晶盛单晶炉作业指导书

九州方圆股份有限公司单晶作业指导书单晶作业示意图装料抽空、检漏稳定加热、化料引晶放肩转肩等径收尾冷却清炉拆炉取晶棒大清炉待检验隔离副室抽空坏坏坏取出回熔取晶棒1.停炉6.5小时后进行热检漏并作记录，泄漏率应<4pa/10min，泄漏不合格应报机修维修操作步骤：自动停炉工艺下系统会自动热检漏；需手动热检漏时，先关闭氩气，抽极限真空后在操作界面上按【工艺选择】按钮，出现“工艺选择（返回）”界面，在此界面下按【检漏】即可2.停炉6.5小时后充氩气拆炉。将晶转设定为2rpm，待晶转下降到2rpm后再停止晶转，禁止直接将晶转设为零

（一）拆炉

穿戴好劳保防护用品，认真阅读交接班记录，准备好拆炉工具。若炉子处于负压状态，打开充气阀充氩气至炉膛为正压。充气完成后，必须查看晶棒完全提升到副室后方可打开副室

注意：在“氩气真空”界面上正确设置“快充阀自动关闭压力”为大气压，炉内压力到正压后充气阀将自动关闭

3.如果晶体不能完全进入副室内，无法用安全托盘防护，则需在隔离阀室垫厚木板加以防护，防止晶棒掉下砸坏石墨件，并连炉盖一起旋转出来；如果晶体可以进入副室内，则升起副室后用安全托盘防护4.按住控制柜上“拉伸腔提升”按钮，直到副室高出炉膛顶部，碰到中途上限位开关时，可向左拨动“拉伸腔旋转”开关，自动旋开副炉室。禁止手动推副室旋转

注意：取晶棒时注意不要碰到CCD器件

5.在晶棒下方摆好存放架后，撤掉防护木板或安全托盘，然后下降晶棒，严禁使晶棒接触到存放架。晶体离存放架底部还有3-5mm距离时，暂停下降，观察触摸屏上显示的晶棒重量，小心的下降晶棒，待晶棒重量刚低于5kg时，停止下降晶棒。剪断细晶前，一人扶住存放架，另一人用手（戴耐高温手套）抓住重锤（禁止抓籽晶），用斜口钳剪断细晶，不能扭断！剪完细晶后逐步释放重锤，控制好重锤旋转和晃动，防止钢丝绳跳槽或籽晶磕碰损伤

6.检查钢丝绳是否完好可用。若有变硬、毛刺或其他损坏情况，应立即更换7.在单晶生产随工单上填写相应数据后，将晶棒放置于晶棒冷却区。将埚底料、提肩料等标示好并妥善保存，下班前交物料员1.按住控制柜上“拉伸腔提升”按钮升起炉盖，直到拉伸腔上限位开关动作时松提升按钮,向左旋开炉盖至炉盖外旋限位开关。外旋限位开关没有压紧将无法提升炉筒2.戴上口罩、耐高温手套，将导流筒、保温盖取出冷却。将废石英、埚底料取出，然后将三瓣埚、石墨埚托取出冷却。最后按住控制柜上“炉筒提升”按钮，将炉筒升起至超出导向杆上端时松开提升按钮，向右旋开炉筒。按“炉筒下降”按钮将主炉室降至离地面约200mm

拆热场

打扫炉内卫生1.拿石墨器件的时候必须戴上耐高温手套，使用吸尘管时，要防止吸尘管被烫化在石墨件上2.清除取晶时飞溅在隔离阀装置上的脏物和碎片3.所有石墨件必须彻底打扫干净。干净的标准是：容易取出的石墨部件：导流筒、上下保温盖、上保温筒、三瓣埚、石墨埚托，必须打扫到全部露出石墨的本色，特别是不能留有黄色的挥发物。不容易取出的石墨件：加热器、主保温筒、炉底护盘等等，在大清的时候打扫，仍然要求打扫出石墨的本色4.所有单晶炉内壁打扫干净，对上排气热场尤其要加强炉壁清扫。不能留有任何挥发物。包括副室炉筒、籽晶夹头及重锤、两个抽气口、CCD窗口、测取光孔玻璃、主观察窗及其防护玻璃；镀金玻璃朝向炉内一侧禁止擦拭，否则镀金层会被损坏。不小心擦拭过的，应立即更换5.在进行以上打扫时，必要时使用砂纸打磨。凡是砂纸打磨过的地方，要将砂纸上掉下的金刚砂颗粒用吸尘管吸干净6.打开防爆阀，让抽气管道中氧化物燃烧，清除残余氧化物

注意：打开防爆阀时手和眼睛应该与防爆阀保持一定距离

7.清除主抽气管道内的氧化物，最后用无尘纸沾酒精擦干净炉内壁

装热场

按顺序装好石墨件，上升或下降坩埚轴，使石墨坩埚顶部与加热器平齐，在控制柜操作屏上校正坩埚零位。装热场时进行如下检查并调整正常：

1.加热器石墨螺钉先拧松再拧紧，防止高温烧结

2.托杆与下轴连接是否稳固、对中

3.确认石墨埚托及三瓣埚是否完好可用，三瓣埚边缘厚度小于5mm时必须更换

4.托杆与石墨埚托、石墨埚托与三瓣埚托之间的止口连接必须吻合良好，做到旋转滑动自如

5.检查主炉室“O”形圈的位置及清洁度，用无尘纸清洁“O”形圈及主炉室下法兰密封面6.按“炉筒提升”按钮使主炉室上升到高出加热器上方，导向套转到对准导向杆位置，按“炉筒下降”按钮，直到主室平稳着落于底座上7.开埚转2rpm，检查保温罩、石墨坩埚与加热器同心度，小心转动保温罩位置到开口对准取光孔，确认保温罩与加热器绝缘良好，无短路现象8.除上下保温盖及导流筒以外的所有石墨件确认安装完毕，并相互对中后，才能准备装料

装炉前检查

1.仔细察看上炉生产记录，确认运转正常，设备完好2.检查设备传动润滑部件是否正常3.检查导向定位部件是否安装牢固，炉室提升环是否紧固4.确认车间供电正常5.检查各冷却水路是否畅通，水温、水压、流量是否正常（二）装炉6.若发现上一炉生产过程不正常，须认真分析原因，采取有效措施后方可继续开炉7.准备好一次性乳胶手套、白手套、裁纸刀、口罩、装料车等辅助用品8.检查所备原料及母合金与生产指令单、随工单是否相符9.用擦炉纸沾酒精把装料车擦干净10.把原料及母合金放置到装料车上检查和安装石英坩埚

1.打开石英坩埚包装，戴好乳胶手套把埚举起对准光源检查石英坩埚磕碰损伤（位于坩埚上沿的微小碰损除外）裂纹、严重划痕直径≥3mm的气泡，数量≥1个直径<3mm的气泡，数量≥3个线度尺寸≥3mm的黑点，数量≥1个线度尺寸<3mm的黑点，数量≥3个线度尺寸<3mm的气泡、黑点，合计数量≥3个

2.将石英坩埚放入石墨坩埚内，不能有任何磕碰发生，尽量安装水平3.装坩埚时要防止将坩埚外壁的石英渣子带入埚中4.若发现石英坩埚异常应及时与班长或单晶技术主管、车间主任联系，经判断不能使用后，进行更换5.装完坩埚后，另换乳胶手套，进行装料装料1.用裁纸刀把原料包装袋划开2.首先选择小块（直径小于20mm）的料铺放到埚底，应尽量铺满坩埚底部3.放入母合金4.自然堆砌大块料、中块料，尽量用光滑面接触坩埚壁，不要把尖面对准坩埚壁5.上部装成馒头状，原料不要接触到石英坩埚上沿、导流筒6.注意装料过程中防止把料洒进护底盘引起打火7.装完料将坩埚下降到可以安装导流筒位置，并确保不超过下限位，防止短路8.装入上保温罩、上盖板以及导流筒9.装导流筒时要戴上乳胶手套，以防止沾污原料及导流筒，并且要避免导流筒撞上原料块，装好后要检查料块与导流筒之间的距离，是否影响转动坩埚10.合上炉盖。检查籽晶、重锤等是否安装妥当，并用酒精小心擦拭干净。合上副室，停稳籽晶，打开翻板阀封炉

1.目检炉内的热场石墨件位置安装无误，系统清扫干净无异物，钢丝绳无损伤，可以封炉2.用酒精擦净主炉室、炉盖的密封面及翻板阀3.手动旋转炉盖至主炉室定位块，按住“拉伸腔下降”按钮，将炉盖平稳下降与主室复位。注意检查炉盖合限位开关是否正确动作4.向右拨动电控柜上“拉伸腔旋转”开关，将副炉室旋回至右旋限位开关动作，关闭旋转开关5.按住“拉伸腔下降”按钮，使副炉室沿隔离阀座上端的定位块下降至与阀室复合安装籽晶

1.查看隔离阀 “O”形圈有无损伤，确认正常后关闭隔离阀，以防止杂质沾污原料和炉室2.打开隔离阀座炉门，操作籽晶升降系统将籽晶降至阀室，拉紧钢丝绳拆下籽晶夹头，检查插销有无损伤，确保正常后装回籽晶夹头3.在籽晶夹头底部揿入籽晶直到籽晶尾部凹槽，栓上定位销，并用力往下拉一拉，确保籽晶不会松动，用无尘纸沾酒精清洁籽晶夹头和籽晶4.快速提升籽晶至副室中部，打开隔离阀，关闭阀室炉门

（三）开始单晶的生长

按【炉体控制】按钮或在自动工艺时按【切换手动控制】按钮，将出现下面的操作界面

中英文切换信息提示栏自动手动工艺选择晶体、坩埚运动控制炉体控制主操作选项工艺参数切换显示区闭环控制参数显示区画面左侧【炉体控制】【氩气/真空】【曲线数据】【工艺参数】【生长记录】【辅助功能】【切换显示】【系统维护】八个控制主操作按钮即可显示与之对应的八个主操作界面

画面上方【晶体提升】【坩埚提升】【晶体旋转】【坩埚旋转】四个按钮可以进入相应界面操作籽晶/坩埚的运动方向和速度

顶部的【信息提示栏】内可显示当前工艺状态和报警提示信息以及操作提示信息。信息提示栏在手动工艺状态时底色为黄色，自动工艺状态时底色为绿色，报警提示时底色为红色。报警时点击信息提示栏声光报警器的蜂鸣器将自动关闭点击【中英文切换】按钮可使操作界面在中文和英文界面之间切换画面中间是【工艺参数切换显示区】和【选择参数显示区】，前者随工艺状态的更改自动切换显示相应工艺状态的工艺参数，后者显示在【切换显示】主界面内选择需要观察的相关参数

画面下方分别是【等径控制】、【热场控制】、【液面温控】、【生长控制】、【坩埚跟踪】、【压力控制】六个闭环控制按钮以及【升温控制】按钮抽真空

确认主真空泵和副真空泵一切正常后，按“主真空泵开”按钮启动机械泵如果装较多粉料，将节流阀手动调节至零在主界面选择【工艺选择】按钮，系统显示自动工艺选择画面

在自动工艺界面选择【开始自动拉晶】按钮，系统将显示下面的界面输入操作员工号及单晶编号后按确定按钮，系统显示检查1画面

根据界面提示检查无误按确定按钮，系统显示检查2画面

根据界面提示检查无误按确定按钮，系统跳转至抽真空工序界面并运行抽空工序系统进入抽真空工序，程序将依次打开主真空球阀、智能蝶阀，整个抽空工序将依据SOP工艺参数自动执行过程中根据工艺设定自动关闭或打开主真空球阀、氩气阀连续冲洗炉子若干分钟，然后将炉内压力抽至极限，这样可有效排除炉内空气、水气，获得较洁净的晶体生长环境

检漏注意：可以让控制系统在完成抽真空后自动跳转到检漏，而不用人为切换。设置方法如下：按【系统维护】按钮再按【工艺设置】按钮进入工艺设置界面，在“自动进入检漏工艺”前打√；如果没有打√，则在抽真空完成之后系统会报警提示抽真空完成，这时就需要手动在“自动工艺（返回）”界面下手动切入“检漏”步骤。其他的自动步骤都是如此

当信息栏提示抽真空完成蜂鸣器报警时，在抽真空工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

选择【检漏】按钮确定后系统跳转至检漏工序界面并运行检漏工序

程序自动关闭主真空球阀并延时30秒后开始检测泄漏速率，两分钟后将泄漏率显示在工艺参数切换显示区内

注意：若泄漏过大（大于50mTorr/hr），可手动充几次氩气后再检漏；因存在漏点造成漏率超标的，查补漏点后应重新执行抽真空/检漏工序

压力化

选择【压力化】按钮确定后系统跳转至压力化工序界面并运行压力化工序检漏漏率符合工艺要求后，在检漏工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

程序自动打开上氩气阀按工艺设定氩气流量往炉内充入氩气，当炉内压力达到20Torr自动打开主真空球阀，自动开“压力控制”闭环并在操作界面加色显示，通过对节流阀开度的自动调节将炉压控制在工艺设定值，压力化完成熔料

按“加热器开”按钮打开加热电源，在压力化工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

选择【熔料】按钮确定后系统跳转至化料工序界面并运行熔料工序

SOP工艺参数表里化料功率值不宜设置过高，避免高温时石英坩埚与熔硅反应太强烈若出现水流量低报警，系统会在30秒内自动关闭加热器电源，此时需迅速检查原因，若由于水压突然下降引起，马上增大水压，可打开增压泵或更换过滤器过程中若出现电极故障报警，马上观察加热器电流和功率是否发生跳变，如不跳变，继续熔料。若发生跳变，如果熔料时间长，继续熔料，如果熔料时间短，停功率等炉子冷却下来后打开炉盖检查熔料中的注意事项

由于每次的熔料情况都有可能不同，使得埚位参数不好设置，因此不要试图通过设置工艺参数让控制系统自动提升埚位，还是需要操作者观察炉内情况手动提升坩埚。如果不及时把坩埚升上来,料块的主体部分处于低温区，会增加熔料时间，也就增加了硅液与石英埚的反应时间，不利于坩埚的保护。而且埚底长期处于低温区，增加了漏料的几率。因此要求操作者及时注意熔料情况，随着料的垮塌手动提升埚位，但应保证料与导流筒之间的安全距离。不能一次把坩埚升降太多，会使熔料温度出现大幅变化产生硅跳。塌料后开2转埚转，均匀加热

整个熔料过程中，都要有防漏硅意识。由于每次装料情况不同，因此，熔料过程中操作人员不能离开炉台，要随时观察，及时处理挂边、搭桥、漏硅及其他意外事故。为了防范漏硅,平时应该积累以下经验：高温多少时间会塌料，这时液面在什么位置。判断漏硅的迹象除了溶液出现的时间、溶液的高度外，还可查看加热电流是否稳定，波纹管温度是否升高等全熔后要求仔细观察液面有无杂质，石英坩埚有无不良反映。如发现液面上渣子较多时，应及时降功率，降籽晶进行提渣稳定化

硅料全熔后，在熔料工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

选择【稳定化1】按钮确定后系统跳转至稳定化工序界面并运行稳定化工序

加热器功率自动下降至工艺表设定值并根据工艺表参数逐步调整功率大小，最后稳定至接近引晶功率坩埚根据设定的工艺参数自动增加埚转速度至拉晶时转速并且自动开慢升至引晶埚位后停止

注意：过程中严密注意观察，时刻关注埚位和液面变化情况，发现异常，即时切换至手动状态查明原因解决问题后再继续执行工序，绝对避免液面碰触导流筒等危险事故发生熔接

稳定化完成，在稳定化工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

选择【稳定化/熔接】按钮确定后系统跳转至熔接工序界面并运行熔接工序

相继打开“热场控制”“液面温控”控制闭环并在操作界面加色显示，通过闭环控制将硅液温度调整到适合引晶时的工艺设定温度。注意：新的热系统首次投料生产或者生产工艺更改投料量、引晶埚位、坩埚转速等工艺参数时，须在手动控制状态下凭经验观察熔接光圈找到合适的引晶温度，待液面温度稳定后，进入【辅助功能】操作界面将当前热场温度SP值校正为1300，将液面温度SP值校正为1450液面温度稳定在工艺设定温度且温度偏差不大于工艺要求偏差，程序自动执行熔接工序熔接时自动开晶转为工艺表设定转速，且按设定参数逐步下降籽晶直至籽晶与硅液接触熔接如果温度过低，籽晶会沿液面凝固，温度过低熔接不充分缩颈后将很难生长出合格的单晶；如果温度过高又将会熔断籽晶

注意：自动工序过程中时刻关注熔接情况，防止温度过高不断将籽晶熔断导至籽晶全部熔化甚至将籽晶夹头浸入硅液。为有效防止此事故发生，需根据新籽晶首次接触液面时晶体的位置以及所使用的籽晶长度在熔接工艺表内设置好籽晶最小位置值如果温度设置正确，籽晶将与硅液充分熔接且长时间保持即不生长又不溶化的状态，达到这种状态后就可以开始单晶生长过程的引晶阶段要让单晶正常生长，引晶温度至关重要，控制合适的引晶温度需要有一定的拉晶经验引晶

在熔接工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

选择【自动引晶】按钮确定后系统跳转至引晶工序界面并运行细颈生长工序

程序自动退出“液面温控”控制闭环并开晶体慢速提升按工艺设定的时间、提升速度准备缩颈缩颈开始程序将自动打开“等径控制”“生长控制”控制闭环并在操作界面加色显示，前者控制细颈生长直径，后者控制细颈生长过程的温度补偿细颈有效长度达到工艺设定长度后，信息栏提示工序完成信息并蜂鸣器报警，引晶工序结束放肩

在引晶工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

选择【放肩】按钮确定后系统跳转至放肩工序界面并运行放肩工序

程序将自动退出“等径控制”“生长控制”控制闭环，按工艺设定的晶体提升速度进行放肩生长；注意：放肩至快接近转肩启动直径时应使用测径仪测量实际直径，然后进入辅助功能操作界面将CCD扫描测量的直径值校正为测径仪测量的实际直径放肩直径到工艺设定，转肩启动直径时信息栏提示工序完成信息并报警，放肩工序结束。

注意：转肩启动直径根据前几炉转肩后直径来决定，比如前一炉在转肩完成时比设定直小2毫米，那么这次转肩启动直径就应比上一炉大2毫米转肩

在放肩工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

选择【转肩】按钮确定后系统跳转至转肩工序界面并运行转肩工序

程序将自动打开“坩埚跟踪”控制闭环并根据工艺设定提高晶体拉速在1分钟内直径变化量小于0.1mm则提示转肩完成并报警

注意：拉晶过程中炉内硅液液面高度应保持恒定，当熔液逐渐减少时坩埚应逐渐升高且坩埚升高的距离应该等于液面下降的距离，通过坩埚跟踪控制闭环以及设定的埚跟比值可确保炉内液面高度保持恒定。等径

在转肩工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

选择【等径】按钮确定后系统跳转至等径工序界面并运行等径工序

程序将自动打开“等径控制”闭环，等径长度达到工艺设定生长长度时，程序自动打开“生长控制”闭环刚进入等径程序时应用测径仪量测晶棒直径，若测量直径与扫描直径偏差，则需退出等径控制闭环，进入辅助功能操作界面将CCD扫描直径校正为测径仪测量直径，之后打开等径控制环等径生长是一个长时间的工序过程，必须经常关注炉压、氩气流量、节流阀开度、拉速、晶转、埚转、冷却水等设备运转情况

收尾

当晶体重量达到收尾启动重量，信息栏提示等径完成提示信息并蜂鸣器报警时，在等径工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

选择【收尾】按钮确定后系统跳转至收尾工序界面并运行收尾工序程序将退出“等径控制”“生长控制”“坩埚跟踪”控制闭环，自动状态下拉速与温度补偿及上下轴回旋速度等由程序工艺参数控制认真观察光圈变化，发现异常应手动调节拉速及温度，避免埚边结晶或收尖前拉断

注意：收尾是为了排除位错，收尾锥型要求均匀，尾锥必须收尖。过程中埚边结晶严重有安全隐患的则可吊断避免发生事故停炉

收尾完毕，在收尾工序界面按【工艺选择】按钮进入工序选择界面

选择【停炉】按钮确定后系统跳转至停炉工序界面并运行停炉工序

程序将退出“热场温度”控制闭环并下降加热器给定功率至零，控制系统报警并提示关闭加热器。按“加热器关”按钮关闭加热电源根据工艺要求，程序按设定参数自动下降埚位25~50㎜，关埚转、晶转并以给定的冷却时拉速缓慢提升晶体停功率冷却 3~4 小时后程序自动退出“压力控制”闭环，关氩气阀将炉内压力抽至极限真空进行热检漏检漏合格,按“主真空泵关”按钮停机械泵，继续冷却1小时后打开炉子取出晶体单晶生长辅助流程

晶体生长过程中如需要取出一段已生长的单晶，剩余硅液继续进行生长，则必须进行中途取晶操作

注意：在取出单晶前，晶体需要逐步冷却，以防止晶体裂开

中途取晶

将等径控制、