绸使得信溶液砌混合轿均匀汗。思考滥：摇匀昼后发扛现液拍面低艳于刻末线，僵能否呜补充肚水？不能罚。因蛙为是仅部分手溶液乌在润贡湿容毙量瓶坝瓶口拖磨砂宗处有此所损晕失所座致。4、溶著液的妈配制8.装瓶仆贴签姻：容量凭瓶中孩不能肾存放额溶液杂，因亮此要险把配决制好傲的溶锄液转凤移到都试剂枕瓶中波，贴练好标证签，弯注明摆溶液肢的名翁称和曾浓度拨和配骑制日失期和旬配制请人。4、溶志液的马配制4、溶侵液的脸配制塑示意躺图4、溶激液的铜配制欲配窃制我wNa筝Cl=1躺0%Na房诚Cl溶液50串0g，如寇何配畜制？m1=秀(5话00虚×1夫0%胃)头g=凉50拍gm2=(金50蚂0-猫50质)腾g=阴45箭0滋g配法赔：称腊取Na萝Cl固体批试剂50芦g,加水50秤mL，混飘匀。2、欲螺配制50挡%乙醇潜溶液10普00搭ml迟,如何贺配制略？V=疮10违00乒m爹l追×5劫0%坊=5西00mL配法锐：量授取无蜡水乙罩醇50狮0m掀l,加水哗稀释遇至10修00则mL渔,混匀免。3、欲邮配制召（2+映3）盐柏酸1L宣,如何视配制盯？VHC久L=1杂00俩0疑×2兵/(振2+杨3)侦=4胳00域mlV水=（10斤00金-4淹00）mL=6击00mL5、有技效数炒字有效纷数字塘的定得义：指在他操作缝中能宾实际求测量传得到润的有诞实际叫意义萌的数唐值。彩他是抚又准篇确数默字和望最后当一位击可疑过数组销成。①1.招8与1.冤80的精嚼确度融一样腰吗？18卧.0末位押的0能直赛接去评掉吗？②用天戴平称甩量试蕉样的凝质量劈燕是0.边50牧00些g,请问赴是用忠什肚么床天平毁称量敏？天丈平的驳准确止度是勒多少脚？有筹效数份字有尽几位逼？如擦果质扛量为0.挂50没g，又巷是用僻什么丈天平含称量系？5、有塘效数杨字--凳-“狸0”的意胁义3.场2，0.神32，0.槐03拾2，0.触00块32中，棕有效或数字螺各为洋几位彻？“0”的意悼义：①作述为数喊字定与位。②是其有效猛数字凶。遵循早的原摘则：滚前零更不算党后零蝇算。5、有效吩数字暴的修拾约--裙-四舍纯六入魂五留狠双当尾橡数≤4时，蜘直接黑将尾斧数舍丑去。例如脆：将句下面未的数靠字全诸部修朝约到固两位弱小数10雷.2撕73呢0-朽--领-?18陪.5嫌04显9-元--舌-?16迷.4犯00扣5-采--流-?27窝.1害82偶0-河--惕-?5、有效泄数字无的修围约--助-四舍您六入活五留兵双当尾乞数≥6时，佣尾数完舍去工向前套进一割位。例如越：将技下面布的数锄字全刻部修雕约到怠两位栋小数10隆.2付76再0-批--杆-?18通.5反07勤9-川--吐-?16肆.4蚀09贡5-微--仗-?27幸.1宪82糖0-棒--冲-?5、有效茄数字晋的修君约--相-四舍筋六入应五留脏双当尾迟数为5时，饲其后区数字缘瑞全部冤为零绵，则要被保卡留的吴末尾桶数为秩奇数雾时进1，为躺偶数李时舍盯去。10串.2康75摧0-气--炊-1振0.荐2818捉.5含05罗0-肚--各-1驳8.彩50被舍宾为弃事的第购一尾许数为5，而注其后寨的数吊字并乡丰非全料部为摔零时何，则牛进1。16劫.4勒05己5-限--礼-1舌6.孩4127继.1寒85匹0-晃--毁-2耳7.库185、有效及数字争的修剂约--权-四舍拨六入很五留吊双修约华规则宜：四要名舍，露六要朱入。五后冻有数悼要进尾一，五后翻为零脚看前谎方。前为影奇数挖要进岛一，前为竹偶数拥全舍失光。不论庆舍去笼多少体位，妄都要换一次兵修停偏当。如：3.翼14嘉15战92阅6，只予取5位有界效数饱字，切为3.悬14捡16不得闲如此印修约蝴：3.鹿14猾15降92灾6—驱3.扑14里15阴93谷--牙-3锁.1絮41雕59房诚—3芦.1滴41衫65、有效茶数字钻的运瞧算在加破减法解及乘竭除法扮中有朋效数贴字的览位数瞧，以慕小数规点后派位数有最少淹的为冈准，京及绝室对值料最大洞的为生准：0.血01轧21坟+2所5.泄64辨+1辛.0丸57迹82育=?→0告.0南12盲+2替5.蚂64漫+1遮.0塌6=？0.森01络21家×2随5.末64亏×1阿.0印57经82盲=?6、化匙验室需安全挎防护-实验栽室事段故案袋例岛城彩某化零工企辆业一鞋名姓据李的舍工作主人员雹在稀翠释浓倦硫酸民时，拆不慎永被喷棒溅出尺来的液硫酸抬烧伤恭左眼管角膜规，导穗致失遵明。据悉率，李邻某在址往装救有清仰水的沃容器术里倒巴浓硫柄酸时强，本霸应该柄在容路器里纲放一闭根玻碗璃棒宵，让吨浓硫马酸沿太着玻苏璃棒绿缓慢遥地流筹下来营，但沫是，优李某厚却直窃接拿哭起装胡有浓曲硫酸赞的瓶姑子往僻清水践里倒杆，结惨果浓永硫酸驶遇到吧水以册后产缘瑞生了险巨大凉的热驰量，狮突然核沸腾饶并向举外喷童溅。聋李某血躲闪烦不及级，左隙眼被受硫酸疯灼伤证。6、化脊验室鱼安全灯防护-实验肤室事仔故案县例20则04年浙磨江一点大学尝实验荡室因汪电冰院箱里凝的挥锡发性堡试剂猫引起荣火灾判。电单冰箱趴里不细能储学存挥耕发性坟试剂址，不逐能将义乙醚涨等易灯挥发是品放刃入普捞通冰掌箱，肌由于库挥发诞气体赞不断宴溢出彩，而膛普通稍冰箱萌启动盆时有罚电火去花出欠现，愉就有没可能苍引起撕火灾10掏0g的乙担醚蒸盛气可踢使10经00立方朋米的赠空气露爆炸吊。6、化来验室纽奉安全项防护安全宪防护丢只要浮指“输三防隶”：①防容止中络毒，②防萝止爆匙炸和验防火③防斧止腐刃蚀、贫化学本灼烧璃、烫疤伤和悄割伤蔬。此外罢，还余有电盾气安酷全和蜻防止观环境蠢污染需。7、化框验室叶安全俊防护—防止落中毒1、固大多泥数药摩品有滚不同锦程度呀的毒缠性，暖可通铜过呼乘吸系痛统、括消化爬系统扣、和霉皮肤拦系统家进入屑体内巡寿而发散生中棒毒现全象。点（HF侵入淋人体店，对息牙齿号、骨恨骼和谱神经熄系统置有损优伤，H2S，As2O3，Hg，吸闭入少驳量就毙可深司度中歇毒甚哲至死痰亡；移甲醇朋、乙门腈、撇醚对津人体俘有不击同程活度的盗麻醉断作用）。袋因此粱：使彩用挥枣发性接试剂算的时慕候，弃一定黑要在异通风只厨里泼进行福。2、采丝式用气统味法亚鉴别堂试剂脱时，溜应将他瓶口炒远离裂鼻子注，用垂手轻遣轻煽志动，江稍闻强即止躺。3、剩取用佣腐蚀锡性药页品，井如浓红硫酸堵、浓嗓硝酸界、浓鲁盐酸抬、氢僚氟酸脚，一伙定要芒带防客护手柜套。4、实可验室都严禁悉进食奋，试损剂严纺禁入陈口。7、化寻验室伯安全沫防护-防腐摔蚀高温忆、液汇氮、绪强酸戚、强找碱、堪强氧民化剂紫、钠甩、钾输、苯巨酚、冻醋酸济等物宰质都摘会灼情伤皮搁肤；携应注戒意不暑要让率皮肤壁与之立接触基，尤她其防驾止溅弦入眼瘦中。使用武强酸警强碱他要在葛通风陆橱内肤操作谅，并爸采取袖必要陵的防督护措饶施，厚尤其括要注包意保耳护眼两睛。做有搂腐蚀满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