失水山梨醇单油酸酯(Span 80)

失水山梨醇单油酸酯（Span80）本方法参照标准ZBG13482-1992，适用于油酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式C24H44O6摩尔质量428.6（按1987年国际相对原子质量）Span80为琥珀色至棕色粘稠油状液体，应符合表1要求。表1Span80的质量指标指标名称指标脂肪酸/%71-75橙黄色多元醇/%酸值/(mgKOH/g)≤8皂化值/(mgKOH/g)145-160羟值/(mgKOH/g)193-210水分/%≤砷（以As计）/%≤重金属（以Pb计）/%≤一、鉴别试验（一）脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残液（脂肪酸含量测定中的粘稠液C）的碘值为（80-100）g碘/100g。1、试剂⑴四氯化碳⑵碘化钾溶液100g/L⑶韦氏液⑷硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3⑸淀粉指示液10g/L2、操作步骤称取0.25-0.30g脂肪酸含量测定中的粘稠液C，精确至0.0002g，置于干燥的500ml碘量瓶中，加入10ml四氯化碳溶解试样。准确加入25ml韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液（100g/L）封口，置于暗处30min，然后加入15ml碘化钾溶液（100g/L）和100ml水，用硫化硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3]滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉指示液（10g/L），用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点，同时做一空白试验。3、计算碘值X1(gI/100g)按式（4-104）计算：（4-104）式中V0空白所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；V试料所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；。所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于0.5g（碘/100g），取其算术平均值为测定结果。（二）多元醇的鉴别在碱性皂化试样时回收的多元醇（多元醇含量测定的粘稠物D）与邻苯二酚显色试验合格。1、试剂⑴硫酸。⑵邻苯二酚溶液100g/L，现用现配。2、操作步骤称取2g多元醇含量测定中的粘稠物D，加入2ml邻苯二酚溶液，混匀。再加入5ml硫酸，混匀，应显红色或红褐色。二、脂肪酸含量的测定（一）方法概述失水山梨醇酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。（二）试剂⑴95%乙醇⑵氢氧化钾⑶石油醚⑷硫酸溶液（1+2）（三）操作步骤1、皂化称取约25g试样，精确至0.01g，置于500ml烧瓶中，加入250ml95%乙醇和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800ml烧杯中，用约200ml水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250ml，为溶液A，留作酸化用。2、酸化、萃取分离在加热搅拌下用硫酸溶液（1+2）酸化溶液A，使其析出油状物，再加入过量硫酸溶液（100g/L）。将此混合液移入500ml分液漏斗中，静置分层。将下层溶液移至第2个500ml分液漏斗中，3次用100ml石油醚提取，静置分层。下层溶液B转移至800ml烧杯中，合并石油醚提取液与上层油状物于第1个500ml分液漏斗中，3次用100ml水洗涤。下层水洗液和溶液B合并为溶液D，留作测定多元醇含量用。转移上层石油醚合并液于另一个800ml烧杯中，置于蒸汽浴上浓缩至约100ml，再移至预先在80℃恒重的250ml烧杯中蒸发至粘稠状，在80℃干燥至恒量，得到回收脂肪酸的质量。称重后的粘稠液C留作鉴别试验用。（四）计算脂肪酸含量的质量分数X2按式（4-105）计算：（4-105）式中m1烧杯的质量，g；m2烧杯加残留物的质量，g；m——试料的质量，g；所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。三、多元醇含量的测定（一）仪器和试剂⑴无水乙醇⑵氢氧化钾溶液100g/L⑶G4玻璃漏斗（二）操作步骤用氢氧化钾溶液（100g/L）中和脂肪酸含量测定中得到的溶液D至PH7（用PH试纸检验）。此将溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150ml热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800ml烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100ml，再转移至预先在80℃恒量的250ml烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至恒重，称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。（三）计算多元醇百分含量的质量分数X3按式（4-106）计算：（4-106）式中m1烧杯的质量，g；m2烧杯加残留物的质量，g；m——试料的质量，g；所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。四、酸值的测定（一）试剂⑴异丙醇⑵甲苯⑶⑷酚酞指示液10g/L（二）操作步骤称取约2.5g试样，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40ml，加热使其溶解，加入5滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。（三）计算酸值X4（mgKOH/g）按式（4-107）计算：（4-107）式中V氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；。所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于0.2mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。五、皂化值的测定（一）试剂⑴95%乙醇⑵氢氧化钾乙醇溶液c(KOHol/L⑶盐酸标准滴定溶液c(HCL)=0.5mol/L⑷酚酞指示液10g/L（二）操作步骤称取约4g试样，精确至0.001g，置于250ml磨口锥形瓶中，加入50ml氢氧化钾乙醇溶[c(KOH)=0.5mol/L]于水浴上，连接冷凝器，加热回流1h。稍冷后用10ml95%乙醇淋洗冷凝器。取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液（10g/L），用盐酸标准滴定溶液[c(HCL)=0.5mol/L]滴定至溶液的红色刚消失，加热试液至沸，若出现粉红色，则继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。（三）计算皂化值X5（mgKOH/g）按式（4-108）计算：（4-108）式中V0空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；V试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；。所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。六、羟值的测定（一）试剂⑴吡啶以酚酞为指示剂，用盐酸溶液[c(HCL)=0.1mol/L]中和；⑵正丁醇以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准乙醇滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]中和；⑶乙酰化剂乙醇酐与吡啶按（1+3）混匀，贮存于棕色瓶中；⑷氢氧化钾标准乙醇滴定溶液c(KOH⑸酚酞指示液10g/L（二）操作步骤称取约1.2g试样，精确至0.001g，置于250ml磨口锥形瓶中，加入5.0ml乙酰化剂，另取5.0ml乙酰化剂于第2只250ml磨口锥形瓶中做空白试验。连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10ml水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15ml正丁醇冲洗冷凝管，然后拆下冷凝管。再用10ml正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积V和V0。为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g，置于锥形瓶中，加入30ml吡啶，加5滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积VA。（三）计算羟值X6（mgKOH/g）按式（4-109）计算：（4-109）式中V0空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml；V试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml；VA校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml；c——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——羟值测定时试料的质量，g；mA——校正游离酸测定时试料的质量，g；。所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于3mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。七、水分含量的测定（一）试剂⑴三氯甲烷⑵卡尔.费休试剂。（二）操作步骤1、试样溶液准备称取约0.6g研细的试样，精确至0.0002g，置于小烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解，并转移至25ml容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。2、测定吸取5ml试样溶液，按照标准GB6283-1986直接电量法测定。两次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。八、砷含量的测定1、试样处理按照标准GB8450-1987中湿法消解进行。2、操作步骤吸取10ml（相当于1.0g）处理后的试样溶液，按照标准GB8450-1987中砷斑法测定。取0.003mg砷（As）标准溶液为砷的限量标准液。九、重金属含量的测定1、试样处理按照标准GB8451-1987中干法消解进行。2、操作步骤吸取20ml（相当于2.0g）处理后的试样溶液，按照标准GB8451-1987中限量试验法测定。取0.020mg铅（Pb）标准溶液为铅的限量标准液。附录碘值测定中韦氏液的配制与校正（一）试剂⑴三氯化碘⑵四氯化碳⑶冰乙酸⑷碘片⑸碘化钾溶液100g/L⑹硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3⑺淀粉指示液10g/L（二）操作步骤1、配制称取10g三氯化碘（ICl3），溶于300ml四氯化碳和700ml冰乙酸中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]校正。2、校正三氯化碘溶液于500ml磺量瓶中，加入15ml碘化钾溶液（100g/L）和100ml水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉指示液（10g/L），用力振荡，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积应在34-37ml范围内，否则需加入混合溶剂（四氯化碳和冰乙酸为3+7）或三氯化碘溶液来调整，然后按式（4-110）计算出全部溶液中碘的克数E。E=c.V1.V2×0.1269/25.00（4-110）式中V1配制三氯化碘溶液的总体积，ml；V2消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.1269。×硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应在（1.505-1.510）V222时，则加入预先留出的100ml三氯化碘溶液调节。韦氏液配好后置于暗处3天后方可使用。十、乳化剂S-80本方法参照标准ZGB73003-1988，适用于山梨糖醇酐与油酸酯化而制得的山梨糖醇酐油酸酯，称为乳化剂S-80，主要用于化工、纺织、机械、石油、采矿等工业作为油包水型乳化剂及分散剂等。乳化剂S-80为琥珀色至棕色粘稠油状物。主要质量指标应符合表1规定。表1乳化剂S-80的质量指标指标名称指标优级品合格品酸值/(mgKOH/g)≤皂化值/(mgKOH/g)145-160140-160羟值/(mgKOH/g)190-210190-220水分含量/%≤（一）酸值的测定按GB6365-1986进行测定。（二）羟值的测定按GB7384-1987进行测定。（三）水分含量的测定按GB7380-1995进行测定。（四）皂化值的测定1、仪器和试剂⑴移液吸管25ml⑵球形冷凝管外套管长300mm⑶酸式滴定管25ml⑷⑸氢氧化钾乙醇溶液c(KOH)=0.5mol/L称取氢氧化钾32g，加适量95%乙醇使之溶解，并稀释至1000ml，置于橡皮塞玻璃瓶中，24h后，倾取上层清液于玻璃瓶中，密闭保存。2、操作步骤，（称准至0.001g）于三角烧瓶中，用移液吸管精确加入氢氧化钾乙醇溶