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文档简介
淀粉的测定一、实验原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。淀粉的水解反应:淀粉的测定——酸水解法二、适用范围及特点酸水解法一般是用稀酸将淀粉水解为葡萄糖,再按还原糖法测定,测定时间比较短,但酸也能水解半纤维素、多缩戊糖等,生成具有还原性的木糖、阿拉伯糖等,使测定结果偏高。所以,酸水解法一般适用于含淀粉高的谷类、薯类,原料测定结果为粗淀粉含量。三、实验试剂
1.甲基红指示液(2g/L):称取甲基红0.20g,用少量乙醇溶解后,加水定容至100mL。
2.氢氧化钠溶液(400g/L):称取40g氢氧化钠加水溶解后,冷却至室温,稀释至100mL。
3.乙酸铅溶液(200g/L):称取20g乙酸铅,加水溶解并稀释至100mL。
4.硫酸钠溶液(100g/L):称取10g硫酸钠,加水溶解并稀释至100mL。
5.盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,与50mL水混合。
6.85%乙醇:取85mL无水乙醇,加水定容至100mL混匀。也可用95%乙醇配制。
四、实验仪器1.天平(感量为1mg和0.1mg)2.恒温水浴锅3.组织捣碎机4.电炉5.回流装置(附250mL锥形瓶)五、实验步骤(1)样品处理磨碎过40目筛,称取2~5g(精确到0.001g),置于放有慢速滤纸的漏斗中,用50mL石油醚或乙醚分五次洗去试样中脂肪,弃去石油醚或乙醚。用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣,以充分除去可溶性糖类物质。滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中。(2)水解于上述250mL锥形瓶中加入30mL(1+1)盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。回流完毕后,立即冷却。待试样水解液冷却后,加入2滴甲基红指示剂,先以400g/L氢氧化钠溶液调至黄色,再以(1+1)盐酸校正至试样水解液刚变成红色。(2)水解若试样水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使试样水解液的pH约为7。然后加20mL200g/L乙酸铅溶液,摇匀,放置10min。再加20mL100g/L硫酸钠溶液,以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并入容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20mL,滤液供测定用。(3)样品测定按直接滴定法进行测定。(4)结果计算式中:w——淀粉的质量分数,%;
m——样品质量,g;m1——样品水解液中还原糖含量,mg;
m0——空白液中还原糖含量,mg;
V——样品水解液的体积,mL;
500——样液总体积,mL;
0.9——还原糖折算为淀粉的系数。六、说
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