药物含量计算方法-化学分析计算原理（药物分析课件）

药物分析/药物的含量测定滴定分析法测定药物含量的计算公式（一）滴定分析法（一）滴定分析法药物分析/药物的含量测定滴定分析法测定药物含量的计算实例（一）滴定分析法呋塞米原料药含量测定取本品0.4988g（干燥品），加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。呋塞米原料药含量测定（一）滴定分析法由于98.48%＜99.0%，故本品含量不合格（一）滴定分析法司可巴比妥钠原料药含量测定取本品0.1041g（干燥品），置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02ml（一）滴定分析法司可巴比妥钠原料药含量测定测定结果大于98.5%，故本品含量合格（一）滴定分析法甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948g，研细，精密称取片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.04mg的甲苯磺丁脲。《中国药典》现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%～105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。（一）滴定分析法甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定本品含量合格药物分析/药物的含量测定滴定分析法基本公式简介基本计算公式（一）滴定分析法药物分析/药物的含量测定分析方法的验证验证的目的：证明采用的方法适合于相应检测要求

需验证的分析项目：鉴别试验、杂质检查、有效成分含量测定药品溶出度、释放度指标:精密度，准确度，检测限，定量限，选择性，线性与范围，耐用性分析方法的验证第四节一、分析方法验证的内容检验项目和验证内容①已有重现性验证，不需验证中间精密度②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充③视具体情况予以验证一、分析方法验证的内容（一）准确度用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度表示方法：用回收率（%）表示在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价一、分析方法验证的内容（一）准确度1.含量测定方法的准确度2.杂质定量测定的准确度3.数据要求

在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液一、分析方法验证的内容（二）精密度同一样品多次测量值之间相互接近的程度表示方法：偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）1.重复性：同一实验室，同一人多次测定的精密度2.中间精密度：同一实验室，不同人，不同仪器测定的精密度3.重现性：不同实验室，不同人测定的精密度一、分析方法验证的内容（三）专属性有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性（四）检测限指试样中被测物能被检测出的最低量信噪比法(S:N=3:1)一、分析方法验证的内容（五）定量限指试样中被测物能被定量测定的最低量，常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10∶1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。（六）线性待测物浓度与响应值成线性关系的浓度范围线性关系：Y=a+bx（r=0.9999)线性程度：相关系数一、分析方法验证的内容（七）范围指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。（八）耐用性指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度药物分析/药物的含量测定剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导C实际C实际=C规定———=C规定FC规定规定规定已知：题设，两滴定液的规定浓度分别为：规定规定规定规定药