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文档简介

#NAD分析方法一、范围本标准规定了B-烟酰胺腺嘌吟二核苷酸的质量指标及检验方法。结构式:中文名:B-烟酰胺腺嘌吟二核苷酸英文名称:B-NicotinamideadeninedinucleotideCAS号:53-84-9分子式:c21h27n7o14p2分子量:663.43、质量指标项目指标外观pH(0・5mg/mL)纯度%含量%水分%三、检测项目3.1含量(HPLC)仪器岛津20ATHPLC试剂甲醇HPLC级Milli-Q水3.三氟乙酸HPLC级4.NAD对照品色谱条件色谱柱:AgilentSB-C185pm4.6250mm洗脱程序:梯度初始流速:0.8mL/min分析时间:21min检测波长:260nm进样体积:5uL柱温:25C保留时间:12.8min梯度程序时间(mins)A相(%v/v)B相(%v/v)流速(mL/min)010000.86.79640.81392181.014.2921815.010001.22110001.2流动相A0.1%三氟乙酸:准确量取1mL三氟乙酸溶于1L去离子水中,抽滤并超声脱气15min后做为流动相A。流动相BHPLC级甲醇对照溶液精密称取50mgNAD标准品于100mL容量瓶中,用去离子水溶解并定容至刻度。样品溶液精密称取50mgNAD样品于100mL容量瓶中,用去离子水溶解并定容至刻度。进样程序序号样品名称进样针数1空白(稀释液)22对照133对照224样品125样品21

数据处理cStd-A数据处理cStd-AstdX%二x100%,Cstd::对照品浓度Astd:对照品峰面积A样:样品峰面积样n:稀释倍数m样:样品称样量样图谱500-400-300-200-100-0101520min图谱500-400-300-200-100-0101520min3.2pH值测定精密称取50mgNAD样品于100mL容量瓶中,用去离子水溶解并定容至刻度,利用pHS-3C型pH计测定pH值(操作见pHS-3C型pH计SOP)。3.3水分测定精密称取50mgNAD样品,放入

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