2023年研究生类中药专业硕士分析化学历年高频考题带答案难题附详解

2023年研究生类中药专业硕士分析化学历年高频考题带答案难题附详解（图片大小可自由调整）第1卷一.历年考点试题黑钻版(共25题)1.某物质的摩尔质量为125，最大吸收波长为480nm，摩尔吸光系数为2.5×103。今有一样品含该物质1.50%，试样溶解后稀释至100ml，用1.00cm比色皿测定，为使吸光度的测量误差最小，问应取样品多少克?2.已知某化合物分子式为C10H12O2，其质谱、红外光谱、氢核磁谱如下，试写出该化合物的结构式。3.1000g，用Na2O2熔融后，得到，加热煮沸除去过氧化物。将溶液酸化，此时：发生歧化反应成为和MnO2。过滤除去MnO2，滤液用21.50ml0.1200mol/LFe2+标准溶液滴定。计算试样中MnO2的含量。(M(MnO2)=86.94)4.用佛尔哈德法测定Ag+需要用直接滴定法；测定Cl-时需要用

①

法，需要加入

②

以防止沉淀转化。5.自旋偶合作用是经过

①

传递的。彼此相互偶合的质子，其

②

相等。6.具有

①

结构的化合物可发生RDA开裂。7.取2.00ml物质A的溶液放入1.00cm的吸收池中，测得在某一波长下的吸光度为0.60。然后取0.01000mol*L-1的A标准溶液1.00ml添加到第一个吸收池中。混匀后再测得的吸光度为0.80。求出第一个溶液中的A的浓度为多少?8.应用等吸收波长法消除干扰组分的前提是干扰组分在选定的两个波长处

①

。9.如何用IR光谱区别苯酚与环己醇?10.化合物CH2=CHOCH3除有б-б*跃迁外，还存在

①

和

②

跃迁。11.已知某化合物分子式为C9H10O3，其质谱、红外光谱、氢核磁谱如下，试写出该化合物的结构式。12.核磁共振仪的兆赫数越高，仪器的性能越好，主要表现在

①

与

②

。13.在一般情况下，如果裂解后生成的离子

①

，这样的裂解过程优先进行。14.配位滴定突跃范围的大小主要取决于

①

和

②

两个因素。15.化合物CH2=CHOCH3除有б-б*跃迁外，还存在______和______跃迁。16.化合物Cl2CHCOH中，两个质子属于偶合系统，两个质子将分别产生______和______重峰。17.某物质的摩尔质量为125，最大吸收波长为480nm，摩尔吸光系数为2.5×103。今有一样品含该物质1.50%，试样溶解后稀释至100ml，用1.00cm比色皿测定，为使吸光度的测量误差最小，问应取样品多少克?18.气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于

①

。19.什么是吸收曲线，制作吸收曲线的目的是什么?20.比较单波长分光光度计和双波长分光光度计的区别。21.B吸收带属于芳香族C=C骨架振动及

①

跃迁产生的吸收带，其位置为

②

，特点是

③

。22.某化合物中两种互相偶合质子，在100兆周仪器上测出其化学位移(δ)差为1.1ppm，偶合常数(τ)为5.2Hz，在200兆周仪器上测定时，化学位移差为

①

，偶合常数差为

②

。23.H2PO4-的共轭碱是

①

。24.滴定方式有直接滴定、

①

和

②

三种方式。滴定终点是指

③

。25.精密称取安定(M=284.8)样品14.40mg于100ml容量瓶中，再用0.5%硫酸甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取10.00ml上述溶液，稀释至100.0ml。取该溶液在284nm处，用1cm吸收池测得吸光度值A为0.642，已知摩尔吸收系数为12896，试求安定的百分吸收系数及样品中安定的百分含量。第1卷参考答案一.历年考点试题黑钻版1.参考答案：已知A=0.434时吸光度测量误差最小

根据C=A/εL

=0.434/2.5×103×1

=1.736×10-4(mol/L)

设取样量为W，则

W=CMV/0.015

=1.736×10-4×125×0.100/0.015

=0.1447(g)2.参考答案：该化合物分子式为C10H12O2，其不饱和度为：

Ω=(2+2×10-12)/2=51HNMR数据分析如下：

根据以上分析有片段-CH2CH2-、-CH3和单取代苯环，结合分子式及不饱和度，余下的-CO2-应为酯基，红外1740cm-1、1230cm-1、1030cm-1及其质谱中(M-59)峰(105)、43为强峰说明了(-O-COCH3)片段的存在。根据以上结果可能的结构为：

质谱说明从略。3.参考答案：有关化学反应为

MnO2+NaO2=Na2MnO4

根据以上反应可知MnO2与Fe2+标准溶液的计量关系为

=3/10×(0.1200×21.50)×(86.94/1000)/0.1000×100%

=67.29%4.参考答案：①剩余回滴法

②硝基苯5.参考答案：①化学键

②偶合常数6.参考答案：①环己烯7.参考答案：本题为标准加入法测定的例子。设第一个溶液中物质A的浓度为c，根据光吸收定律A=ε×b×c。有0.60=k×c对于加入标准液后的第二溶液有

0.8=k×(2×c×1.00×0.0100)/3

两式比较有

0.6/0.8=3c/(2c+1.00×0.0100)

c=0.005mol/L8.参考答案：①吸光度(吸光系数)相等9.参考答案：可以用红外光谱法区别苯酚和环已醇。苯酚和环己醇主要区别是苯酚在3000cm-1以上有不饱和碳氢伸缩振动峰，环己醇在3000cm-1以下有饱和碳氢伸缩振动峰，苯酚在1600cm-1和1500cm-1，有苯环的特征吸收峰，另外苯酚的νc-o在1220cm-1左右，高于环已醇的νc-o在1100cm-1左右。10.参考答案：①π-π*

②n-σ*11.参考答案：该化合物分子式为C9H10O3，其不饱和度为5。

1HNMR数据分析如下：

羟基可以从红外3430cm-1和1100cm-1得到进一步证明。

质谱m/z77、51、39系列和红外3010cm-1，均说明苯环的存在，而氢谱上5个氢的积分值和红外760cm-1、690cm-1说明了苯环的单取代。

将分子式与以上4个结构片段比较，加上红外1737cm-l指示了酯基的的存在，可能的结构是为：

由于质谱中有明显的(M-59)，而无(M-45)(M-COOH)可能的结构应为：

12.参考答案：①简化谱图

②提高测定灵敏度13.参考答案：①较为稳定14.参考答案：①条件形成常数

②浓度15.参考答案：π-π*

n-σ*16.参考答案：2

217.参考答案：已知A=0.434时吸光度测量误差最小

根据C=A/εL

=0.434/2.5×103×1

=1.736×10-4(mol/L)

设取样量为W，则

W=CMV/0.015

=1.736×10-4×125×0.100/0.015

=0.1447(g)18.参考答案：①固定液最高使用温度19.参考答案：在不同波长下测定物质的吸光度或透光率，以波长为横坐标，吸光度或透光率为纵坐标所绘制的曲线称为吸收曲线，也称吸收光谱。从定性分析的角度吸收曲线的图形及其吸收曲线上的特征值如λmax、λmin、λsh、ε等，均取决于物质的分子结构，是其重要的性质，可作为该物质的定性依据。从定量分析的角度吸收曲线帮助确定λmax，作为测定波长，从εmax还可以知道方法的灵敏度。从结构解析的角度紫外可见吸收光谱可以提示化合物是否为芳香族、共轭烯烃化合物，是否有羰基等信息。另外，紫外光谱还常用来检查物质的纯度。20.参考答案：从仪器组成上看，单波长分光光度计与双波长分光光度计最大的区别是单色器的个数不一样，单波长分光光度计只有一个单色器而双波长分光光度计则有两个单色器；从信号检测上看，单波长分光光度计检测的是样品池与参比池吸光度之差，双波长分光光度计检测的是样品池在两个不同波长处吸光度之差，前者使用两个比色皿测量，后者使用一个比色皿测量。21.参考答案：①π～π*

②230～270

③有精细结构22.参考答案：①1.1

②5.223.参考答案：①24.参考答案：①回滴定，间接滴