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2013—20142 11化 构中的应用小,题目自选。格式要符合科技写作的一般(90—100分富;紧密结合本课程;论点正(80—89分能较多的查阅国内外的有关文献,占有一定的资料;内容与本课程结合较紧密;条理清晰,文字通(70—79分能查阅与有关的基本资料,使用恰当;内容结合本课程,观点尚(60—69分观点无明显错误 写作达到(60分以下大错误;语句不通顺,格式;核磁技术在有机化合物结构鉴定中的应苯和N-氨基吡啶碘盐为原料,设计并合成新的西佛碱盐——N-取代亚苄基氨基吡啶碘化物。在反应过程中,通过1HNMR来过程产物是否为自己需要:核磁仪;1-氨基碘化吡啶;西佛碱;结核磁(NMR)是一种用来研究物质分子结构及物理特性的光谱学方法,及超导核磁的和大型高速计算机的发展和应用使二维和三维核磁分析以及有机合成化合物结构鉴定方面得到广泛应用成为科研鉴定及重要支持有机合成工作者最有效的工具是什么?应该是核磁仪核磁仪能够帮助我“看清楚肉眼看不见的微小有机分子的精细结构核磁NMR)NMR=3:1减压过滤装置、通风橱、核磁仪等主要试剂:羟氨磺酸、氢碘酸55%、吡啶、苯、碳酸钾、乙11.3(100mmol40°CK2SO4.14mL(22g,100mmol)55%HI,冰镇(盐水浴)约-20°C1h,收集晶体真空干燥得浅黄色粉末用乙醇重结晶得近白色晶体18.2g,82%,160℃~162℃(理论161℃~162在的反应瓶中加入苯530mg(5mmol)的无水乙醇溶液15mL,搅拌下11.1g(5mmol)10mL5h冷却至室温,抽滤,滤饼分别用乙醇、乙醚洗涤数次真空干燥得碘化N-亚苄基氨基吡啶:黄色针状晶体,收率76.8,157℃~15904(m,5H,PhH,8.39(m,5H,PyH,9.(s,1H,ArCH的反应按照文献合成,比较,吡啶氨化需要一定的pH,10-12,另外,羟氨磺酸的纯度、反应温度都会直接影响到产率,甚至不会从1HNMR数据可见,的次甲基质子 移向低场方向移动9.22~9.51,C=N区;由于吡啶环上氮原子的吸电子效应,使得吡啶质子的化移也移向低8.28~8.357.48~8.80C3020cm11600cm-1~1450cm1C=N1620cm1左右。-NO2强的伸缩振1520cm-1,1345cm-1左右。NMR13C(DEPT(HMQC做出1H-1H化 (TOCSY,(HMBC,(NOESY(HMQCDEPT-DEPT-90和DEPT-135谱而HMQC谱是异核多量子化 移相关谱它实现了13C结合同核1H-1H化移相关谱(COSY、异核多键相关谱和空间效应谱,[3]N-氨基吡啶西佛碱盐的合成,Vol,16
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