太阳能单晶的制备及操作方法

7/30/20232前

言

太阳能光伏发电作为一种新能源正越来越受到人们广泛的认可和使用，从事太阳能

单晶生产的企业和从业的人员也日益增多。

本文将着重就太阳能单晶生产所涉及的设备、材料、操作步骤和拉制方法作一通俗易懂的介绍。这对每一位刚步入这一行业或将要从事拉晶工作的人员来说是较为实用和有所帮助的。7/30/20234单晶生产工艺、质量流程图车间配料→备料间称重配料→单晶领料↓↓掺杂计算单晶制备←清炉↓↓掺杂剂称量→←装料、装籽晶、放掺杂剂↓抽空→检漏→充氩→熔料→恒温→引晶→缩颈→放肩→收肩→等径→收尾→停炉→冷却→取晶棒↓指标检测←质检部→滚磨工段↓↓↓尺寸、规格

碳含量、氧含量位错、少子寿命←→划线、测型号测电阻率、圆棒检测成品检测←→切头尾、分段切样片、开方滚圆↓成品入库一.太阳能单晶生产中常用的设备（见下图）7/30/20235目前国内大部分从事太阳能单晶生产的企业所用的单晶炉基本上都是国内生产的，投料量都以60-85kg为主。单晶炉根据构造主要分为炉架、炉筒、副室、提拉头、埚升转系统、水冷系统、控制系统、氩气输送系统、真空管路系统。由于在单晶生产中对设备的整体运行状态要求很高，尤其对震动、水平、真空度方面都有极高的要求，这些因素将直接影响单晶的正常生长。因此在设备的安装调试中对厂房的基础防震措施、真空管道、进出水的配置都有非常具体的要求，以求达到符合单晶生长所需要的状态。7/30/20236二.辅助配套系统2.1自备发电机（见下图）7/30/202372.2循环冷却水系统（见下图）7/30/202382.3真空泵、付室泵、吸尘泵（见下图）真空泵付室泵吸尘泵7/30/202392.4热场系统（见下图）7/30/2023102.5液氩储存灌（见下图）7/30/2023112.6软化水（R.O水）系统（见下图）7/30/202312三.主付材料3.1原材料:目前用于拉制太阳能单晶的原材料主要有以下几种：3.1.1纯多晶（见下图）7/30/2023133.1.2头尾料（见下图）7/30/2023143.1.3埚底料（见下图）7/30/2023153.1.4复拉料（见下图）7/30/2023163.1.5边皮料（见下图）7/30/2023173.1.6废电路片（见下图）3.1.7太阳能电池废片（见下图）3.1.8集成电路废片（见下图）7/30/2023183.2辅助材料3.2.1石英坩埚（见下图）7/30/2023193.2.2热场系统材料3.2.2.1高纯石墨（见下图）7/30/2023203.2.2.2石墨软毡、硬毡（见下图）软毡

硬毡7/30/2023213.2.2.3固化毡（见下图）7/30/2023223.2.2.4碳箔（见下图）7/30/2023233.2.2.5钼丝（见下图）7/30/2023243.2.3高纯氩气（见下图）7/30/2023253.2.4籽晶（见下图）7/30/2023263.2.5掺杂剂7/30/2023273.2.6辅助工具：用于装拆炉取晶棒的不锈钢手推车和装拆热场用的专用工具。3.2.7劳防用品（见下图）一次性洁净塑料手套套帆布手套棉白手套医用橡胶手耐高温手套帽子口罩7/30/2023283.2.8无水乙醇（见下图）7/30/2023293.2.9无尘纸（见下图）7/30/2023303.2.10硝酸、氢氟酸7/30/202331四.准备工作：7/30/2023324.1在设备安装调试完成后应对生产现场进行彻底的清扫为即将正式生产提供一个符合单晶生长的良好环境。4.2进入车间必须更衣、换鞋。4.3建立相应的规章制度。如：工艺卫生、

安全操作、生产操作规程等有关制度以满足生产的需要。4.4设备安装调试完成后，需对炉子内外进行彻底清扫。4.5在炉内安装一套热场。4.6在投料前需对设备进行若干次水、

电

、

气

联

动

的

开

机试验，以检测整个系统的可靠性、稳定性、安全性、适用性。4.7在水、电、气联动获得成功后，应进行一次模拟拉晶试验，在不加料的情况下按照正式拉晶程序操作，以确认整

个控制系统和程序能满足拉晶需要。7/30/202333五.拉晶操作:7/30/2023345.1清炉：在半导体的知识中，我们已经了解到半导体的生产对工艺卫生的要求是很

高的，在生产中，即使是微量杂质的沾污，也会使单晶的电阻率发生偏离，少子寿命

会下降，这直接将影响拉出单晶的质量。

如果是颗粒状物质的进入会破坏正在生长

中的单晶。因此，要使单晶得以正常生长，清炉是一个极为重要的环节，必须做好以

下几个环节：5.1.1清炉用的材料：如吸尘器刷头，帆布手套等都应检查是否沾有油污或其他不洁物。5.1.2所有石墨器件上的浮尘和氧化硅一定要吸除干净。5.1.3加热器与电极连接处的氧化硅一定要去除，以确保接触良好。5.1.4真空排气口和管道内的氧化物每次清炉时都应清除干净，以保证排气畅通。7/30/2023355.1.5上炉筒因口径小、高度高、清洁工作较为不便往往会造成疏忽，由于气体是从上到下流动的如果上炉筒内的氧化物未清除干净，拉晶时极易被氩气冲入坩埚内，如掉在液面上正在生长的单晶就会断棱。5.1.6照相机摄影口和取温孔的氧化物要及时清除以免影响获取直径信号和温度信号。5.1.7每次清炉时应仔细检查导流筒外、石墨坩埚外、连杆上面有无硅蒸汽沉淀留下的凸起物，如有须清除干净。7/30/202336

5.2装热场：将经过吸除杂物并确认符合拉晶需要的石墨件，按以下顺序装于炉内：底盘部分→电极→连杆→加热器→托底→托身→保温罩托盘→保温罩→保温盖→导流筒（见下图）7/30/202337→7/30/202338→→→5.2.1

在安装热场时须注意以下几个环节：5.2.1.1所有器件都应查验，如有下列问题的将不可使用。5.2.1.2已达到使用寿命的。5.2.1.3已有缺损的。5.2.1.4已有裂缝的（主要指：连杆、石墨坩埚、加热器、其它视情况而定）。5.2.1.5积有硅凸起物未予去除或去除不掉将影响拉晶的。7/30/2023395.2.1.6在安装电极和加热器时接触部位需垫入碳箔片。5.2.1.7在安装电极和加热器时须确保电极、

炉体、加热器和护盘之间必须是绝缘的。5.2.1.8连杆安装后须确认无明显晃动。5.2.1.9连杆、坩埚、加热器、导流筒、保温罩等须确认在同心度上。5.2.1.10坩埚、加热器、导流筒的上沿口要保持在同一水平上。5.2.1.11必须确保电极柱与电极之间、加热

器与电极柱之间的接触良好。7/30/2023405.2.1.12在安装热场时应将所有有止口的

地方都准确无误地安装到位。5.2.1.13保温罩装好后须检查炉筒上的取

温孔与保温罩上的取温孔是否对准。5.2.1.14石墨坩埚装好后需将埚位调到其上口与加热器上口处在同一水平，此时

的埚位称之为“零”位，同时需确认此

时的显示数据应在“0”位。7/30/202341清炉小结：去除杂物须仔细，创造拉晶好环境。器件安装要认真，保证接触防打火。横平竖直要同心，确保热场均匀性。若想顺利拉单晶，清炉到位是前提。7/30/2023425.3煅烧：石墨件和保温材料中含有一

定的灰粉杂质和水分，难以符合单晶生

产的要求，因此需将石墨器件进行高温

煅烧，以去除石墨中所含的灰粉和其他

有害杂质，以达到单晶生产所需的要求。5.3.1煅烧分新老石墨二种：5.3.1.1新石墨的煅烧无确定的时间，应经过多次煅烧经确认符合使用要求后方可投入正常使用。煅烧的具体方法，参照专门制定的有关煅烧的操作规程。7/30/2023435.3.1.2老石墨因已使用过，只因耽搁时间过长，只需将所含水分烧尽即可，一般只需煅烧1-2小时即可。5.3.1.3煅烧完的器件，如暂不使用应装入塑料袋内，并注明煅烧日期和时间。5.3.1.4石墨件的领用：应详细登记，以便于及时了解石墨件的使用情况。7/30/202344

5.4装料：装料是单晶生产中的一个重要环节，它直接关系到能否进行正常生产的问题。5.4.1

在装料过程中需注意以下几个环节：

5.4.1.1装料时，操作工需穿好洁净工作服、带上帽子、口罩、手套（见下图）。7/30/2023455.4.1.2带好洁净手套拿取石英坩埚，检查有无裂缝、气泡、污渍、缺口、崩边及其它问题（见下图）。7/30/2023465.4.1.3将石英坩埚放入托身时一定要轻，以免撞击使坩埚内部产生隐裂。5.4.1.4石英坩埚放入后须确认其平口与石墨托身上口处于同一水平（见下图）。7/30/202347

5.4.1.5根据生产指令卡仔细核对原料的品种、规格、数量、掺杂剂的型号、浓

度和数量等。

5.4.1.6换上洁净医用橡胶手套进行装料操作（注意：带上洁净手套后不可再

接触除料以外的任何东西）。7/30/2023485.4.1.7先将掺杂剂倒入坩埚底部（P型的也可放在上面），并确认掺杂剂是完

全放入埚内的（见下图）。7/30/2023495.4.1.8装料时一定要小心轻放，尤其是放坩埚底部的料时更要避免块料撞击坩埚底部，以免发生隐裂而导致熔料过程中发生漏硅。7/30/2023505.4.1.9装料一定要大小搭配好，在液位线以下一定装实、不留间隙，靠近埚壁

要尽量面接触，便于砖料充分的接受热

量。液位线以上的坩埚边上要尽量采用

点接触以免熔料时发生挂边（见下图）。7/30/2023515.4.1.10坩埚上部的料一定要使料的重心向中间并向上形成金字塔形，石英坩埚

上口边沿的料不能超出埚口外，这样在

熔料时易发生熔料外倾造成漏硅。（见

下图）7/30/2023525.4.1.11如果所用热场的导流筒直接放在盖板上，则导流筒内不宜装太多太大的

料，这样易发生挂边和搭桥现象。（见

下图）5.4.1.12如果所用原料太小顶部不宜全部倒入小料，应用几块稍大的料压在上面，不然易发生结盖或悬空现象。5.4.1.13装料时务必小心，不要将料掉入坩埚与加热器的中间，如发现有掉入须

设法清除，以免因料掉入加热器缝隙中

引起短路。7/30/2023535.4.1.14装料时如发现手套破裂应及时更换。5.4.1.15装料时一旦有料掉在外面不能再放入埚内，以免造成沾污。5.4.1.16料装完后用吸尘器吸除装料时散落在外面的硅屑与杂物。5.4.1.17将埚位降至最低熔料位置。5.4.1.18用丝光毛巾或无尘纸蘸少许无水乙醇擦净炉盖，炉盖上部及隔离阀的密

封处，以保证下一步的抽空顺利进行。7/30/202354装料小结：大小搭配要仔细，以防搭桥和挂边。轻拿轻放要小心，避免漏硅出事故。工艺卫生最重要，质量保证其先行。若想顺利拉好晶，装料不能太马虎。7/30/2023555.5装籽晶：在安装前先确认所用籽晶的晶向、型号、电阻率是否符合所拉单晶的要求。5.5.1查看籽晶表面有无缺损、裂纹、能否放入夹头内，如放不进则须用酸腐蚀其表面，直至能放入夹头内为止。5.5.2戴好洁净手套，用丝光毛巾或无尘纸蘸少许无水乙醇擦净籽晶夹头。（见下图）7/30/2023565.5.3将籽晶有缺口的一头插入夹头内，再插入定位销，并确认是否安装牢固，可用手向下拉动不脱落且无松动为宜。5.5.4装好后转动上轴，仔细查看籽晶有无偏向一边，如有，需重装或更换籽晶。5.5.5如定位销插不进，可用扁平金钢锉将籽晶锲口适当进行整修，直到籽晶能被固定为止。7/30/202357

5.6抽空：由于熔硅和石墨系统在高温下都要和氧、碳氢化合物、水等发生剧烈化学反应，所以晶体生长必须在有害气体等非常稀少的状态下进行，这样必须使单晶炉室能达到一定的真空度并保持很小的漏气速率。7/30/2023585.6.1真空的高低通常用气体的压强大小来表示，国际单位中压力单位是帕斯卡（Pa）。1Pa=牛顿/M2=N/M2

5.6.2单晶炉的真空度根据炉体容积的大小和所用热场的大小而有所不同。目前常用的18-20寸热场的真空度一般要求能抽到2-3Pa左右即可。7/30/2023595.6.3

抽空时要注意以下几个环节：5.6.3.1在合上炉盖前，须用无尘纸仔细擦试所有的密封件，并确认密封件上无任何破损和杂物。5.6.3.2需确认真空泵油腔内有足够可正常使用的油。5.6.3.3应检查传动皮带的松紧度是否适中。5.6.3.4应检查真空泵的冷却水是否正常。7/30/2023605.6.3.5真空泵启动前应先打开进油阀。5.6.3.6在确认以上几项都不存在问题后可先启动真空泵，再缓缓打开真空阀门。5.6.3.7抽空时间：正常情况，抽60分钟左右即可达到预定的真空度。冬季由于油温低可能抽的时间要再长一些。7/30/2023615.7检漏：当系统产生漏气时，易引起晶体氧化，严重时将难以拉晶故对系统作检漏测试，以确认系统状态能符合拉晶需要。5.7.1

检漏方法：5.7.1.1当真空度达到规定值时，关闭真空阀门。7/30/2023625.7.1.2自关闭阀门后即开始计时，并记下真空计上的数值，观察5分钟的压力变化，漏气速率应小于0.2Pa/分为合格。5.7.1.3如漏气速率较大则不能进入下一步操作，应查明原因，排除漏气原因后

重做5.7.1.1和5.7.1.2二个步骤的操作。5.7.1.4检漏结束后，缓缓打开真空阀门继续抽真空，直至真空度低于检漏时的真空度为止。7/30/2023635.8充氩：由于目前拉晶工艺采用的是减压拉晶，在单晶拉制中充入高纯氩气，一方面可将熔体中产生的大量挥发物带出炉体，其次可带走大量的热量，以适合单晶的生长。5.8.1目前一般在太阳能单晶的生产中，炉内压力在10-15T左右即可。（1T=133Pa）5.8.2流量一般控制在30-60SLM/min左右即可。7/30/2023645.9熔料：采用合适的加热系统。经过一定的时间将固体硅料逐渐熔化成液体，这一过程称之为熔料。（见下图）7/30/2023655.9.1熔化温度：由于硅的熔点1420℃，一般可在1500℃-1550℃之间。5.9.2熔料功率：视投料多少和热场大小不同而不同。一般18寸热场所需功率为

85-90KW左右，20寸热场所需功率90-96KW左右。5.9.3熔料时间：18寸热场以4.5-5小时为好，20寸热场以5.5-6小时为好。5.9.4升温时需按工艺要求分次升温，不要一次就升到最高温。7/30/2023665.9.5在表面硅料熔完后可将坩埚液面升至离导流筒下口距离5公分左右即可。5.9.6在熔料时如发现有液硅表面漂浮着杂质时，可在料未完全熔完时下降籽晶，将杂质吊出。5.9.7待底部硅料翻上液面全部熔化前可先将功率降下来。5.9.8待全部料都熔化后将坩埚升至正常拉晶的埚位，将功率降至正常引晶的位置。7/30/2023675.10恒温（也称安定）5.10.1为引晶作好准备。由于熔硅热熔量大要达到合适的引晶温度需要很长时间，

80kg投料大约需1.5-2小时左右。5.10.2恒温时需注意要尽可能一次性地将温度设定在合适的引晶温度上，以减少等温时间。7/30/2023685.11引晶：采用合适的工艺方法。通过对温度、拉速、埚转的控制将籽晶从熔体中引出符合要求的晶体。5.11.1引晶前先将籽晶下降到离液面3公分左右处停留5分钟左右，使籽晶有一个预热的时间，这对减少和消除位错能起到很好的作用。7/30/2023695.11.2引晶所选取的温度一定要适中，温度高了将立即熔化掉插入的籽晶，温度

低了难以引出单晶或结晶。5.11.3籽晶插入后要使籽晶与熔体完全熔合待出现光圈后再向上提升。7/30/2023705.12缩颈：由于籽晶在插入熔体时将产生 大量位错，通过缩颈工艺将位错排除以利 单晶生长。5.12.1缩颈方法：5.12.1.1可根据光圈情况来决定是否可以开始缩颈。光圈太大，则说明温度偏高，提拉时宜脱离液面。光圈太小或看不到光圈则说明温度太低，此时不宜提拉。何时开始可以提拉可根据个人经验来判断。一般而言，籽晶与熔体接触后过1-2分钟才出现光圈，且出现有向外变粗的迹象，其温度较宜适合缩颈。7/30/2023715.12.1.2缩颈时应视直径变化而改变拉速、埚转或升降温度以保证其直径控制在合适范围内。5.12.1.3缩颈时的拉速应控制在3-6mm/分之间。拉速太慢既耗时又不宜排除位错，拉速太快则容易使晶体脱离液面。5.12.1.4缩颈的直径控制在4-5mm左右为好。5.12.1.5缩颈长度应不低于150mm。7/30/2023725.13放肩：将经过缩颈的晶体采用合适的工艺放大至拉晶所要求的直径，这一过程称之为放肩。5.13.1放肩方法：5.13.1.1缩颈完成后，先适当降一点拉速，待晶体出现变粗时再顺势而为，分段缓慢下降拉速。5.13.1.2放肩时的拉速应控制在0.3～1mm/分左右。7/30/2023735.13.1.3放肩时应注意观察放肩是否平滑自然，若长时间也看不出晶体变粗，则

说明放肩太慢，有可能温度太高，可适

当降低温度。若放肩时发现晶体有成方

形趋势，则说明此时放肩太快，有可能

是温度太低，可适当升高温度。5.13.1.4放肩时间：一般拉6寸单晶，放肩时间应在1.5小时左右为好，此时说明其温度和拉速正好适合放肩条件。7/30/2023745.14收肩：当放肩到符合晶体生长所需要的直径时，采用合适的工艺将晶体的直径控制在所需要的范围之内，此过程即为收肩。5.14.1收肩的方法：5.14.1.1当晶体的直径放大到离预定直径还有10毫米时，即可进入收肩（实际操

作中可根据放肩速度来定）。7/30/2023755.14.1.2收肩主要通过提升拉速来达到目的，收肩时的拉速一般在2～3mm/分左

右。5.14.1.3收肩时可根据实际情况适当调整拉速和温度。5.14.1.4收肩时宜采用圆角缓慢形，不宜采用直角突变形。7/30/2023765.15等径：当收肩至合适直径后进入垂直生长即称为等径生长。5.15.1等径拉晶的方法：5.15.1.1目前的单晶炉都已具备了自动控制的功能，通过温度信号传感器，CCD

摄像机或取径仪配以合适的P.I.D调节参数和理想的坩埚跟踪速度，就能拉出直

径均匀的单晶。5.15.2在等径生长时需经常查看坩埚上升速度和晶升速度是否准确。7/30/2023775.1