第四章 重量分析法

第四章重量分析法1第一页，共十九页，编辑于2023年，星期五一.方法分类——（根据分离方法不同分）1.挥发法（volatilization）2.萃取法（extraction）3.沉淀法（precipitation）

*4.电解重量法（electrolyticgravimetry）2第二页，共十九页，编辑于2023年，星期五二.方法特点1.准确度高——常量成分、主成分它是分析方法中最直接的测定方法，直接称量得分析结果，不需标准试样或基准物质进行比较。2.麻烦、费事，且难以测定微量成分。3第三页，共十九页，编辑于2023年，星期五第二节沉淀重量法一.沉淀重量法的基本步骤4第四页，共十九页，编辑于2023年，星期五例：沉淀形式（precipitationforms）与称量形式（weighingforms）相同沉淀形式与称量形式不同：5第五页，共十九页，编辑于2023年，星期五二.沉淀重量法对沉淀的要求（一）对沉淀形式的要求1.S要小：溶解损失小于称量误差；2.沉淀要纯净；3.沉淀易于过滤、洗涤（尽可能生成晶型）。6第六页，共十九页，编辑于2023年，星期五（二）对称量形式的要求1.组成固定：有确定的化学组成；2.有足够的化学稳定性；3.摩尔质量尽可能大——操作损失引起被测组分损失小例：Al3+的测定,当称量形式分别为Al2O3101.968-羟基喹啉铝Al(C9H6NO)3459.44在操作过程中同样的损失则产生的相对误差则不同。7第七页，共十九页，编辑于2023年，星期五六.沉淀条件的选择——根据沉淀类型及纯度影响因素（一）晶形沉淀的条件

1.在适当稀的溶液中进行

稀！

降低(Q-S)/S，易得到粗晶形易洗涤、易过滤、吸附杂质量小；（但不宜过稀，否则被沉淀离子的损失量大。）

2.在不断搅拌下进行，慢慢加入沉淀剂溶液

慢！防止局部过浓，以免生成大量晶核。

3.在热溶液中进行

热！

增大S，降低(Q-S)/S，减少杂质吸附量，冷却后过滤。

4.陈化：让沉淀和母液在一起放置一段时间陈！作用：小晶粒溶解，大的长大；亚稳；杂质进入溶液。8第八页，共十九页，编辑于2023年，星期五（二）非晶形沉淀的沉淀条件此类沉淀一般含水较多，颗粒微小，质地疏松，体积庞大，易形成胶体溶液，吸附杂质量多，难以过滤和洗涤，选择条件应从：获得紧密沉淀；防止胶体生成方面考虑。（由于此类沉淀一般s

很小，沉淀的溶解损失可忽略。）1.在比较浓的溶液中进行(加入沉淀剂速度应快)；c

离子含水量少颗粒易凝聚结构紧密易过滤、洗涤。9第九页，共十九页，编辑于2023年，星期五2.在热溶液中进行；促进颗粒凝聚，防止胶体生成。3.加入适当电解质（可挥发性铵盐等）；中和胶体微粒电荷，破坏胶体。4.沉淀后立即用热水稀释，减少对杂质的吸附；

5.不必沉化，趁热过滤。沉淀放置后，易失去水分而聚集紧密，杂质吸附难洗去。[6.必要时进行再沉淀，减少杂质吸附量。]10第十页，共十九页，编辑于2023年，星期五（三）均匀沉淀法通过化学反应是沉淀剂在溶液中均匀、缓慢产生，从而使沉淀在溶液中均匀、缓慢生成的方法例：测Ca2+时若在中性或碱性溶液中

若在酸性溶液中11第十一页，共十九页，编辑于2023年，星期五七.分析结果计算在沉淀法中，若待测组分与称量形式不同，必须进行换算，即乘一“换算因数”，常用F表示：式中：a、b是使分子和分母中所含主体元素的原子个数相等而需要乘以的系数例：被测组分Fe称量形式Fe2O3

则：12第十二页，共十九页，编辑于2023年，星期五第三节挥发重量法气化重量法：通过加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样减轻的质量或吸收剂吸收挥发物质后所增加的质量来计算得测组分的含量的方法。

∆ms(气体前后）∆

↗试样↘

∆m吸(吸收剂吸收气体

前后）例：试样中结晶水测定、食品中水分或挥发物质的测定等。13第十三页，共十九页，编辑于2023年，星期五第四节萃取重量法萃取重量法：

利用待测组分在互不相溶的两溶剂体系中溶解度（S）的不同，把待测组分从原来的待测体系中定量地转入到萃取溶剂体系中，然后再把有机溶剂蒸干、称量干燥物的方法。试样萃取蒸干称重14第十四页，共十九页，编辑于2023年，星期五第四节萃取重量法萃取重量法：利用待测组分在互不相溶的两溶剂体系中溶解度（S）的不同，把待测组分从原来的待测体系中定量地转入到萃取溶剂体系中，然后再把有机溶剂蒸干、称量干燥物的方法。试样萃取蒸干称重15第十五页，共十九页，编辑于2023年，星期五一.原理1.分配比：一定温度下，分配达到平衡时，组分在两相中的总浓度比值称为分配比（D）。

即：D与溶质A的性质、萃取体系-溶剂、萃取条件-酸度有关）16第十六页，共十九页，编辑于2023年，星期五2.萃取百分率17第十七页，共十九页，编辑于2023年，星期五分子分母同除以C水·V有：由此可知：当V水/V有一