处理方法介绍及注意事项课件

样品前处理方法(无机)介绍及意事项杨锐erkinElmerForthebetter315larch2019HUMANHEALTH.ENVIRONMENTALHEALTH主要内容PerkinElmer1、样品前处理的一般原则2、样品前处理的容器及装置3、样品常规前处理方法及注意事项样品前处理的一般原则PerkinElmer样品前处理的时间占整个分析过程的60%以上;90%以上的误差来源于样品前处理;分析样品的前处理是整个分析过程中最费力、最费时且不可忽视的关键环节。在进行样品前处理时,应根据国标方法、试样性质、待测元素和定量方法等来选择合适的前处理方法,同时还应考虑以下几个方面(1)是否对所用的器皿有影响?(2)所用方法对样品的分解效果如何?3)所用试剂是否会对定量产生干扰?(4)是否造成了不能忽略的沾污?(5)前处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物?1、样品前处理的一般原则PerkinElmer样品前处理的一般目的(1)回收率最高:这是样品前处理应该要达的第一个目的。回收率是分析测试方法准确性的标度;但是有条件!(2)干扰最小:样品前处理作为消除干扰的手段或其先行的步骤,对干扰的消除影响很大。3)浓度最佳:每种检测方法均有其最佳的浓度范围(4)费用最省:样品前处理操作有时占整个分析测试全过程时间的绝大部分,时间的节约是费用节约的主要环节1、样品前处理的一般原则PerkinElmer如何根据样品限量计算溶液中的浓度:如:1)大米中铅,限量要求:≤02mgkg般取05g溶于25mL,在溶液中的含量约:0004mg/0.2mg/kg(ug/g)×0.5g÷25mL=004mg2)食用盐中的铅:样品含量:≤20mg/kg取05g溶于50mL,在溶液中的含量约:0020mg2mg/kg(g/g)×0.5g÷50L=0.020mg/L1、样品前处理的一般原则PerkinElmerlable1AtomicSpectroscopyDetactionLimits(micrograms/liter)AAIlvdrideGFAAErmissionICP-MSDODo8464200G030005如:ICP检出限,Pb:lpb,由检岀限换算成固体含量(如称取0.5g溶于50mL)50n1Ona/m+1000.5g=0.100g/g(mXPm)2、样品前处理的容器及装置PerkinElmer样品处理使用的常见容器玻璃器皿:三角瓶(锥形瓶)、烧杯等主要成分:硅硼酸盐;最高工作温度:600℃。不耐氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液;无滲渗透性:一般用于溶解、湿法消解等。聚四氟乙烯器皿:烧杯、坩埚等对氟和液态碱金属以外的几乎所有无机和有机试剂均不起反应最高工作温度250℃;耐高压(可做微波消解器的内罐)。有静电吸附。主要用于湿法消解等。2、样品前处理的容器及装置PerkinElmer样品处理使用的常见容器瓷坩埚:瓷主要成分:NaKO:A2O2:Si02=1:8.7:2:釉主要成分:mu73%Si0O2、9%A12O3、11‰Ca0、6%(Na20+K20);最高工作温度:1100℃;不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液;有渗透性。般用于干法灰化。石英坩埚:主要成分:99.8%si02,杂质有Na20、A1203、Fe203、Mg0、Ti02等;最高工作温度:1100℃;不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液:无渗透性;有良好的化学稳定性和热稳定性般用于干法灰化铂金属坩埚等:最高工作温度:1500℃,几乎不与任何常用的酸作用;可用于溶于王水、氯水、溴水对熔融的碱金属碳酸盐、硼酸盐、氟化物、硝酸盐和硫酸氢盐有足够稳定性;主要用于干法灰化、融熔等;也可用于湿法消解。2、样品前处理的容器及装置PerkinElmer样品处理使用的常见容器聚丙烯塑料器皿:不耐有机溶剂、浓硫酸和氢氧化钠溶液,高于130℃以上开始软化。热膨胀系数小于2%,其50m刻度离心管可用于湿法快速消解聚乙烯塑料器皿:不耐有机溶剂、浓硝酸和浓硫酸:髙于80℃开始软化,对诸如溴、氨、硫化氢、水蒸汽和硝酸等气体有明显的多孔性,长期储存在聚乙烯塑料瓶中的水溶液势必体积减少而浓度增加。一般用来盛装溶液不用于加热消解样品2、样品前处理的容器及装置PerkinElmer样品前处理的装置平板电炉:电阻丝加热,明火;加热温度可达400℃以上:升温快,降