色谱分离与设备-离子交换色谱（生物制药设备课件）

任务二离子交换树脂操作技术一、树脂预处理1.阳离子交换树脂的预处理饱和氯化钠1M氢氧化钠1M盐酸3BV12小时3BV2～4小时3BV4～8小时2.阴离子树脂的预处理饱和氯化钠1M盐酸1M氢氧化钠3BV12小时3BV2～4小时3BV4～8小时二、装柱

1.干法装柱

将干的离子交换树脂缓缓加入柱中，同时轻轻振动色谱柱，使离子交换树脂松紧一致，树脂高度一般约为柱内径的8～10倍。随后小心沿壁加入洗脱剂，至刚好覆盖离子交换树脂顶部平面。

2.湿法装柱将湿离子交换树脂加入合适量洗脱剂调成稀糊状，然后徐徐灌入柱子，让离子交换树脂自然沉降。沉降后，树脂高度一般应在柱内径的8～10倍范围。装柱后树脂层中不能存留气泡，不能使树脂露出水面

三、上样和洗脱

1.湿法上样把被分离的组分溶解在少量洗脱剂中，小心加在离子交换树脂顶部，注意保持离子交换树脂表面为水平面，上面的液体无湍动现象。

2.干法上样

在样平液中加入适量离子交换树脂，搅拌交换一定时间，收集树脂装入树脂柱。3.洗脱

在树脂柱中缓缓加入洗脱剂，进行洗脱，各组分则先后被洗出。洗脱液合并后，回收溶剂，得到某单一组分。整个操作过程必须保持树脂表面的溶液无湍动现象，液面恒定，不流干。（四）阴、阳离子交换树脂的再生

阴、阳离子树脂的再生操作过程有反冲洗、排出积水、进再生液、置换清洗、正洗等步骤。四、混合柱的再生

混合柱的再生操作包括反洗分层、排除积液、进再生液、置换清洗、混合、正洗等操作步骤，与单柱操作不同的是增加了反洗分层和混合过程。任务一离子交换树脂一、离子交换树脂结构1.离子交换树脂的组成

由聚苯乙烯与二乙烯苯交联所得多孔网状高分子有机化合物,其多孔网状结构上连接了活性基团。离子交换树脂电镜图连接酸性基团的称为阳离子交换树脂，连接碱性基团的称为阴离子交换树脂。732强酸型阳离子交换树脂结构通式717强碱型阴离子交换树脂结构通式2.离子交换树脂的性能参数（1）颗粒度0.2～1.2mm之间（2）交换容量

单位体积树脂可交换的毫摩尔数就是树脂的体积交换容量，单位（3）含水量单位质量干树脂所能吸收水分的数量称为含水量。

离子交换树脂的含水量一般为0.3～0.7g.二、离子交换树脂的工作原理阳离子交换树脂阴离子交换树脂混合使用，则两种交换过程同时发生，其总反应式为：

如果制备去离子水，通过混合柱使交换进行得十分彻底，其出水水质优于阴、阳离子串联柱，出水电阻率可达，获得高纯度的成品水。三、离子交换树脂柱1.单树脂柱

由圆柱形壳体、承重板、水帽、分布器、进水管、出水管、进气口、反冲水进口管等部件组成。装填阳离子交换树脂的柱称为阳柱装填阴离子交换树脂的柱叫阴柱在同一壳体中装填有阴、阳离子交换树脂的柱叫混柱。PP玻璃柱不锈钢玻璃柱不锈钢树脂柱2.混合柱

混合柱是用来制备去离子水的树脂柱，其内装填有阴离子和阳离子树脂。混合柱的结构与单柱有所不同，在圆筒形壳体上有上下两个封头，上封头设置有酸碱液进口和反洗水及空气排出口，中上部设置有纯化水进口，中下部开有中排孔。下封头设计安装了酸碱液进口、反冲洗水及空气进口，以及去离子水出口。3.