乙酰苯胺的制备_第1页
乙酰苯胺的制备_第2页
乙酰苯胺的制备_第3页
乙酰苯胺的制备_第4页
乙酰苯胺的制备_第5页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

乙酰苯胺的制备一、实验目的1．掌握制备酰胺的方法。2．掌握从固体粗产物中除去水溶性杂质的方法，并用重结晶进一步纯化。二、反响式：用冰醋酸为酰基化试剂0.055mol0.13mol如何提高产率？**采用过量的冰醋酸。为什么不采用过量的苯胺？除去产物之一水，使平衡右移。本实验采用分馏除水，为什么？沸点不同，醋酸〔118℃〕；苯胺〔184℃〕；乙酰苯胺〔304℃〕。可防止苯胺被氧化，并可使少许已被氧化的苯胺〔棕黄色〕复原成苯胺〔无色〕。三、相关物质的物理常数：NameMw.StateDM.p℃B.p℃nD25

SolubilityH2OEtOHEt2O等乙酸60.05collq1.049220416.6117.91.399320∞∞∞苯胺

93.13collq1.0217204-6.3184.168.3101.5863203.618∞∞乙酰苯胺135.2rhb/al*1.21915114.33040.5363.58021204660725斜方晶体/乙醇中析出。四、实验装置图：裹以石棉绳！保证分馏管内的温度梯度。由于馏出液中没有产物，所以可省略去冷凝管，但接受器需用冷水冷却。勿漏气！五、产物纯化过程：在50ml圆底烧瓶*中，参加5mL苯胺、7.5mL冰醋酸及少许锌粉〔约0.1g〕，装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引管与接受器相连，接受瓶外部用冷水浴冷却。六、实验步骤及操作上的要求及本卷须知：将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热，使反响物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度，当温度计读数到达100℃左右*，支管即有液体流出。维持温度在100～110℃之间反响约1.5h，生成的水及大局部醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，表示反响已经完成*，在搅拌下趁热将反响物倒入100mL冰水中*，冷却后抽滤析出固体，用冷水洗涤。粗产物用水重结晶*，产量4.5～5g，熔点113～114℃。纯粹乙酰苯胺的熔点为114.3℃电热套功率应足够大！否那么蒸气无法到达柱顶。在液面上方可观察到雾状蒸气。此方法最可靠！须枯燥！锌粉勿倒出！否那么会影响下面的重结晶操作

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 备课教案

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论