气质联用基础

气相色谱—质谱联用技术具有极强的分别力量，但它对未知化合物的定性力量较差；质谱〔MassSpectrometry，MS〕对未知化合物具有独特的鉴定力量，且灵敏度极高，但它要求被检测组分一般是纯化合物。将GCMSGCMS〔长度、直径、液膜厚度〕以及固定〔叫做保存时间〕其质荷比来进展测定的。联用技术原理的构造和组成等分析。气相色谱法是一种以气体作为流淌相的柱色谱分别分析方法，它可分为气-液色谱法和气-固色谱。作为一种分别和分析有机化合物有效方法，气相色谱法难给出准确牢靠的鉴定结果。气-质联用(GC—MS)法是将GC和MS通过接口连接起来，GC将简单混合物分别成单组分后进入MS进展分析检测。GC-MSschematic把气相色谱和质谱这两局部放在一起使用要比单独使用〔〔即具有一样的保存时间确实定性。GC-MS吹扫和捕集在分析挥发性化合物时，可以用吹扫和俘获〔PurgeandTrap，P&T)浓缩器系统导入样品。提取目标被分析物，并与水混合，然后导入(N2)往水中鼓泡；这就叫做吹扫。挥发性化合〔headspace〔由引入吹扫气体所引GC-MS一个分流进样系统。质谱检测器的类型和气相色谱(GC)联合使用的的质谱的最常见类型是四极杆〔现在的安捷伦〔MSD其他相对普遍的是离子阱质谱仪。另外，扇形磁场质谱仪气质联用中也有使用，〔timeofflight，TO、串联四极杆检测器tandemquadrupolesMS-MS〔〕或MSnn〔SelectiveGC-MS地执行这两种功能。MS全程扫描当以全程扫描方式收集数据时，确定一个质量片段目标范围并MS〔28二氧化碳(m/z44)或其他可能的干扰。SIMSIM〔selectedionmonitoring，〔比方，三个片段〕其监测限较低。每秒钟能进展确定各种离子片段的离子比。SIM电子离子化到目前为止，是最常用标准形式的离子化过程。电子离子化MS〔MS阱本身，在那里他们被由灯丝射出饿电子所轰击。这里的灯丝不很像标准电灯技术导致产生更多低质荷比(m/z)的碎片，假设，仍存在的话，也格外少接近分70eV〔电子伏特70eV产生的谱图和制造商供给的图库软件或美国国家标准争论所〔theNationalInstituteofStandardsNIST-USA〕开发的图库软件里的标准质谱进展比较。图库的搜寻使用匹配算法，比方基于几率的匹配和基于点积的匹配。化学离子化：Chemicalionization地是甲烷或氨气引入质谱仪中。依据所选择的技术〔CICI学离子化〔PositiveChemicalIonization，PCI)试剂气体与目标分子相互作用，最常常是进展质子交换。这将产生相对大量的该物种。负的化学离子化〔NegativeChemicalIonization，NCI)试剂气体降低自由电子对目标被分析执行，由于由于标度的变化，会产生很多视觉上的扭曲。电脑同时还能关联更多〔比方，由气相色谱测定的保存时间，以至获得更准确的结果。100%，其他的峰依据对最顶峰的相比照例标出其百分相对高度。将全部的大3%相对高度的峰都进展标注。通常通过母体峰来确定未知化合物的总质量。GC-MS可能存在的元素的列表。“全谱”分析考虑谱图中全部的峰。与之相反，选择性离子检测〔selectiveionmonitoring，SIM)仅仅监测于特定物质相关的峰。这种方法是依据在特定的保存时间，一组离子是一个特定的化合物的特征的假设。这是一种快速、有效的合物测定结果确实定性程度下降。极杆，就叫做串联的MS(MS/MS)。MS/MS(Q1)与碰撞室(q2)以及另一个四极杆(Q3)MS/MS析的类型包括产物离子扫描、前体离子扫描。选择的反响监视〔SelectedReactionMonitoringSRM)〔有时也叫多反响监视〔MultipleReactionMonitoring，MRM))和中性丧失扫描〔NeutralLossScanQ1〔SIMQ3取得一幅叫做产物离子谱的谱图〔也叫“子”谱。从这张谱图上，我们可以选叫“跃迁〔transition〕”它构成了SRMSRM完全消退了基质背景。GC-MS系统的组成1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱的联用以后[5]，这一技术得到了长足的进展GC-MSGC-MS系统的一般由图1所示的各局部组成：图1GC-MS联用仪的组成示意图式地掌握气相色谱、接口和质谱仪，进展数据采集和处理，是GC-MS的中心掌握单元。图2是气相色谱分析的概述。它显示，混合物由一股气流〔流淌相，又称气〔液态固定相〕的毛细柱。由于组分会逐个的出来〔洗脱〕而到达分别的目的。燃烧以便于检测〔通用火焰离子化检测器，FI组分。得〔3.。确定了该物质的质谱图通常来说就可以准确的鉴别该物质为何物并图就会是该混合物中全部组分谱图的总和〔图4。物质的质谱图可能会相当的简单以至于准确的鉴别混合物中的多种组分几〔GC/MS〕。气相色谱－质谱联用仪能将一切可气化的混合物有效的分别并准确的定性、定量其组分。[5]GC-MS联用仪器的分类级和常规检测级两类；色谱-飞行时间质谱等；5000〕、中区分率1000和5000之间〕、低区分率〔1000〕气质联用仪。小型台式四极杆质谱检测器〔MSD〕的质量范围一般低于1000。四极杆质谱由于其本身固有的限制，一般GC-MS区分率在2023以下。和气相色谱联用的飞行时间质谱〔TOFMS〕，其区分率可达5000左右。色谱技术的进展受到当时科学界的重视。1952年，James和Martin制造了气相色谱法，并因此获得了1952年的诺贝尔1957年，Golay中运行时，组分就在其中的两相间进展反复屡次的安排(吸附一解吸附或溶解一放出)，由于固定相对各组分的吸附或溶解力量不同，因此各组分在色谱柱中的900～2000支毛细管组成的毛细管束抑制了这