d-α生育酚的生产工艺原理课件

d-α生育酚的生产工艺原理聪明出于勤奋，天才在于积累d-α生育酚的生产工艺原理d-α生育酚的生产工艺原理聪明出于勤奋，天才在于积累第九章d-α-生育酚的生产工艺原理一、来源：存在于绿色蔬菜和植物油中，小麦、玉米的胚芽中含量高，鱼油、大豆油中也含有。二、分类：维生素E：生育酚，αβγδ。生育三烯酚：αβγδ。第一节概述α-生育三烯酚β-生育三烯酚γ-生育三烯酚δ-生育三烯酚化学结构取代基化学名称R1R2-CH3-CH3α-生育酚-CH3-Hβ-生育酚-H-CH3γ-生育酚-H-Hδ-生育酚-CH3-CH3α-生育三烯酚-CH3-Hβ-生育三烯酚-H-CH3γ-生育三烯酚-H-Hδ-生育三烯酚天然VitaminE的类型

生育酚生育三烯酚结构结构特点：苯并二氢呋喃的结构。有3个手性碳。***对热及酸稳定，对碱不稳定，对氧十分敏感，油脂酸败加速破坏一般烹调时VitE损失不大，但油炸时VitE活性明显↓（一）特点：三、简介（二）吸收与代谢膳食中VitE主要由α-生育酚和γ-生育酚，在正常情况下其中约20-30%可被吸收。主要储存在脂肪组织中。几乎只存在于脂肪细胞、所有的细胞膜和血循环的脂蛋白中。

抗衰老作用（抗自由基形成的作用）不孕症的治疗习惯性流产心血管疾病的辅助治疗(烟酸+VE→软化血管，可用于心脑血管疾病)食品中用于抗氧剂（三）生理功能1．缺乏症**VitE在食物分布甚广，且体内可较多储存，缺乏症较少发生长期缺乏者可出现红细胞受损，红细胞寿命缩短，出现溶血性贫血正常偏低的VitE营养状况可能增加动脉粥样硬化、癌症（如肺癌、乳腺癌）、白内障以及其它退行性疾病的危险（四）缺乏与过多2．过多症VitE的毒性较小每日摄入600mg可能出现中毒症状，如视觉模糊、头痛和极度疲乏等动物可出现生长抑制等（五）机体营养状况评价*1．血清VitE水平2．红细胞溶血试验（六）食物来源**和供给量含量丰富的有植物油、麦胚、硬果、种子类、豆类及其它谷类蛋类、鸡（鸭）肫、绿叶蔬菜中含有一定量肉类、鱼类、水果及其它蔬菜中含量很少当PUFA摄入量增多时，相应地应增加VitE摄入量一般每摄入1gPUFA，应摄入0.4mgVitEAI成年人男女均为14mg/d表中国居民膳食维生素E摄入适宜量(AI)表脂肪和植物油中的维生素E维生素E对氧十分敏感，极易被氧化而保护其他物质不被氧化，是动物和人体中最有效的抗氧化剂。

生育酚

生育酚自由基氧化d-α-生育酚的生产工艺提取混合生育酚转型反应精制提纯第二节混合生育酚的提取工艺棉籽油即是以棉花籽榨的油，分为压榨棉籽油、浸出棉籽油、转基因棉籽油、棉籽原油成品棉籽油几种。颜色较其它油深红，精炼后可供人食用，含有大量人体必需的脂肪酸，最宜与动物脂肪混合食用。但食用粗制棉籽油可造成生精细胞损害，导致无精不育。豆油就是通常所说的大豆色拉油，是最常用的烹调油之一。豆油是从大豆中压榨出来的，有冷压豆油和热压豆油两种。冷压豆油的色泽较浅，生豆味淡；热压豆油由于原料经高温处理，其出油率虽高，但色泽较深，并带有较浓的生豆气味。按加工程序的不同又可分为粗豆油、过滤豆油和精制豆油。粗豆油为黄褐色，精制的大多数为淡黄色，粘性较大。在空气中久放后，豆油油面会形成不坚固的薄膜。豆油较其它油脂营养价值高，我国各地区都喜欢食用。

大豆所炼成的油，主要用来拌沙拉、烹调或是做植物奶油。

由稻谷加工过程中得到的米糠，用压榨法或浸出法制取。米糠含油约18%。除供食用外，可用于制肥皂、硬化油、甘油、硬脂酸、油酸、油漆树脂等。一、提取方法与工艺（一）溶剂萃取法全自动振荡仪HPLC(二)化学与处理法目的：使脂肪酸、甘油酯、甾醇等易与生育酚分离。1.酯化法：使脱臭镏出物中的脂肪酸与醇类进行酯化反应生成酯类化合物。利用沸点不同分离。中文名称：酸值英文名称：acidnumber;acidvalue定义：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。一般酸值大于6的油脂不宜食用。中文名称：碘值英文名称：iodinenumber;iodinevalue;IV定义：脂肪不饱和程度的一种度量，等于100g脂肪所摄取碘的克数。检测时，以淀粉液作指示剂，用标准硫代硫酸钠液进行滴定。碘值大说明油脂中不饱和脂肪酸含量高或其不饱和程度高。中文名称：皂化值英文名称：saponificationnumber定义：完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。

中型水蒸汽蒸馏装置2.皂化法saponificationmethod利用油脂等能与强碱发生皂化反应，生成脂肪酸盐而将其分离的方法。3.络合法向脱臭镏出物的醇溶液中，加入尿素的醇溶液，尿素与游离脂肪酸形成不溶于醇的络合物，从而除去。将17g脱臭镏出物熔化，加入45g尿素晶体和300ml甲醇，加热回流，保持温度60℃并搅拌使物料充分混合。通过水浴将溶液温度将低至30~40℃，再缓慢搅拌30min促进晶体的形成，降温，静置，过滤，得干晶体。晶体用水溶解，分离，可得尿素和脂肪酸。母液除甲醇溶剂，加水，成两相，其中一相含生育酚和甾醇。4.酶法向脱臭镏出物或油渣中加入酶和水处理，最后得到生育酚的浓缩物。可用脂肪酶、叶绿素酶、磷酸单酯酶等。豆油脱臭镏出物，加脂肪酶，催化脂肪酸与甲醇的酯化反应，酯化后，蒸出甾醇和生育酚。（三）蒸馏法真空蒸馏一些化合物具有很高的沸点。要使这类化合物沸腾，最好是降低化合物沸腾时的压力而不是提高温度。一但压力降低到化合物的蒸汽压（在一定的温度下），化合物就开始沸腾，蒸馏作用就可进行。这项技术被称为真空蒸馏，且以真空汽化器的形式常见于实验室。这项技术对于大气压下沸点超过其分解温度的化合物是很有用的，在大气压下让这类化合物沸腾的尝试，都会使其分解。全自动真空蒸馏装置2.分子蒸馏

在极高的真空度0.13Pa下，利用组分的分子量不同、分子运动平均自由能不同进行的分离操作。在一定温度下，压力越低，气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低（10-2～10-4mmHg），且使冷凝表面靠近蒸发表面，其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时，从蒸发表面汽化的蒸气分子，可以不与其他分子碰撞，直接到达冷凝表面而冷凝。蒸馏过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。分子蒸馏实验室设备分子蒸馏（四）吸附与离子交换1.吸附法：根据吸附剂对生育酚、游离脂肪酸、甾醇等组分的吸附能力不同进行分离的。

活性氧化铝，又名活性矾土，英文名称为ActivatedAlumina或Reactivealumina;activatedalumin(I)umoxide。在催化剂中使用氧化铝的通常专称为“活性氧化铝”，它是一种多孔性、高分散度的固体材料，有很大的表面积，其微孔表面具备催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等，所以广泛地被用作化学反应的催化剂和催化剂载体。2.离子交换法是利用离子交换树脂对生育酚和其它组分的吸附交换能力不同而进行分离。（五）层析法1.液相色谱法2.凝胶过滤法（六）超临界萃取及超临界色谱法制备型超临界流体色谱二、混合生育酚提取方法的综合评价与比较萃取法设备简单，但引起环境污染化学法，回收率低真空蒸馏法可能破坏生育酚，产品收率和浓度不理想。分子蒸馏法收率高，但设备投资高。离子交换法，溶剂消耗大，但产物纯度高，可大规模用。层析法生产能力低。超临界收率高，产物分离容易，但设备费用高。第三节非α-生育酚的转型反应工艺原理及其过程一、转型方法及其选择（一）卤甲基化，chloromethylation(二)胺甲基化aminomethylation(三)羟甲基化二、工艺过程（一）固体酸催化反应（二）固定床反应（三）有机酸催化反应1.配比与反应条件2.主要影响因素（1）反应温度（2）反应压力（3）钯碳催化剂用量第四节精制工艺制备色谱柱工业制备色谱第五节副产物的综合利用与溶剂的回收植物甾醇

植物甾醇，又称植物固醇(phytosterols，plantsterols)，它是植物细胞的重要组成成分，也是一种植物活性成分。自然界中的植物甾醇主要