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文档简介

NH4SCN标准溶液的配制1一、实验仪器及试剂仪器：电子分析天平

容量瓶（250mL）酸式滴定管（50mL）

碱式滴定管（50mL）

锥形瓶（250mL）

移液管（25mL）洗耳球

烧杯试剂：基准物NaCl5%K2CrO4溶液

硝酸

硫酸铁铵溶液

NH4SCN标准溶液的配制2二、测定步骤（一）0.02mol/LNaCl标准溶液的配制（二）0.02mol/LAgNO3溶液的标定（三）硫氰酸铵溶液的标定NH4SCN标准溶液的配制3三、数据处理NH4SCN标准溶液的配制4三、数据处理NH4SCN标准溶液的配制5三、数据处理计算公式：

NH4SCN标准溶液的配制6注意事项1．指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。2．实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。7一、直接滴定法测定Ag+铁铵矾指示剂法测定条件测定条件AB滴定过程中必须充分摇动溶液，否则不断形成的AgSCN沉淀会强烈吸附Ag+

在其表面，使终点提前。可在酸性溶液中直接测定Ag+，控制H+的浓度范围在0.1～1mol/L，否则Fe3+会发生水解。

直接滴定法可测定Ag+含量等适用范围铁铵矾指示剂法测定条件标准溶液NH4SCN易吸湿，不易提纯，用间接法配制。可用AgNO3标准溶液按铁铵矾指示剂法标定。配制标定9铁铵矾指示剂法测定条件二、返滴定法测定卤素适用范围用于测定Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-

等离子。10铁铵矾指示剂法测定条件测定条件在硝酸条件下进行可防止Fe3+的水解，避免弱酸根干扰1测定Cl-时防止AgCl沉淀转化要滤去AgCl沉淀或加入硝基苯测定I-要防止被Fe3+氧化指示剂在I-完全沉淀后加入2311铁铵矾指示剂法原理铁铵矾[NH4Fe(SO4)2.12H2O]指示剂法又称佛尔哈德（Volhard）法，该法是在强酸性介质中，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN或AgNO3为标准滴定溶液，测定Ag+

、Br-、I-含量的银量法。铁铵矾指示剂法12铁铵矾指示剂法原理根据滴定方式分为直接滴定法和返滴定法为防止Fe3+的水解，在强酸性介质中反应方法特点12以AgNO3或NH4SCN作标准滴定液，测定Ag+、Br-和I-313铁铵矾指示剂法原理铁铵矾指示剂法返滴定法直接滴定法

根据滴定的方式不同分类铁铵矾指示剂法原理反应原理Ag+NH4SCN佛尔哈德法终点前：

Ag+＋SCN-AgSCN↓(白色)终点时：

Fe3+＋SCN-Fe(SCN)2+

(红色)在酸性溶液中，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN为标准滴定液，直接滴定Ag+。一、直接滴定法测定Ag+二、返滴定法测定卤素反应原理在硝酸溶液中，先加入定量过量的AgNO3标准滴定液与X-生成AgX沉淀，再加入铁铵矾指示剂，用NH4SCN标准滴定液滴定过量的AgNO3。化学计量点时，微过量的SCN-与Fe3+生成红色的[FeSCN]2+，指示终点。

滴定反应：

终点前：Ag+（过量）

＋X-AgX↓Ag

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