项目四样品管理

项目四样品管理

第一页，共五十六页。一、样品管理程序委托书→任务单→采样→标识→运送→接收→唯一性标识→贮存、准备、确认→流转→处置。对抽（采）样过程，样品的接收、流转、贮存、处置以及样品的唯一性标识实行质量控制，保证样品的代表性（或可获性）、有效性、完整性和必要时的可追溯性。依据ＧＢ３７２７－１９９９《工业化学产品采样安全通则》第二页，共五十六页。1.委托书样品检验委托书是实验室进行样品管理的依据，委托书一般都包含样品名称、数量、批号、规格、性状、检验目的、检测项目、送样人和要求等信息。第三页，共五十六页。2.任务单实验室应根据委托书向专职采样人员或者有关负责人下达采样或检测任务单。任务单必须有明确的目的和要求，特别要写明依据委托书规定的采样方案、检验方法、评价标准。任务单应包含有以下的相关内容和信息：a.某单位所使用的任务单样板：第四页，共五十六页。第五页，共五十六页。第六页，共五十六页。3.样品采集和标识样品采集是样品管理的重要环节，由于采集的检验样品数量较大，而且目前的检验检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。“从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采集或采样。”检验样品的种类繁多，成分复杂。如同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品)，必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检验检测的结果亦毫无价值，甚至导出错误的结论。可见，采样是检测分析工作中非常重要的环节。依据ＧＢ６６７８－８６《化工产品采样总则》标准第七页，共五十六页。为了确保采样的科学公正，必须按照任务单明确规定的方法和要求，必须遵循以下两个原则：第一，采集的样品要均匀一致、有代表性，能够反映被分析样品的整体组成、质量和卫生状况；第二，在采样过程中，要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。第八页，共五十六页。如何做才能使我们的样品更具有代表性

1、在采样时应该选择合适的采样点，避免采取的样品没有代表性。当对取样地点不清楚时，及时和现场人员联系，由他们指定采样点（如安全分析等）。

2、取样时根据样品的情况选择合适的取样器具（主要根据样品性质，成分含量等多方面考虑）。

第九页，共五十六页。如何做才能使我们的样品更具有代表性

3、采样前印制好详细的采样记录，采样后用贴上标签，认真填写标签的内容，如采样地点，位号，名称，采样时间，天气，气温，水位，流速，流量，现场监测项目，采样人姓名等必要的采样信息。

4、为了保证水样的代表性，采样前容器应先用混合均匀的水样充分洗涤2～3次，然后正式取样。

5、采样时要注意不能混入气体物质，避免样品污染。比如我们在采锅炉过热样品时要防止冷却水溅入。

6、采集表层水样时，应注意不能混入漂浮于水面上的物质。第十页，共五十六页。采样人员要认真研究并严格按取样标准的规定实施取样操作，保证所取的样品具有代表性和真实性。采样必须严格执行ＧＢ６６７８－８６《化工产品采样总则》、ＧＢ６６７９－８６《固体化工产品采样通则》、ＧＢ６６８０－８６《液体化工产品采样通则》、ＧＢ６６８１－８６《气体化工产品采样通则》和ＧＢ３７２３－１９９９《工业用化学产品采样安全通则》等标准。第十一页，共五十六页。取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施涉及干冰、液化气、液态氧氮等的取样，操作时除了应注意烫伤外，还要使用保温不渗透手套。第十二页，共五十六页。槽车取样必须通知现场管理人员，并要求一同前往取样点，由现场管理人员启封开盖。第十三页，共五十六页。到装置现场取样时，要注意现场作业环境，必要时找操作工配合采样。若现场环境恶劣，没有安全保证，可停止采样操作，并通知生产调度和工艺人员。如确因生产急需非采样不可，有关部门和领导必须采取有效措施保证采样者的人身安全和所采的样品具有代表性和真实性。第十四页，共五十六页。凡发生以下情况应停止采样并立即与厂调度室联系。取样现场通道发生障碍（如并车作业、错车作业、大量积雪、无通道等）；

雨天且风速在４级以上（直接影响采样样品品质）；

采样通道有大量积水；

所采的样品外观有异常；

槽车取样无现场管理人员配合；

无雨但风速在６级以上（包括６级）。

第十五页，共五十六页。涉及防爆区域采样，要求使用防爆工具（一般准备铜质活扳手１２英寸两把或Ｆ型扳手一把），严禁使用其它不防爆工具。不得在雷电、暴雨期间或风力超过７级以上（含７级）的气候条件下进行采样作业。第十六页，共五十六页。取样完毕后，做好现场取样记录，贴好样品标签，标签内容包括：样品名称、来源、采样部位、批号、车号、产地、采样日期和时间、采样者等。第十七页，共五十六页。采得样品应立即进行分析或封存，以防氧化变质和污染。第十八页，共五十六页。遵从随机抽样的原则，使样品具有真实代表性。常用的采样方法有:a.简单随机抽样；b.系统随机抽样；c.分层随机抽样；d.阶段随机抽样。a.简单随机抽样第十九页，共五十六页。抽样检验标准概况定义：抽样检验是从一批交验的产品（总体）中，随机抽取适量的样本进行检验，然后把检验结果与判定标准进行比较，从而确定该产品是否合格的一种质检方法。概况：①过去一般采用百分比抽样检验方法。该法存在着大批严、小批宽的不合理性，已被逐步淘汰。②1949年，道奇和罗米格首先发表《一次抽样与二次次抽样检查表》。③1950年，美国制定MIL-STD-105D军用标准。④ISO和IEC随后也分别制定了抽样检验方法国际标准如ISO2859。IEC410等。⑤我国现有抽样方法标准共23个。第二十页，共五十六页。产品质量监督抽检①目的国家相关部门对市场销售的或企业生产的已入库的或正在市场销售的产品中抽取样品，按有关技术标准进行检验，发现质量问题则采取行政的、经济的、法制的强制措施，责成企业提高产品质量。监督抽检也是判定企业产生的产品质量是否符合相关标准规定及经销者是否销售伪劣商品，以防止国家和消费者的利益受损。第二十一页，共五十六页。②监督抽样的特点监督抽检是由第三方独立进行的检验，是在验收合格基础上进行的复检。监督抽检的目的是发现不合格的产品总体，而不是对抽检的产品总体的质量进行判定。即使抽检的产品检验“合格”，只能说明还没有发现重大质量问题，并不等于说没有质量问题，即并不负责“确认”其产品总体是合格的。第二十二页，共五十六页。③监督抽检的原测a.样品量选取不宜过大；监督抽检与验收抽检的目的和作用都不相同，在样品量的选取上两者也具有不同的特点，一般监督抽检的样品量少于验收抽检样品量。b.尽量降低错判概率经过监督抽检的产品总体一旦被判为不合格，则要对生产该产品的企业采取处罚措施。因此，要将合格总体，判为不合格的错判概率控制在较小的水平上，以免给生产方造成不应有的损失。第二十三页，共五十六页。采样方法1.样品的分类①客观性样品：为掌握本地区某种产品的卫生质量，对生产经营单位的产品进行定期或不定期的随机抽检。②选择性样品：对某些可能对人体健康造成危害的食品等原料或成品，为查找污染来源有针对性地采样检测。第二十四页，共五十六页。2.不同形态样品的采样方法(1)固体产品①对粉末,小颗粒样品,通常用取样钻等工具取样。②对大颗粒，大块状样品，通常用舌形铲、取样钻取样。③对金属大块样品，通常用电钻等工具取样。第二十五页，共五十六页。固体样品的采集。固体样品要根据物料的形状和堆积方式不同采取不同的采集方法如要从不同的地点、不同的截面取样之后要把采取的样品进行粉碎、混合、缩分。第二十六页，共五十六页。（2）液体产品的采样根据检验目的不同，通常用勺、采样瓶等工具采集以下样品①表面样品；②底部样品；③上部样品（在液面下相当于总体积1/6深度）；④中部样品（在液面下相当于总体积1/2深度）；⑤下部样品（在液面下相当于总体积5/6的深度）；⑥全液部样品（在产品的各个深度所采集的一份子样）；⑦混合样品（把产品混合后所取得的一份子样）。第二十七页，共五十六页。液体样品的采集。液体有流动性液体和非流动性液体。流动性液体要在不同的时间随机的采样，找出合适的采样地点。非流动性液体要从不同的截面、方位采取样品之后进行混合。第二十八页，共五十六页。（3）气体产品的采样(1)对于略高于大气压气体产品，通常用采样阀采样。(2)对于高压气体产品，通常用减压阀采样。(3)对于等于或低于大气压的产品，通常用双连球采样器采样。第二十九页，共五十六页。气体有压力、易渗透、易被污染难贮存的特点因此我们要掌握气体采样的技术：1、在大口径管道和容器中分层能引起的气体不均匀，这时应预先测量各断

面的点，找取正确取样点。2、流动气体取样，流速会引起误差，应对流速进行控制。

3、尽可能采用较短导管，消除导管过长引起的滞后带来的误差。为了使气体符合分析要求，还要对气体进行过滤净化、干燥等处理。

第三十页，共五十六页。4.采样的质量控制具体措施和方法1).组织保证：成立质管部门，明确其职责，树立质管部门的权威和实行其“一票否决权”。2).采样用器具准备：备齐各种用具，清洁干净，保持干燥，做微生物检查所用的采样工具，容器应灭菌后使用，并不得含有待检测物质和干扰物质。3).人员保证：①领导干部，懂得质量管理，重视质量管理。②业务人员，进行系统的业务培训，提高综合素质，造就一批思想好，责任心强，技术过硬的队伍。③持证上岗。4).制定各类采样规范第三十一页，共五十六页。5).做好记录工作：采样员要对现场情况和采样行为做好书面记录，记录包括：采样地点、采样时间、样品名称、批号（或生产日期）、数量、规格、状态、采样依据、采样方法、样品运送方式、采（抽）样人、封样人签名等内容。6).制度保证：①建立稽查制度；设立举报箱、举报电话，处理投诉，逐步完善监督制约机制。②建立核查验收制度，审查其抽样登记表，送样单是否符合要求，核查封样情况，样品状态、数量、样品登记、交接等。7).加强法制教育：①依法行政、文明执法。②样品必须由2名以上专业采样人员或接受该项检测任务的专业人员采集。一般不允许委托采样，如遇外来的样品，必须留存一部份样品以便备查，并办理有关留样手续。③采样完成后，应立即确认其检测的符合性，并对其进行清楚、牢固的标识。④样品一经标识，应立即进入受控状态，防止更换。第三十二页，共五十六页。第三十三页，共五十六页。②留样的检毕样品处理：客户要求领回的样品在留样期满后，由样品受理室工作人员通知客户及时领回。客户领回样品时，领样人应带有效证件，由样品管理员负责办理退样手续。对客户需提前（留样期内）领回的样品，客户应答署“对本检验报告无异议”之后，方可办理退样手续。客户不要求领回的样品，留样超过规定的保存期限（一般样品留样期限为90天，进口食品留样期限为180天，易腐败变质的样品，在报告发出后，合格样品可及时处理），到期样品由样品管理员分类填写留样处理单，说明处理方式，经领导批准后方可处理。会造成公害，必须监护处理的样品，在处理时必须按规定办理监护处理，防止污染环境及造成危害，并做好记录。第三十四页，共五十六页。样品的接收、识别、标识、登记、划区摆放样品的接收、识别质管科样品受理处接收客户送检样品时，应根据客户的检测需求，认真查验样品与资料的完整性、符合性以及确认样品的可检性，对样品进行唯一性标识与检测状态标识，详细签订《委托检测合同》、记录登记，并将样品与《样品检验申请通知单》及时移交检测科室。第三十五页，共五十六页。样品检测状态标识其中，“待检”指样品处于待检状态；“在检”指该样品正在检测中；“已检”指该样品已经检测完毕；“备查”指该样品留作必要时复检之用。样品管理员接收样品后，分别在待检样品和备查样品标识卡相应栏目的圈内打“√”。“待检”样品移交给检测室后，检测人员在检测工作开始前和结束后，分别在样品标识卡相应栏目的圈内打“√”。第三十六页，共五十六页。样品的划区摆放a样品室分区样品室分为“待检”、“已检”和“备查”三个区域，并明确加以标记。b样品摆放次序样品分类摆放的优先级次为状态标识、样品来源类别、样品序号。即先根据样品的状态标识（待检、已检、备查）确定样品摆放区域,再根据样品来源类别（本中心自行抽样和客户委送），在既定区域内分块摆放。摆放次序按样品的序号。第三十七页，共五十六页。5.样品的运送应根据样品的特点，按规定的方式运送（如冷藏、防污染、防爆）运输过程中要做到避免损坏，中途更换，遗失以保证样品及其标识的完整性。第三十八页，共五十六页。6.样品的接收①样品受理部门接收样品时，要重新进行样品的符合性检查，同时进行严格的登记，应为样品建立严格的受控台帐，内容包括样品名称、数量、规格、批号、产地、来源、检验目的、检测项目、送样人、收样人。第三十九页，共五十六页。②样品接收登记后，应再次进行标识，包括唯一性标识和检验状态标识，为确保样品的唯一性标识和可追溯性，应统一编号，必要时进行密码编号，应标识样品所处的检验状态（未检、在检、检华），保证样品接收后不发生混淆。第四十页，共五十六页。③委托样品的接收业务受理部门的样品受理员在接收客户送检样品时，应根据客户的检测要求，查看样品状态（包装、外观、数量、规格等），并清点样品，认真检查样品及其配件、资料的完整性，检查样品的性质和状态是否适宜于进行所要求的检测，并由客户或客户委托收样人填写“检验申请单”，由收样人和送样人分别在申请单上签字确认，同时应与客户商定有关样品准备的要求和检毕样品的处理方式。第四十一页，共五十六页。④邮寄样品的接收样品收件人接到样品后，立即将样品转到业务受理部门，按委托样品进行接收，样品收件人应负责与客户进行相关联系。第四十二页，共五十六页。⑤抽检样品的接收抽样人对随身带回的样品在运输过程中应加以保护，保证样品的完整性，带回实验室后应立即办理样品交接手续。对被抽检单位寄运到实验室的样品由抽检人进行验收，验收时对照抽样单检查样品及封条的符合性、完整性、有效性、有无损坏并立即办理样品交接手续。第四十三页，共五十六页。7.样品的流转样品采集后就一直处在动态之中，是一个多环节流转的过程，在这个过程中，每一个环节都必须建立台账，做好记录，每一个环节的信息都应向下一个环节传递，使信息与样品同时流转。第四十四页，共五十六页。①样品按检验工作流程图流转，在检验任务单上交接签署时应该核查样品状态。②业务受理部门样品受理员在样品或其外包装上贴上样品标识，标识上填写样品受理号、样品批号、送样时间，同时在“未检”栏里打√，样品传递到检验室时由其样品管理员在检验任务单上签收认可。第四十五页，共五十六页。③样品送达检验室后，由检验室样品管理员做好样品登记，并将待检样品分类放置整齐。实验室检测样品应分区域放置，设立“待检”、“检毕”区域，并有明显标识，防止不同检验状态样品混淆。④检验人员领取样品检验时应办理领取登记手续，检验室样品管理员在样品标识“在检”栏上打√，检验人员之间传递样品时，不得改变样品标识号。第四十六页，共五十六页。⑤样品在制备、检测、传递过程中应加强安全防护，避免受到非检验性损坏，并防止丢失。样品如遇意外损坏或丢失，应做好记录说明，并要追究责任，必要时应立即与客户联系。⑥检验人员在完成全部检验项目任务后，在“样品标识”检毕栏里打√，检验余样应交回检验室样品管理员，放置样品库保管、样品受理部门样品管理员在收到检测资料后，将留样转移到检毕样品柜（架）中（分合格不合格两类）保存。第四十七页，共五十六页。8.样品的贮存①样品的贮存应有专门且适宜的场所，其环境应满足标准的要求，做到安全，无腐蚀、清洁、干燥、通风。对于有特殊要求的样品，还要对贮存环境的有关指标进行监控，做好记录。对于特殊（如危险或有毒）样品，应该隔离存放，并做出明显标记。第四十八页，共五十六页。②不同的样品应存放在不同的样品间，不同检验状态的样品应设不同的样品柜或样品架（待检、检毕、合格、不合格）。③样品的贮存应由专人管理，建立贮存台账，避免样品变质、损坏、污染、混淆、失窃、替换，确保实验室的诚实性、保密性和安全性。第四十九页，共五十六页。9、留样管理１、样品的保留由样品的分析检验岗位负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。

２、保留样品的容器（包括口袋）要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。

３、样品保留量：

样品保留量要要根据样品全分析用量而定，不少于两次全分析量，一般液体为５００－１０００mL；其余固体成品或原料保留５００克。

第五十页，共五十六页。留样管理４、中控分析样品（包括日罐）一律保留至下次取样，特殊情况保留２４小时并交给本站岗位工程师处理。

５、外购大宗原材料、原料罐、中间罐样品保留一周。

６、外购化工料样品保留三个月或半年。

７、成品样品：液体一般保留三个月，固体一般保留半年。

8、样品过保存期后，要按有关规定妥善处理。第五十一页，共五十六页。留样间管理要求１、留样间要通风、避光、防火、防爆、专用。

２、留样瓶、袋要封好口，标识清楚齐全。

３、样品要分类、