NMR实验报告专业知识讲座

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沈阳药科大学有机化合物光谱解析试验报告

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年级班级第1页试验报告模板试验三核磁共振波谱法试验日期年月日【试验目标】1．掌握有机化合物1H-NMR谱、13C-NMR测定技术。2．熟悉并掌握及1H-NMR谱和13C-NMR谱解析办法及在有机化合物构造判定中应用。3．理解DEPT、HHCOSY、NOESY、HSQC、HMBC等核磁共振谱所给出构造信息及在有机化合物构造判定中应用。4．理解AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪构造及工作原理。第2页试验报告模板【试验原理】以阿魏酸为例，进行核磁共振波谱测定和解析。将样品阿魏酸溶解于DMSO-d6中，以TMS为内标测试其1H-NMR和13C-NMR谱图，并进行解析。【试验材料】1.仪器：BrukerAVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪2.试药：阿魏酸（纯度>99%）3.溶剂：氘代二甲基亚砜DMSO-d6（含0.1%内标物TMS）第3页试验报告模板【试验步骤】

1.试样制备：将约5mg阿魏酸溶解在0.5mlDMSO-d6溶剂中制成溶液,装于5mm样品管中待测定。2．1H-NMR谱测试步骤：放置样品→匀场→建立新文献→设定1H-NMR谱采样脉冲程序及参数→采样→设定谱图处理参数→处理谱图（相位调整、定标、积分）→绘图3．13C-NMR谱测试步骤：放置样品→匀场→建立新文献→设定13C-NMR谱采样脉冲程序及参数→调谐→采样→设定谱图处理参数→处理谱图→绘图第4页试验报告模板【试验成果】1．阿魏酸1H-NMR谱：

第5页试验报告模板2．阿魏酸13C-NMR谱：第6页试验报告模板

【试验结论】阿魏酸构造式及编号

阿魏酸1H-NMR谱解析（填写表1）：

第7页试验报告模板阿魏酸13C-NMR谱解析（填写表2）：第8页试验报告模板【思考题】1.进入核磁共振试验室应当注意哪些事项？严禁携带铁磁性物质如手表、手机、磁卡、钥匙、金属首饰等进入磁体周围5高斯区域；带心脏起搏器和金属支架病人不得进入核磁共振试验室。2．在更换测试样品时要注意什么？在更换样品时，得等候听到磁体中有气流声时才可放样，不要操之过急，以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器（探头）。3.H-NMR谱给出了哪些分子构造信息？从常规1HNMR谱中能够得到三方面构造信息：1）从化学位移可判断分子中存在质子类型（如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、Ar-H、-OH、-CHO、…）及质子化学环境和磁环境。2）从积分值能够确定每种基团中质子相对数目。3）从偶合裂分情况（偶合裂分峰形和耦合常数）可判断质子与质子之间关系。第9页试验报告模板4.比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可得到什么成果？在13C-NMR谱中伯、仲、叔、季四种碳原子均出现正峰；DEPT-135谱中伯、叔碳原子出现正峰，仲碳原子出现负峰，季碳原子不出峰；DEPT-90谱只有叔碳原子出现正峰，伯、仲、季三种碳原子均不出峰。故通过比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可将化学构造中伯、仲、叔、季四种碳原