现代色谱法分析技术-气相色谱法技术（分析化学课件）

定量分析方法在色谱条件恒定时，峰面积与待测组分的量成正比。依据1．归一化法前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰依据：组分含量与峰面积成正比优点：缺点：所有组分必须都出峰必须已知所有组分的校正因子不适合微量组分的测定简便，准确定量结果与进样量、重复性无关色谱条件略有变化对结果几乎无影响以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法,此法分为标准曲线法和外标一点法2．外标法用待测组分纯品配置一系列不同浓度的标准溶液，按相同进样量进行色谱分析。以峰面积对浓度作图，绘制标准曲线或者求出回归方程。相同条件下，取同量的试样进行色谱分析，根据标准曲线查出组分的含量或者根据回归方程求出组分的含量。（1）标准曲线法步骤前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近ACAxCx组分i的标准溶液同量进样多次，测出峰面积平均值。取同量试样在相同条件下操作测得峰面积。(2)外标一点法3．内标法将一定量的纯物质(内标物)作为标准物加入到准确称取的待测试样中，进行色谱分析的方法称为内标法。

对内标物要求：a．内标物须为原样品中不含的组分；b．内标物与待测物保留时间应接近且R>1.5；

c．内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质。优点进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关适合测定微量组分缺点制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子4．内标对比法待测试样+内标物特点：不需要校正因子;进样量对结果影响不大标准对照品+内标物体积相同质量相同体积相同小结项目归一化法内标法外标法计算公式由标准曲线直接查得称重配样不需要需要不需要进样量不需准确不需准确需准确操作条件稳定性一次分析过程中条件需稳定一次分析过程中条件需稳定全部过程中条件需严格不变对组分出峰的要求全部组分内标物及所测组分所测组分校正因子需全部组分的校正因子需内标及所测组分的校正因子不需要各种定量分析方法的比较定量分析方法定量分析方法-外标法外标法的基础是以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法，此法分为标准曲线法和外标一点法。标准曲线法外标一点法定量分析方法-外标法实验仪器实验所用的仪器为GC-7890B型气相色谱仪，检测器为氢焰离子化检测器，X-A1无油空气泵，XH-1高纯氢发生器。定量分析方法-外标法实验仪器待检饮料甜蜜素对照品定量分析方法-外标法1.标准曲线法用待测组分纯品配置一系列不同浓度的标准溶液，按相同进样量进行色谱分析。定量分析方法-外标法1.标准曲线法以峰面积对浓度作图，绘制标准曲线或者求出回归方程。定量分析方法-外标法1.标准曲线法相同条件下，取同量的试样进行色谱分析，

根据标准曲线查出组分的含量或者根据回归

方程求出组分的含量。定量分析方法-外标法1.标准曲线法ACAxCx前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近定量分析方法-外标法1.标准曲线法组分i的标准溶液同量进样多次，测出峰面积平均值。取同量试样在相同条件下操作测得峰面积。定性分析方法定性分析方法定性参数保留值气相色谱只能鉴定范围已知的未知物；定性时必需要有已知纯物质或色谱定性数据。注意我是谁？定性分析方法1.保留值一致性法[单柱比较法]一、已知物对照法已知对照品和试样在相同色谱条件下操作,分别求出各自保留值,进行比较定性。

原理方法

同一种物质在同一根色谱柱上和相同的操作条件下,具有相同的保留值。

定性分析方法2.峰高叠加法[双柱比较法]将试样、对照品+试样先后注入色谱柱分析。若某色谱峰增高,则该组分与对照品可能为同一物质

色谱柱和操作条件相同时,同一物质保留值相同。且色谱信号的强度与组分的浓度成正比原理方法选用极性差别较大的另一根色谱柱重做若同样产生叠加,则可以认定是同一物质定性分析方法二、相对保留值定性法相对保留值：组分(i)与标准物(s)的调整保留值的比值。在待测试样中加入标准物，进行色谱分析,求出它们的调整保留时间的比值测定方法与色谱手册或文献收载的各种物质的相对保留值进行比较来定性定性方法定性分析方法三、保留指数定性法根据实验求得的IX与色谱手册对照，即可定性标准物质的选择原则:被测组分的保留值应介于相邻的正构烷烃的保留值之间定性分析方法官能团定性法A+B+CABCCBACBACCB利用官能团的化学性质进行定性。收集柱后组分，官能团反应，定性鉴别。定性分析方法四、两谱联用定性气质联用仪气相色谱与红外光谱、质谱、核磁共振等联用气相色谱仪作为分离手段，将供试品中的各个组分分离，得到各个组分的纯物质，先后流出色谱柱两谱联用适合样品中组分复杂，而且又没有对照品的待测物质，进行定性分析质谱仪核磁共振仪红外分光光度计分离后的组分进行定性检测器检测器是气相色谱仪的重要部件。样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，依次随载气进入检测器。

依时间先后进入的组分，检测器依据各组分浓度或质量的变化，将其转化成易于测量的电信号。检测器检测器的分类检测器的性能指标常用检测器一、检测器的分类通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器要求选择性好。按流出曲线类型分类：积分型和微分型按检测特性分类：浓度型（TCD）和质量型（FID）按选择性分类：通用型和选择型一个优良的检测器应具以下几个性能指标：热导检测器氢火焰离子化检测器电子捕获检测器二、检测器的性能指标灵敏度高检出限低响应线性范围宽稳定性好响应速度快通用性强常用检测器：

常用检测器的性能响应信号变化（△R）与通过检测器物质的含量的变化(△Q)之比（直线的斜率就是检测器的灵敏度）

实际工作中，常常依色谱图上测量峰的面积来计算检测器的灵敏度。1.灵敏度(响应值、应答值，S)当检测器输出信号放大时，电子线路中固有的噪声同时也被放大，使基线波动。噪声影响测量组分色谱峰的辨认，在评价检测器的质量时提出了检出限这一指标。2.检出限（敏感度）定义：检测器恰能产生三倍于噪声信号时，单位时间引入检测器的样品量，或单位体积载气中需含的样品量。无论哪种检测器，检出限都与灵敏度成反比，与噪音成正比。检出限不仅决定于灵敏度，而且受限于噪声，所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。2.检出限（敏感度）最小检测量指产生二倍噪声峰高时，色谱体系所需的进样量。最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检测器的性能;最小检测量不仅与检测器性能有关，还与色谱柱效及操作条件有关。3.最小检测量注意标题文字响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其真值的63％所需的时间。检测器响应速度快。一般都小于1s。4.响应时间线性范围是指检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量（浓度）与最小检测量（浓度）之比。某检测器对两种组分的R－Ci图R为检测器响应值，Ci为进样浓度。组分不同，线性范围不同；检测器不同，线性范围差别也很大。5.线性范围热导检测器(TCD)是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。1.热导检测器(TCD)进样前：两臂均通载气进样后：测量臂通样品气体+载气,参比臂通载气。三、常用检测器优点：结构简单，性能稳定；几乎对所有物质都有响应，通用性好；价格便宜，目前应用最广、最成熟的一种检测器。缺点：灵敏度较低。1.热导检测器(TCD)检测器以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。2.氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器结构图检测器灵敏度很高，比TCD的灵敏度高约103倍；检出限低。适合检测在燃烧中产生大量C+的有机化合物。死体积小，响应速度快，线性范围宽。结构简单，操作方便，目前应用最广泛的色谱检测器之一。检测时样品会被破坏；不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。优点缺点2.氢火焰离子化检测器(FID)检测器影响灵敏度的因素离子室的结构对FID的灵敏度有直接影响操作条件的变化，包括氢气、载气、空气流速检测室的温度2.氢火焰离子化检测器(FID)流动相和固定相01流动相流动相和固定相化学性质不活泼的气体，因其主要作用是运载气体样品氦气最理想载气的选择及纯化价格昂贵常用氮气和氢气取决于选用的检测器色谱柱以及分析要求载气：氢气、氮气、氦气、氩气等流动相和固定相z净化去氧硅胶和5A分子筛去水去总烃5A分子筛活性铜胶催化剂105型钯催化剂功能是带动待测组分进入汽化室、色谱柱和检测器。依靠固定相与组分之间的相互作用，实现待测物质中各个组分的分离。02固定相流动相和固定相1.载体(担体)非硅藻土硅藻土载体是填充在色谱柱中用来支撑固定液的物质，是一种化学惰性的多孔性固体颗粒。作用是提供一个大的惰性表面，能使固定液以液膜状态均匀的分布于其表面。流动相和固定相白色载体硅藻土红色载体硅藻土与粘合剂煅烧而得，因铁生成氧化铁而呈现出微红色。适宜于分析非极性或弱极性物质硅藻土与20％的助熔剂碳酸钠混合煅烧而成，呈白色。表面孔穴密集孔径较小比表面积较大适宜于分析各种极性化合物和碱性物质。吸附性.催化性弱比表面积较小流动相和固定相非硅藻土载体有机玻璃微球载体氟载体高分子多孔微球不足之处在于载体表面较平滑，浸润性较低，固定液附着力小，流失较快，柱效较低.多用于特殊分析极性样品氟化氢氯气流动相和固定相要求2．固定液被分离的组分有足够的溶解能力，并具有较高的选择性在操作温度范围内蒸气压低，能牢固地附着于载体上化学稳定性和热稳定性好主要依靠固定液与待分离组分之间的作用力实现样品中各个组分的分离。通常为一些沸点较高的有机化合物。流动相和固定相组分分子与固定液间的作用力固定液分子间的作用力存在微弱的差异固定液相互作用力大的组分，在固定液中的溶解度大组分分配系数大，在色谱柱中流动较慢，保留时间长形成化合物或配合物等的键合力。流动相和固定相测得的固定液相对极性均在0～100之间，将其分为五级，每20单位为一级0——————————100+1 +2 +3 +4 +5非——————————极性非极性弱极性中等极性强极性注：非极性亦可用“－”表示相对极性（罗氏常数）流动相和固定相选择原则：相似相溶标题文字即按被分离组分的极性或官能团与固定液相似的原则来选择。组分与固定液的极性越相近，在固定液中溶解度大，则分配系数大、保留时间长。分配系数相差越大，则分离效果越好。但分离的好坏还决定于载气流速流动相和固定相分离非极性物质，选用非极性固定液分离极性物质：选用极性固定液；分离非极性和极性混合物，选用极性固定液；分离能形成氢键的试样，选用极性或氢键型固定液复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。流动相和固定相在此，我们以气液分配色谱来介绍气相色谱的流动相和固定相。气相色谱法中的流动相，是一些化学性质不活泼的气体，因其主要作用是运载气体样品，所以称之为载气。气-液色谱法目前，在药物分析领域较常用的是气-液分配色谱法。状态不同气-固色谱法气相色谱法工作原理气相色谱法工作原理气相色谱法工作原理一、气液分配色谱二、气固吸附色谱三、分配系数与容量因子气相色谱法工作原理气液分配色谱载气稳压净化恒流气相色谱法工作原理气液分配色谱进样进样汽化载气推动气相色谱法工作原理气液分配色谱分离样品组分与固定液作用，差速迁移，彼此分开溶解挥发再溶解再挥发气相色谱法工作原理气液分配色谱检测信号转换浓度信号质量信号电信号气相色谱法工作原理气固吸附色谱样品组分与吸附剂作用，差速迁移，彼此分开分离吸附解吸附再吸附再解吸附其余与气液分配色谱相同气相色谱法工作原理色谱流出曲线色谱峰的个数，可以判断样品中所含组份的最少个数。根据色谱峰的保留值(或位置），可以进行定性分析。根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。两峰间的距离，是评价固定相(流动相)是否合适的依据。气相色谱法工作原理分配系数与容量因子分配系数指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值1.分配系数K气相色谱法工作原理分配系数与容量因子2.分配比k（容量因子）分配比又称容量因子，是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比气相色谱法工作原理分配系数与容量因子3.分配系数K与分配比k的关系β称为相比率，反映各种色谱柱型的特点填充柱，β值为6～35；毛细管柱，β值为60～600

气相色谱法工作原理分配系数与容量因子4.选择因子α选择因子α与热力学性质的分配系数K直接联系起来两组分的K或k值相等，则α=1，两个组分的色谱峰必将重合。两组分的K或k值相差越大，则分离得越好

两组分具有不同的分配系数是色谱分离的先决条件。气相色谱法概述

气相色谱法简介CONTENTS目录

气相色谱法分类及特点

色谱流出曲线气相色谱法是以气体为流动相的色谱方法。英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立，可分析和分离复杂的多组分混合物。一、气相色谱法简介气质联用仪①没有纯标样，对样品中未知物的定性和定量较为困难。②沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性较强的物质，气相色谱分析比较困难。①高效能的色谱柱、高灵敏度的检测器及微处理机的使用，气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。②气质（GC－MS）联用、气红外(GC－FTIR）联用、气原（GC－AES）联用等。优点局限流动相：气体固定相：液体气－液分配色谱（GLC）固体气－固吸附色谱(GSC)固定相采用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛多孔性固体为固定相主要适合永久性气体和低沸点化合物的分离二、气相色谱法分类及特点依固定相不同填充柱色谱毛细管柱色谱依柱的粗细不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相内径为2～5mm，长0.5～5m形状有U型和螺旋型二种理论塔板数可达10～20万分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱内径0.l～0.5mm，柱长可达几十米材料为不锈钢、玻璃或石英色谱柱渗透性好、传质阻力小理论塔板数可达106、分析速度块、样品用量小柱容量低、检测器的灵敏度要求高、制备较难如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线的线性范围内，色谱峰对称，可用高斯正态分布函数表示C—不同时间t时某物质的浓度C0—进样浓度tR—保留时间σ—标准偏差注：exp{f(x)}是e的f(x)次方三、色谱流出曲线St/min1.基本术语-基线色谱柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值，即图中红线．稳定的基线应该是一条水平直线t/minS色谱流出曲线上的突起部分分为对称峰与不对称峰，后者又分为前延峰和拖尾峰2.基本术语-色谱峰St/min对称峰与不对称峰可用对称因子（T）来衡量

对称因子计算示意图

对称峰：0.95～1.05前延峰：＜0.95拖尾峰：＞1.05峰高（h）：色谱峰顶至基线的垂直距离峰面积（A）：色谱峰与基线所包围的面积组分色谱峰的峰高或峰面积可作为定量的依据St/minSt/min峰宽(W）：图中IJ。W=4

或W=1.699W1/2半峰宽（W1/2）：图中GH。W1/2=2.355

标准差（）：1/2EF，0.607h。色谱峰的区域宽度用于衡量色谱柱的柱效，区域宽度越小，色谱柱的柱效越高

IJWHGW1/20.607hEF保留时间(tR)：O′B。死时间(tM或t0)：O′A′。调整保留时间(tR′)：A′B。

tR′=tR-tM3.基本术语-保留值保留时间描述组分色谱峰的峰位，作为定性的依据St/min进样空气峰O′BA′保留体积(VR)：VR=tR·Fc

F0：流动相体积流速,mL／min

死体积(VM或V0)：由进样器至检测器的流路中未被固定相占据的空间。

VM=tM·Fc

死体积大，色谱峰扩展，色谱柱的柱效降低。调整保留体积(V'R)：V'R=VR-VM=t'R

·Fc

组份2与组份1的调整保留值之比

相对保留值只与柱温及固定相的性质有关气相色谱法中，广泛使用的定性数据。相对保留值不是两个组份保留时间或保留体积之比

色谱手册可查到相对保留值的数据。3.基本术语-相对保留值γ2.1

从色谱流出曲线上，可以得到许多重要信息：根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数。根据色谱峰的保留值(或位置），可以进行定性分析。根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析。峰的保留值及区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。峰峰间的距离，评价固定相(流动相)是否合适的依据。气相色谱法基本理论气相色谱法基本理论气相色谱法热力学理论动力学理论塔板理论速率理论

d两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数(K)决定的，即与色谱过程的热力学性质有关。理论基础——塔板理论气相色谱法基本理论气相色谱法基本理论峰的宽或窄是由组分在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色谱过程的动力学性质有关。理论基础——速率理论气相色谱法基本理论HK一、塔板理论：H为理论塔板高度，在塔板内，样品中某个组分可以很快达到分配平衡。321假想流动相间歇式流经色谱柱，每次进入的流动相为一个塔板体积样品都加在第0号塔板上，并且样品的纵向扩散可以忽略。4分配系数在每个塔板上相同，且为常数。气相色谱法基本理论理论塔板高度：色谱柱长—L理论塔板数—n

不同组分的分配系数，即K值不同，用理论塔板数、理论塔板高度衡量色谱柱的分离效能时，应指明测定物质。当两组分的分配系数相同时，无论该色谱柱的理论塔板数有多大，都无法分离。保留时间标准差半峰宽峰宽

理论塔板数：气相色谱法基本理论实例解释：色谱柱长3m，分离样品的结果为:tR(A)为17min，tR(B)为14min，tM为1min，A和B两组分色谱峰的基线宽度为1min。用组分A计算色谱柱的理论塔板数n为多少？板高H为多少？=16*(17/1)2=4624=3/4624

=0.00065(m)=0.65(mm)利用色谱峰提供的信息来计算理论塔板数由色谱柱长和理论塔板数计算出理论塔板高度气相色谱法基本理论实例解释：塔板理论是一种半经验理论，它初步揭示了色谱分离过程。利用表达式可表征色谱柱分离能力，计算理论塔板数，塔板数作为衡量柱效指标是有效的。=16*(17/1)2=4624=3/4624

=0.00065(m)=0.65(mm)气相色谱法基本理论二、速率理论：范第姆特方程：B——纵向扩散系数C——传质阻力系数A——涡流扩散项u——载气线速度气相色谱法基本理论1.涡流扩散项(A)峰扩张的程度与填充物的颗粒直径，以及填充的不均匀度有关，颗粒越小，填充越均匀，扩张的程度越小。二、速率理论：气相色谱法基本理论2.纵向扩散项(B/u)二、速率理论：样品组分是以“塞子”的形式存在，在“塞子”的前后(纵向)存在着浓度差，形成浓度梯度，因此势必使运动着的分子产生纵向扩散。峰的扩张程度：组分的性质组分的柱温载气分子量载气的流速R——扩散阻碍因子填充柱<1毛细管柱r＝1Dg——组分在载气系统中的扩散系统气相色谱法基本理论3.传质阻力项(Cu)

二、速率理论：试样组分在两相间溶解、扩散、平衡的过程称为传质过程。影响这个过程进行速度的阻力，称为传质阻力。df——固定液液膜厚度k——容量因子Dl——组分的扩散系数传质阻力的大小用传质系数来表示，包括气相和液相传质阻力系数，因前者较小，所以传质阻力系数主要由液相贡献。降低固定液液膜的厚度增加组分在固定液中的扩散系数课堂小结塔板理论：通过理论塔板数和理论塔板高度，可以解释色谱柱的分离效能。21速度理论：解释影响色谱柱分离效能的因素，从而可以有目的地去改善柱效。气相色谱仪的性能检查气相色谱仪的性能检查系统适用性试验理论板数（n）规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液规定的色谱系统色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性五个参数。分离度（R）灵敏度拖尾因子（T）重复性理论塔板数(n)气相色谱仪的性能检查所测理论塔板数度不低于药典中该品种规定。改变柱长、固定相、柱填充均匀、柱温等。柱效计算规定改善方法保留时间半峰宽峰宽R＞1.5或按药典规定。评价待测物质与被分离物质之间的分离程度，衡量色谱系统分离效能的关键指标。气相色谱仪的性能检查分离度(R)计算规定灵敏度评价色谱系统检测微量物质的能力，通常以信噪比(S/N)来表示。测定一系列不同浓度的供试品或对照品溶液来测定信噪比。定量测定时，信噪比≥10定性测定时，信噪比≥3气相色谱仪的性能检查计算规定W0.05：峰高0.05处峰宽d1：峰极大到峰前沿的距离拖尾因子(T)评价色谱峰的对称性以峰髙作定量参数时，除另有规定外，T应在0.95～1.05之间气相色谱仪的性能检查计算规定重复性评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能RSD≤2%，判为合格。对照品溶液连续进样5次测量峰面积对照品+内标物溶液(C1、C2、C3)分别至少进样2

次计算平均校正因子气相色谱仪的性能检查规定内标法外标法气相色谱仪的基本组成与工作流程气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测和记录系统一、气路系统载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、净化器，由稳压阀控制适宜的压强和流量，先后进入汽化室、色谱柱、检测器，最后放入大气。(2)稳定采用稳压阀或双气路方式：载气(3)常用的载气： 氮气,氢气,氦气,氩气等主要依据检测器的特性来选择气相色谱对载气的基本要求：(1)纯净通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的水分、氧等有害杂质。二、进样系统进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。包括进样装置和汽化室。1）进样器：微量注射器、六通阀2）气化室：

a.体积小；b.热容量大；c.对样品无催化作用载气入口接色谱柱散热片加热块汽化室示意图六通阀结构及进样示意图色谱柱载气2色谱柱载气1进样三、分离系统色谱柱是色谱仪的核心部件，安装在控温的柱箱或室内，其作用是分离样品。分离的核心色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，一般内径为2～6mm，长≤10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。优点：渗透性好，传质阻力小，分离效率高（n可达106）。缺点：柱容量低、要求检测器的灵敏度高、制备较难。毛细管柱

填充柱四、温控系统气相色谱测定中，温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。温控主要针对色谱柱、气化室、检测器三个部分。气化室：试样瞬间气化但又不分解；检测器：除氢火焰外都对温度敏感；色谱柱：温度应精确控制，恒温或程序升温。K是热力学常数，随温度变化而改变，间接影响各组分保留时间。因此，可通过柱温调节分离程度。对于温度的要求适合于沸点范围很宽的混合物程序升温：一个分析周期内，通过预设，使柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化的过程。目的：最短时间获得最佳分离样品分离后，各成分依次随载气进入检测器。检测器将进入组分按浓度或质量的变化，转化成电信号。五、检测系统检测器的分类按流出曲线类型分类：积分型和微分型按检测特性分类：浓度型（热导池检测器、电子捕获检测器）和质量型（氢火焰离子化检测器）按选择性分类：通用型和选择型包括放大器、记录仪、数据处理装置等六、记录系统电信号放大后，传递给记录仪或计算机，得到混合样品的色谱流出曲线，为定性和定量分析提供信息色谱操作条件选择色谱操作条件选择01分离度(R)02影响分离的因素03分离条件的选择流动相和固定相分离度(分辨率，R)相邻两组分的保留时间之差与两峰基线宽度总和之半的比值（衡量色谱分离效果）流动相和固定相分离度(分辨率，R)不同分离度时色谱峰的分离程度流动相和固定相影响分离的因素柱效项柱选择项柱容量项流动相和固定相影响分离的因素1.柱效项及其影响因素塔板数n反映柱效高低,n越大,柱效越高,色谱峰越窄增加柱效是提高分离度的一个直接有效手段提高柱效、改善分离的途径：增加柱长；降低板高流动相和固定相影响分离的因素2.柱选择项及其影响因素α影响峰峰之间的距离，主要受固定相性质、柱温影响

增大柱选择性是改善分离度的最有力手段气相色谱中，柱选择性取决于固定相性质和柱温选择合适的固定相，不同组分产生差别实现分离一般说，降低柱温可以增大柱的选择性流动相和固定相影响分离的因素3.柱容量项及其影响因素k影响峰位(tR)，主要受固定相用量、柱温和载气流速的影响综合考虑分离度、分离时间和峰检测几项因素，控制k的最佳范围2～5GC中，增加固定液用量和降低柱温可以增加k流动相和固定相影响分离的因素k影响峰位n影响峰宽窄α影响两峰间距流动相和固定相影响分离的因素如何改进