水质检测仪器自校准规程

水质检测仪器自校准规程规程编号：SYZ1硅酸根分析仪自校准1校准周期及项目硅酸根分析仪的校准项目、误差要求及校准周期应符合表1的规定。表1 校准项目、误差范围及校准周期^^'■-^SiQ^四g/L指标项目0~2000〜50校准时间测量误差岱)%FS±2.0±4.01次/6个月W重复性3)±1.0±2.01次/6个月1F抗磷酸盐干扰性能在PO43-含量＜5mg/L产生的误差＜+2gg/L；在PO3-含量30mg/I产生的误差＜+4「g/；1次/6个月2二氧化硅工作溶液的配制50mg/L二氧化硅工作溶液的配制：用移液管准确取50mlSiO2含量为100mg/L的储备液，倒入100ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至100ml。1mg/L二氧化硅工作溶液的配制：用移液管准确取20mlSiO2含量为50mg/L的工作液，倒入1000ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至1000ml。3仪器的调整3.1将SiO2分析仪的选择开关分别置于“无跟踪”和“清除下标”的位置。3.2样品杯中通入无硅水，接通电源将仪器预热60min。3.3仪器的调整标样的配制：用“倒加药”法对I级试剂水进行显色：取I级试剂水250ml注入塑料杯中，即先加入5ml1-2-4酸还原剂，摇匀，再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀，最后加入7.5ml酸性钼酸铵溶液，摇匀备用。用“正加药”法对200gg/LSiO2标样进行显色，取50mlSiO2含量为1mg/L工作溶液，注入250ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至刻度；先加入7.5ml酸性钼酸铵溶液，摇匀后放置5min；再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀后放置1min；加入5ml1-2-4酸还原剂，摇匀后放置8min。溶液显色后备用。3.3.2调零：样品杯中通入3次无硅水，用“倒加药”法进行显色的I级试剂水进样3次，再按“清零”键，使仪器指示为零。3.3.2斜率调整：样品杯中通入3次无硅水，再用“正加药”法进行显色的200gg/LSiO2标样进样3次，按住“上挡”键，按“斜率调整”键，仪器指示有闪动后，按"+/-”键，指示值上升；或按“上挡”键，再按"+/-”键，指示值则下降，将指示值调整到200%/LSiO2,最后在按“斜率调整”键，退出调整状态，仪器指示值停止闪动。I级试剂水中的含硅量的测定：3.4.1用“倒加药”法进行显色，取I级试剂水250ml注入塑料杯中，即先加入7.5ml1-2-4酸还原剂，摇匀，再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀，最后加入5ml酸性钼酸铵溶液，摇匀备用。3.4.2用“正加药”法进行显色，取I级试剂水250ml注入塑料杯中，即先加入7.5ml酸性钼酸铵溶液，摇匀后放置5min；再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀后放置1min；加入5ml1-2-4酸还原剂，摇匀后放置8min。溶液显色后备用。3.4.3测定I级试剂水中的含硅量：样品杯中通入3次无硅水，用“倒加药”法配制的溶液冲洗样品杯，并注满“倒加药”溶液，“倒加药”溶液进样3次，按“清零”键，使仪器指示为“零”。排掉“倒加药”溶液，同样用“正加药”溶液冲洗样品杯，并注满“正加药”溶液，“正加药”溶液进样3次，仪器测量的数值即为I级试剂水中的含硅量S3.5调整锁存仪器上、下标3.5.1下标(零点)的确定：样品杯中通入3次无硅水，用“倒加药”法配制的I级试剂水冲洗样品杯，并注满“倒加药”溶液，“倒加药”溶液进样3次，按“清零”键，使仪器指示为“零”此时将仪器开关置于“下标锁存”和“跟踪”的位置。3.5.2上标的确定：排掉“倒加药”溶液。用“正加药”法显色的200gg/LSiO2标样进样3次，按照3.3.2规定的方法调整仪器的指示值=(200+S)pg/LSiO2。S为I级试剂水中的含硅量，即修正值。标定完毕后，锁存上标，用螺丝刀将仪器背面“上标锁存”按钮按下，显示屏暗了后，再亮显示即为上标。4测量误差4.1样品杯中通入无硅水，接通电源将仪器预热60min。4.2标定液的配制：SiO2标定液的配制浓度按表2规定吸取量，用移液管准确吸取SiO2含量为1mg/L的工作液，分别注入250ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至刻度，倒进塑料杯中。然后按“正加药”法分别加入7.5ml酸性钼酸铵溶液，摇匀后放置5min；再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀后放置1min；加入5ml1-2-4酸还原剂，摇匀后放置8min，溶液显色后备用。表2 SiO2标定液的配制浓度标液编号1234567SiO2含量Bi(gg/L)20401001602005001000SiO2储备液吸取量L(ml)5.010.025.040.050.01252504.3按“清零”键调下标，用光闸推入光路系统，按“上标”键使显示达到记存的上标值。4.4用“正加药”显色的SiO2标定液冲洗样品杯，并注满SiO2标定液，“正加药”溶液进样3次，进SiO2标定液样时，应由小到大，逐步测定标定液的SiO2含量Gi04.5SiO2分析仪测量误差的计算 1兄(G-B)ii5卬=七M—x100%^厂SiO2分析仪测量误差，%；G—第i次测定SiO2标定液的实际值，gg/L；B—第i个SiO2标定液的SiO2含量，gg/L；7—测定SiO2标定液的数量；M一量程范围内最大值，gg/L05SiO2分析仪的重复性校验5.1样品杯中通入无硅水，接通电源将仪器预热60min。5.2重复4.3条“清零”和上标记存。5.3采用表2中的任何一种SiO2标定液重复测定6次，记录被检仪表的显示值，以单次测量的标准偏差表示重复性。计算方法如下：源S—SO)一1i 25=\< F\ 5式中：S厂单次测量的标准偏差；S—第i次测量标定液的SiO2值；STC)—6测量标定液的的平均SiO2值。6抗磷酸盐干扰性能检测6.1样品杯中通入3次无硅水，再无硅水，接通电源将仪器预热60min。6.2重复4.3条“清零”和上标记存。6.3按按表3规定量吸取1mg/LSiO2工作液和100mg/LPO43-工作液，配制3组检测液。分别注入250ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至刻度，倒进塑料杯中。然后按“正加药”法分别加入7.5ml酸性钼酸铵溶液，摇匀后放置5min；再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀后放置1min；最后加入5ml1-2-4酸还原剂，摇匀后放置8min，溶液显色后备用。表3 SiO2、PO43-检测液的配制浓度标液编号SiO2含量CS1mg/LSiO2工作液吸取量Lpo『-100mg/LPO"-工作液吸取量L1200gg/L50ml002200gg/L50ml5mg/L12.5ml3200gg/L50ml30mg/L75ml6.4用编号为1的检测液进样3次，并注满标定液，待指示值稳定后，记录仪器测定SiO2数值C］。6.5用编号为2的检测液进样3次，并注满标定液，待指示值稳定后，记录仪器测定SiO2数值c2。6.6用编号为3的检测液进样3次，并注满标定液，待指示值稳定后，记录仪器测定SiO2数值c3。6.7抗磷酸盐干扰性能检测的计算K0CK30=C3-CK5一溶液中PO43-含量为5mg/L时仪器的抗磷酸盐干扰性能K30—溶液中PO43-含量为30mg/L时仪器的抗磷酸盐干扰性能7校验技术要求7.1SiO2标准溶液应装在聚乙烯瓶中密封保存。7.2校验时要保证环境温度和标准溶液温度相对稳定，环境温度应控制在20°C左右，环境相对湿度应控制在50%〜80%范围内。避免阳光直接照射，安放位置无强烈的对流气流，周围无强烈的电磁干扰，无影响使用的振动，无腐蚀性气体。7.3SiO2分析仪在使用前必须在加无硅水的条件下，预热60min。7.4每次进样排空后，应用无硅水冲洗3~5次，使用完毕后，将操作杆置于“全排空”位置，并将样品盖盖上，以免落入脏物。7.5当使用的标定液SiO2含量超过50Ag/L，在加显色剂时，塑料瓶必需用黑布包住，以保证发色后样品的正确性。7.6进样时不得将样品溅出或漏入仪器内，当样品溅出时，必需马上擦干，腐蚀避免仪器。8校准结果的处理校准结束后填写SiO2分析仪校准记录和校准证书，评定校准结果。水质检测仪器自校准规程规程编号：SYZ2磷酸根分析仪自校准1校准周期及项目磷酸根分析仪的校准项目、误差要求及校准周期应符合表1的规定。表1 校准项目、误差范围及校准周期^^\_^PO43-mg/L指标项目0~200〜5校准时间测量误差（R）%FS±2.0±4.01次/6个月W重复性（R）±1.0±2.01次/6个月2磷酸根工作液的配制2.120mg/L磷酸根工作溶液的配制：用移液管准确取200mlPO43-含量为100mg/L的储备液，倒入1000ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至1000ml。2.3钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液的配制：2.3.1称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于400mlI级试剂水。2.3.2取195ml浓硫酸，在不断搅拌下加入到250mlI级试剂水中，并冷却至室温。2.3.3将2.3.2配制的硫酸溶液倒入2.3.1配制的钼酸铵-偏钒酸铵溶液中，用I级试剂水稀释至1000ml，摇匀。2.4PO43-标定液的配制:PO43-标定液的配制按表2规定的吸取量用移液管准确吸PO43-取含量为20mg/L的工作液，分别注入250ml容量瓶中，用I级试剂水稀释定容至刻度，倒进塑料杯中。然后各加入25ml钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液，摇匀后放置2min，溶液显色后备用。表2 PO43-标定液的配制浓度标液编号123456PO43-含量Bi(mg/L)02.04.0101620PO43-工作液吸取量L（ml）025.050.01252002503仪器的调整3.1将PO43-分析仪的选择开关分别置于“无跟踪”和“清除下标”的位置。3.2样品杯中通入【级试剂水，接通电源将仪器预热60min。3.3仪器的调整3.3.1调零：样品杯中通入3次I级试剂水，将已发色的零点标定液进样3次，倒入零点标定液第3次后仪器读数稳定时，再按“清零”键，使仪器指示为0mg/LPO43-。3.3.2斜率调整：样品杯中通入3次I级试剂水，再用20mg/LPO43-标定液进样3次，20mg/LPO43-标定液第3次进样仪器指示稳定时，按住“上挡”键，按“斜率调整”键，仪器指示有闪动后，按"+/-”键，指示值上升；或按住“上挡”键，再按"+/-”键，指示值则下降，将指示值调整到20mg/LPO43-，最后在按“斜率调整”键，退出调整状态，仪器指示值停止闪动。3.3.3调整锁存仪器上、下标下标的确定及锁存：样品杯中通入5次I级试剂水，仪器的指示值即为下标值，此时将仪器开关置于“下标锁存”和“跟踪”的位置，下标值已锁存于仪器的计算机内，并开始下标自动跟踪。在次状态下，每按“清零”键，仪器就显示下标值。上标的确定及锁存：用20mg/LPO43-标定液进样3次，按照3.3.2规定的方法调整仪器的指示值为20mg/LPO43-。标定完毕后，锁存上标，用螺丝刀将仪器背面“上标锁存”按钮按下，显示屏暗了后，再亮显示即为上标。此时上标值已锁存于仪器的计算机内。4测量误差检定4.1样品杯中通入1级试剂水，接通电源将仪器预热60min。4.2调整确认仪器的上、下标：按“清零”键调下标，用光闸推入光路系统，按“上标”键使显示达到记存的上标值。4.3样品杯中通入5次I级试剂水冲洗样品杯，将2.4条发色好的PO43-为2mg/L、4mg/L、10mg/L、16mg/L的标定液分别倒入测量杯中测定，进PO43-标定液样时，应由小到大，逐步测定标定液PO43-的含量Gi04.4PO43-分析仪测量误差的计算^(G-B)ii5卬=，=?M—x100%、—PO43-分析仪测量误差，%；G—第i次测定PO43-标定液的实际值，mg/L；B—第i个PO43-标定液PO43-的实际含量，mg/L；4—测定PO43-标定液的数量；M一量程范围内最大值，mg/Lo5PO3-分析仪的重复性校验45.1样品杯中通入1级试剂水，接通电源将仪器预热60min。5.2重复4.2条“清零”和上标记存。5.3采用表2中的任何一种浓度的PO43-标定液重复测定6次，记录被检仪表的显示值，以单次测量的标准偏差表示重复性。计算方法如下：莒\—po；-，5 =V-i=1 F\ 5式中：S厂单次测量的标准偏差；S—第i次测量标定液的PO43-值；PO43-—6次测量标定液的的平均PO43-值。6校验技术要求6.1PO43-标准溶液应装在聚乙烯瓶中密封保存。6.2校验时要保证环境温度和标准溶液温度相对稳定，环境温度应控制在20°C左右，环境相对湿度应控制在50%〜80%范围内。避免阳光直接照射，安放位置无强烈的对流气流，周围无强烈的电磁干扰，无影响使用的振动，无腐蚀性气体。6.3PO43-分析仪在使用前必须在加I级试剂水的条件下，预热60min。6.4每次进样排空后，应用I级试剂水冲洗3~5次，使用完毕后，将操作杆置于“全排空”位置，并将样品盖盖上，以免落入脏物。6.5进样时不得将样品溅出或漏入仪器内，当样品溅出时，必需马上擦干，腐蚀避免仪器。7校准结果的处理校准结束后填写PO43-分析仪校准记录和校准证书，评定校准结果。水质检测仪器自校准规程容量仪器自校准规程编号：容量仪器自校准规程编号：SYZ11校准周期及项目1.1容量仪器上通常标注有两种符号：一种是“E”，它表示该器皿是“量入”容器，即当溶液弯月面底部与标线相切时，注入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积；还有一种是“A”，它表示该器皿是“量出”容器，即将满刻度的溶液全部倒出的体积，正好与量器上标明的体积相等。不注明符号的一般是指“量入”容器。1.2各种容量仪器在出厂前已经检定，符合质量标准，但容量仪器所指示的体积和实际的体积由于种种原因，会有一定误差。移液管、滴定管、容量瓶每年校正一次，容量仪器按准确度可分为一级品和二级品两种，其允许误差如下表1所示：表1 容量仪器的允许误差准确度滴定管移液管容量瓶等级25(ml)50(ml)10(ml)25(ml)100(ml)250(ml)一级±0.03±0.05±0.02±0.04±0.10±0.10二级±0.06±0.10±0.04±0.10±0.20±0.201.3从容量器皿的允许误差可以看出，在选用一级品时，其相对误差小于0.2%，所以在容量分析中一般不用校正。当容量分析器皿的允许误差较大，或者进行比较精密的测定、分析结果要求较高时，就有必要对容量器皿进行校正。1.4容量仪器所表示的容积刻度，均用20。。作为容积刻度的标准温度。在校正容量仪器时，必须考虑水的质量随温度的变化、玻璃容器的容积随温度的热胀冷缩和空气浮力对称量的影响。2校正方法采用称量法进行校正。称量法校正就是称量容量仪器放出或容纳的I级试剂水的质量，然后根据在该温度时水的密度，将水的质量换算成体积。3仪器万分之一分析天平4试剂I级试剂水5容量仪器的校正5.1影响校正的因素称量法校正容量仪器时，必须考虑水的质量随温度的变化、玻璃容器的容积随温度而热胀冷缩和空气浮力的影响。5.1.1单位容积内水的质量与温度的关系水在3.98°C时密度最大、体积最小。当温度低于或高于这个温度时，体积增大，密度减少，不同温度下水的密度见表2。单位容积内所盛的水，其温度变化引起的质量变化为：

m1=V20x(P4-p, (1)式中：m1~^位容积内的水在4°C变化为t°C时的质量变化，g；V20—20°C玻璃容器的单位容积，ml；P4—4C时水的密度，g/ml；Pt—^C时的密度，g/ml。表2 水在不同温度下的密度表温度C密度g/cm3温度C密度g/cm3温度C密度g/cm300.99984190.9984037.380.9930510.99990200.99820380.9929720.99994210.99799390.9926030.99996220.99777400.9922240.99997230.99754450.9902150.99996240.99730500.9880460.99994250.99704550.9857070.99990260.99678600.9832180.99985270.99651650.9805690.99978280.99623700.97778100.99970290.99594750.97486110.99960300.99565800.97180120.99950310.99534850.96862130.99938320.99503900.96531140.99924330.99470950.96189150.99910340.9943798.890.95914160.99894350.994031000.95835170.99877360.99368180.99860370.993335.1.2玻璃容器的体积与温度的关系玻璃容器和其他物体一样热胀冷缩，其热胀冷缩的大小因玻璃种类而异，一般玻璃仪器温度改变1C，其体积膨胀系数约为2.6x10-5。一个在标准温度20C标定的玻璃标准容器，其单位体积随温度的变化为：匕二匕0xpx(t-20) (2)相应水的质量变化为：m2=px匕°xpx(t-20) (3)式中：m2—水随容器的体积变化而发生的质量变化，g；v20、^意义与式(1)相同；0—玻璃体积膨胀系数，为2.6x10-5；t—水的温度。5.1.3空气浮力的影响称量物体受空气浮力的影响而引起的质量变化为：

(4)m=mxpx(4)3tKpp式中：m3-7水在空气中称量因空气浮力而减少的质量，g;m—在空气中与t°C时称量水所得到的实际质量，g；PK—空气的密度，为0.0012g/mlPt意义与式（1）相同；P$—黄铜砝码的密度，为8.4g/ml5.1.4容量仪器体积的计算标准容器所容纯水的质量mt等于在4C时真空中纯水的质量m扣除以上三种因素的影响，即：(5)m=m=m—(m—m+m)(6)将式(1)、(3)、(4)代入式(6)_V20xpx1+0(t-20)](7)(7)1+pK(一+—)t S当压力为1个大气压、温度在20C时，pK=0.0012g/ml；PS=8.4g/ml；P产1g/mlpk(4+—)=0.00106tSm=匕0xpxl1+p(t—20)]x0.99894(8)设：20C1000ml水在不同温度下的质量与容积换算系数为£o(9)=1000(9)f20=~m~—pxh+0(t—20)]x0.99894根据式（9）可以求得20C1000ml水在不同温度下的质量与容积换算系数（f2Q），见表3。表3 20C1000ml水在不同温度下的质量与容积换算系数（fj温度C1L水在空气中的质量gf20温度C1L水在空气中的质量gf208998.481.001517997.631.00249998.431.001618997.491.002510998.381.001619997.321.002711998.311.001720997.141.002912998.231.001821996.961.003013998.141.