紫薯花青苷的提取及其微胶囊化工艺研究

紫薯花青苷的提取及其微胶囊化工艺研究

紫甘薯含有大量的花青素。花青苷对100多种疾病有预防和治疗作用,被誉为第七大必需营养素。花青苷是目前科学界发现的防治疾病、维护人类健康最直接、最有效、最安全的自由基清除剂,具有广阔的市场应用前景。试验选取紫薯为原料,分析紫薯花青苷的提取条件,并对其微胶囊化工艺条件进行研究,为紫薯综合开发利用提供理论依据。1材料和方法1.1原料和试剂紫薯、乙醇、盐酸、麦芽糊精、蔗糖脂肪酸酯等。1.2仪器、设备和水浴锅SY-6000小型高速喷雾干燥仪:上海世运生物设备工程有限公司;BS124S电子天平:北京赛多利斯仪器系统有限公司;751GD紫外可见分光光度计:上海天普分析仪器有限公司;HWS12型电子恒温水浴锅:上海恒科有限公司;GL-21M高速冷冻离心机:长沙湘仪离心机仪器有限公司;等。1.3测试方法1.3.1提取紫甘薯花青糖紫薯→烘干、粉碎→过筛称重→浸提→离心→色素液→浓缩→测定1.3.2花青苷的提取提取液中花青苷的含量按公式(1)计算。花青苷的提取率按式(2)计算。花青苷的提取率=V×A×1000/m(2)式中:A-浸提液花青苷含量,mg/L;V-提取液总体积,mL;n-稀释倍数;M-分子量,449;ε-摩尔吸光度,29600;m-原料的质量,g。1.3.3紫甘薯花青霉微胶囊化技术芯材溶液和壁材溶液→胶体磨均质→乳化液→喷雾干燥→花青苷微胶囊1.3.4微胶体包埋率的测定1.3.5响应面优化紫薯花青苷最佳提取工艺的研究通过单因素试验分别考察提取剂醇酸比、液料比、提取时间、提取温度对紫薯花青苷提取率的影响,再利用响应面分析优化紫薯花青苷的最佳提取工艺参数。1.3.6紫薯花青苷微胶囊化正交试验通过单因素试验分别考察壁材质量分数、壁芯质量比、进出风温度、均质压力对紫薯花青苷微胶囊化包埋率的影响,再利用正交试验优化紫薯花青苷微胶囊化最佳工艺参数。2结果与分析2.1紫甘薯提取工艺的优化2.1.1乙醇与0.1%lc体积比对紫薯花青苷提取效果的影响设定提取时间为140min、提取温度为75℃、液料比为18∶1(mL/g),研究3,2.5,2,1.5,1,0.56个梯度的95%乙醇与0.1%HCl体积比对紫薯花青苷提取效果的影响。由图1可以看出,确定95%乙醇与0.1%HCl体积比应控制在1.5左右最为适宜。2.1.2液料比对紫薯花青苷提取效果的影响设定提取时间为140min、提取温度为75℃、95%乙醇与0.1%HCl体积比为1.5,研究5,10,15,20,25,30(mL/g)6个梯度的液料比对紫薯花青苷提取效果的影响。由图2可以看出,确定液料比应控制在20(mL/g)左右最为适宜。2.1.3提取时间的确定设定液料比为20∶1(mL/g)、提取温度为75℃、95%乙醇与0.1%HCl体积比为1.5,研究100min,120min,140min,160min,180min,200min6个梯度的提取时间对紫薯花青苷提取效果的影响。由图3可以看出,确定提取时间应控制在140min最为适宜。2.1.4提取温度对紫薯花青苷提取效果的影响设定液料比为20∶1(mL/g)、提取时间为140min、95%乙醇与0.1%HCl体积比为1.5,研究60℃,65℃,70℃,75℃,80℃,85℃6个梯度的提取温度对紫薯花青苷提取效果的影响。由图4可以看出,确定提取温度应控制在75℃最为适宜。2.1.5多因素拟合模型在单因素试验的基础上,选取提取剂醇酸比、液料比、提取时间、提取温度4个因素的最优试验范围,研究按照表1的因素水平表,以花青苷提取率为响应值,采用响应面分析法对其进行优化,以确定紫薯花青苷最佳提取工艺条件。试验结果、回归方程图及响应面方差分析结果分别见表2、表3。根据表2试验结果,由Design-Expert软件得出关于4因素的二次回归拟合方程:提取率=0.98-2.973E-003×A-5.946E-003×B-6.856E-003×C-5.946E-003×D+0.072A×B+0.025A×C-0.011A×D-7.500E-003×BC-0.010B×D-0.025C×D-0.064A2-0.048B2-0.037C2-0.034D2(其中,A-95%乙醇与0.1%HCl体积比,B-液料比,C-提取时间,D-提取温度。)从表3可以看出,整体模型的“Prob>F”<0.05,表明该二次方程模型显著,同时反应A,C,D,AB,AC,AD,BC,BD,CD都属于影响显著的因素。失拟项F值为0.4842,表明失拟项相对于绝对误差是不显著的,而不显著的失拟项才是可取的。而从表3可知,模型预测值与实际值之间较为吻合,线性相关性较好,不存在显著差异。根据所建立的数学模型应用响应面设计法优化出紫薯花青苷最佳提取工艺,即95%乙醇与0.1%HCl体积比为1.4,液料比为19.3(mL/g),提取时间为137.6min,提取温度为75.0℃。2.1.6花青苷的提取根据响应面设计法优化的结果,进行验证试验。得到紫薯花青苷最佳提取工艺为95%乙醇与0.1%HCl体积比为1.4,液料比为19.3(mL/g),提取时间为137.6min,提取温度为75.0℃,此条件下花青苷的提取率为0.99mg/g。2.2微胶囊化正交试验通过单因素试验分别考察壁材质量分数、壁芯质量比、进/出风温度、均质压力4个因素对紫薯花青苷微胶囊化包埋率的影响,再利用正交试验优化紫薯花青苷微胶囊化最佳工艺参数。因素水平见表4,结果见表5。由表5可以看出,各因素的主次顺序为A>B>C>D,即:壁材质量分数>芯壁质量比>均质压力>进/出风温度。微胶囊化工艺条件优组合为A2B2C3D1,即:壁材质量分数为15%,芯壁质量比为1∶6,均质压力35MPa,进/出风温度为140℃/70℃,此时包埋率可达到92.1%。3花青苷的提取紫薯花青苷最佳提取工艺为95%乙醇与0.1%HCl体积比为1.4,液料比为19.3