纯铁表面机械研磨工艺的研究

纯铁表面机械研磨工艺的研究

气体取样技术广泛应用于工业生产的各个领域。它有效地提高了钢铁材料表面的硬度、耐腐蚀性和耐腐蚀性。表层晶粒细化是加速化学热处理过程的重要方法之一。众所周知,纳米材料中拥有丰富的晶界、位错等结构缺陷,这些缺陷可以充当原子扩散的快速通道通过使用最近发展起来的表面机械研磨处理技术(SMAT)1表面预处理试验采用板状(7mm×100mm×100mm)纯铁样品,纯度为99.9wt%,经过表面机械研磨处理后其表层晶粒的平均尺寸能被细化到大约10nm。处理前先将其在910℃进行120min的真空退火以去除应力并使其组织均匀化(晶粒尺寸为100μm),而后在高纯氩气的保护下进行表面机械研磨处理。经60min处理后可以获得表面光亮无裂纹的样品(表面粗糙度小于1μm)。正电子淹没实验显示样品的被处理层为无空洞层。渗氮采用纯氨气氛,在特制的试验用气体渗氮炉中进行。样品的微观结构分析采用JSM-6301F型扫描电镜(SEM)和PhilipsEM420型透射电镜(TEM)。相分析采用RigakuD/max2400型X射线衍射仪。22.1表面活性剂的刮擦试验(NH3)10μm(NanoindenterXP)氮的未处理样品没有测量到硬度沿层深的变化。两种样品的摩擦性能研究也通过纳米压痕仪(标准纳米刮擦试验)进行。所使用的压头为金刚石Berkovich压头,直径为200nm,刮擦距离为400μm,试验载荷为400mN。试验结果表明,SMAT渗氮样品的表层摩擦因数为0.38±0.06,明显小于未处理样品渗氮后的摩擦因数0.52±0.03(接近于未渗氮纯铁的摩擦因数)。刮擦曲线显示,SMAT渗氮样品的刮擦深度大约为1μm,而未处理样品渗氮后在相同载荷下的刮擦深度为2.5μm±0.5μm。纳米刮擦试验进行多次,所得结果基本类似,这说明SMAT渗氮样品表层的耐磨性明显增强。2.2渗氮过程中smat的x射线衍射在恒温条件下形成某一氮化物的临界氮势是一个常数,这个常数取决于该温度下渗氮反应的标准自由能变化。在纳米材料中,由于大量晶界的存在以及晶粒内部的点阵畸变等使得纳米材料具有相对较高的能量,这个能量增量势必影响渗氮反应的标准自由能变化,进而影响氮化物形成的临界氮势。另外,在纳米纯铁渗氮过程中,氮化物形核率的大量增加也会对其临界氮势产生重要影响。将纳米纯铁试样分成两组,分别在450℃(氮势分别为1.18×10图2为SMAT样品在450℃不同氮势气氛渗氮后所得的X射线衍射谱。从图中可知,SMAT渗氮样品的表面化合物层主要由ε-Fe2-3N相和γ′-Fe4N相组成。由于X射线有一定的透入深度,所以衍射谱中α-Fe相的衍射峰是次表层纯铁参与衍射的结果。当渗氮的气氛氮势为1.18×10早在1930年,Lehrer等就用试验研究了NH3-H2混合气体与Fe-N系各相平衡的条件从图中可以明显看到,在粗晶铁形成ε-Fe2-3N相的临界氮势曲线以下,SMAT样品渗氮后,其X射线衍射谱中ε-Fe2-3N相的特征衍射峰的强度仍然较强。这说明SMAT样品在气体渗氮过程中有较强的ε-Fe2-3N相形成能力。如果将本试验测得的SMAT样品ε-Fe2-3N相的氮势门槛值用粗实线连接起来,可以粗略地得到SMAT样品在不同温度渗氮6h时形成ε-Fe2-3N相的氮势门槛值随温度变化的曲线。我们知道,一般情况下氮势门槛值应大于临界氮势,只有当渗氮时间足够长时,氮势门槛值才接近于临界氮势。所以可以推测,SMAT样品形成ε-Fe2-3N相的临界氮势曲线应在所测到的氮势门槛值曲线以下。故可以得出这样的结论,即SMAT样品形成ε-Fe2-3N相的临界氮势曲线和粗晶铁相比已明显下移,这表明纳米纯铁渗氮的热力学条件与粗晶铁相比已有所改变。3纳米铁晶界和晶粒的储能氮原子在纳米材料中扩散速度的增加是渗氮温度可大幅度下降的重要原因。传统粗晶铁的渗氮,氮原子以点阵扩散为主。但在纳米铁中,由于晶界处的扩散激活能较低(大约是点阵扩散激活能的一半),所以氮原子主要沿大量的晶界扩散。根据文献数据从热力学的观点看,纯铁的表面纳米化提高了氮化物形成反应进行的驱动力。对于粗晶铁,在500℃时,形成γ′和ε相的标准自由能变化分别为-8.22kJ/mol和-1.69kJ/mol。但在300℃时,形成这两相的自由能变化为正值,这使得相关氮化物难以形成。使用机械变形方法制备的纳米材料,在其晶界和晶粒内部存在大量的非平衡缺陷,这些缺陷一般处于较高的能量状态,这部分能量可为氮化物的形成提供额外的驱动力。对于球磨法制备的纳米铁,当晶粒尺寸为10nm时,其晶界储能大约为2.3kJ/mol。通过计算可知,这部分储能可有效增加纳米铁形成氮化物时反应的驱动力,并且使氮化物形成反应的标准自由能变化在300℃时变为负值(即在该温度下氮化物有可能形成)。我们的试验证据显示,通过机械变形方法在纯铁表层制备的纳米结构带有较高的储存能,这部分储存能为氮化物的低温形成提供了额外的驱动力。4表面纳米化对纯铁渗氮温度的影响采用表面机械研磨处理技术在纯铁样品表层获得了10~20μm厚的纳米结构层,而后对该样品进行了气体渗氮行为研究。试验结果显示,表面纳米化可大幅度提高纯铁的气体渗氮能力,渗氮温度显著降低。对于纯铁,渗氮温度可降低到约300