物理气相传输法生长sic单晶的研究

物理气相传输法生长sic单晶的研究

碳化硅（sic）是第三代半透材料。它具有带宽窄、高临界、高热导率、高载流子饱和迁移速度和化学稳定性等特点。因此，它是制造高频率、大频率、高频率、高频腐蚀和抗照半导器的首选材料。1sic晶体生长过程将SiC晶体沿(0001)面切成厚度为1～2mm的晶片。按照如下工艺分别进行研磨、抛光和腐蚀处理。研磨分为粗磨和细磨,分别在本实验室的金刚石磨盘上进行。主要是去除切割产生的较大的凹坑和划痕。采用化学机械抛光方法进行抛光。磨料为碳化硼微粉(平均粒径约1μm,牡丹江金刚钻碳化硼有限公司产)和金刚石微粉(粒径范围约为0.4～0.5μm)的混合物。选用碱性的化学机械抛光液,其pH值为9～11。腐蚀在500℃熔融的氢氧化钾中进行。将抛光后的晶片在其中腐蚀10min,取出后放入稀硝酸溶液中煮沸30min,以去除表面黏附的氢氧化钾,并在40%的氢氟酸溶液中腐蚀10min,以去除表面的二氧化硅层。再用蒸馏水清洗并吹干后密封保存备用。将经过研磨、抛光和腐蚀3种处理工艺得到的SiC晶片分别作为籽晶,用PVT法进行晶体生长10min。生长过程采用感应加热。籽晶温度为2100℃,籽晶与坩埚底部SiC粉料间的温度梯度约为30℃/cm,系统的Ar压力为2kPa。原材料为平均粒径为120μm的SiC粉末。籽晶与粉料的距离为30mm。籽晶生长前后的表面形貌分别用光学显微镜进行观察。2结果与讨论2.1表面形貌分析图1为切割SiC晶体得到的晶体的表面形貌。从图1可以看出:其表面在切割过程中产生较大的凹坑和划痕。图2为切割晶片(如图1)经过粗磨和细磨后的表面形貌。从形貌对比中可以看出:经过粗磨后,切割晶片表面的凹坑层已被研磨掉,但同时较粗的金刚石磨粒也在晶片表面留下了密集且较宽的划痕。经过进一步的细磨后,晶片表面的划痕变得稀疏且较细。用细磨后的晶片作为籽晶生长10min的表面形貌如图3所示。从图3可以看出:细磨晶片表面发生明显的碳化现象。晶片在经过研磨处理后,在表面产生较厚的加工变质层,具有较高的能量。在高温时,加工变质层中的SiC开始发生分解,生成的碳残留在晶片的表面。2.2细磨晶片的生长图4为细磨晶片(见图2b)经过化学机械抛光后的表面形貌。从表面形貌对比中可以看出:化学机械抛光去掉了细磨时产生的划痕,而没有明显的新划痕产生,表面只留下零星的小坑。这些小坑中一部分是微管缺陷,经过下一步腐蚀工艺后会清楚的显现。化学机械抛光是利用固相反应抛光原理设计的加工方法之一。图5为细磨晶片经过化学机械抛光后作为籽晶生长10min的表面形貌。从图5可以看出:抛光晶片表面生长一层SiC多晶,晶界明显。虽然抛光能够将研磨晶片表面明显的划痕去掉,但没有完全去除的研磨变质层或抛光液中的细小磨粒又产生较薄的机械损伤层或更细的划痕,诱导晶体生长时晶界的产生。籽晶生长初期多晶的产生可以用文献[9]中的模型解释。在抛光后的(0001)籽晶表面上,会有(1100)或(1120)小晶面出现。在晶片的主体表面上生长出由生长条件决定的SiC晶体,而(1100)或(1120)小晶面上生长晶体的结构完全由新生成的籽晶决定。2.3sic晶体结构的加工图6为抛光晶片在500℃熔融氢氧化钾中腐蚀10min的表面形貌。由图6可见:与抛光表面相比,腐蚀表面能够清楚的显现其中的微管等结构缺陷。对SiC抛光片的腐蚀,有利于实现对其中微管和位错等结构缺陷观察;由于Si面和C面腐蚀速率的不同,可以据此判断SiC(0001)面的极性;SiC晶体的结构类型很多,不同结构的腐蚀速率不同,也可以据此判断SiC的晶体结构;有利于在光洁表面进行器件制作。可以用氢气和氯气气氛进行SiC抛光片的腐蚀,发现腐蚀过后其中的C导致熔体颜色变黑。升高反应温度至357～379℃时,反应(1)中产生的C会按下式进行反应:抛光晶片在500℃熔融氢氧化钾中腐蚀10min后,不仅能够清楚地显现其中的结构缺陷,还能去除研磨及抛光时产生的表面机械损伤层,且在晶片表面没有产生与晶面夹角较大的小晶面。因此,用腐蚀后的晶片作为籽晶,生长晶体能够很好的复制籽晶的结构,而且晶体表面光滑,如图7所示。3晶片表面碳质材料在高温晶体生长之前的晶体结构切割SiC晶体产生的凹坑和划痕可以通过研磨、抛光和腐蚀等工艺处理。研磨在晶片表面产生的加工变质层,具有较高的能量,在用于高温晶体生长时,晶片表面发生明显的碳化。抛光可以去除研磨时产生的划痕,但不能完全去除研磨变质层或抛光产生的较薄机械损伤层,