光谱分析法导论题库

..光谱分析法导论在以下激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？ ( 1 )火焰 (2)沟通电弧 (3)激光微探针 (4)辉光放电2．放射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计一样的部件是(3)(1)光源 (2)原子化器 (3)单色器 (4)检测器3．在光学分析法中,承受钨灯作光源的是(3)(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱可见光源通常使用钨灯光源4光源原子放射光谱P233分光光度计检测器原子吸取光谱空心阴极灯原子化器单色器检测器原子荧光光谱P268原子化器单色器检测器所以这三种方法中只有检测器一样原子光谱(放射、吸取与荧光)三种分析方法中均很严峻的干扰因素是谱线干扰 (2)背景干扰 (3)杂散干扰 (4)化学干扰三种原子光谱(放射、吸取与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为((22))(1)周密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7. 紫外 和 可见_辐射可使原子外层电子发生跃迁.原子放射光谱法1.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是(2 )(1)沟通电弧(2)等离子体光源〔ICP〕(3)直流电弧(4)火花光源2.闪耀光栅的特点之一是要使入射角、衍射角和闪耀角之间满足以下条件(4)(1)= (2)= (3)= (4)==当不考虑光源的影响时，以下元素中放射光谱谱线最为简单的是 ( 4 (1)K (2)Ca (3)Zn (4)Fe所以选择铁谱作为标准Ag、Cu的放射光谱定性分析应承受的光源是(1)CP光源 (2)直流电弧光源 (3)低压沟通电弧光源 (4)高压火花光源直流电弧光源用于矿石难溶物中低含量组分的定量测定以下哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定极谱仪(2)折光仪 (3)原子放射光谱仪 (4)红外光谱仪 (5)电子显微镜放射光谱摄谱仪的检测器是 ( )暗箱 (2)感光板 (3)硒光电池 (4)光电倍增管对原子放射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严峻的因素是 ( )粒子的浓度 (2)杂散光 (3)化学干扰 (4)光谱线干扰原子放射光谱激发源的作用是供给足够的能量使试样 蒸发 和 激发 。影响谱线强度的内因是 各元素的激发电位统计权重 外因是 被测元素浓度和弧焰温度 。自吸,但四周温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸取这一波长的辐射(1)海水中的重金属元素定量分析 高频电感耦合等离子体 (2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析 直流电弧 (3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析 电火花 光电倍增管的作用是(1) 将光信号转变为电信号 ；(2) 信号放大 。 承受这类检测器的光谱仪称为 光电直读光谱仪 。简要总结放射光谱法和原子吸取光谱法的异同点及各自的特点。[答] 一样点：都是原子光谱，涉及到价电子跃迁过程。不同点∶1 能量传递的方式不同。2 放射光谱法是通过测试元素放射的特征谱线及谱线强度来定性定量的，而原子吸取光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸取值来定量的。特点：放射光谱法可进展定性和定量分析及多元素同时分析；原子吸取法只可进展定量分析，但准确度更高。光谱定量分析时为何要承受内标法？具有哪些条件的谱线对可作内标法的分析线对？[答]由于谱线强度I不仅与元素的浓度有关，还受到很多因素的影响，承受内标法可消退操作条件变动等大局部因素带来的影响，提高准确度。可作内标法分析线对的要求是：假设内标元素是外加的，在分析试样中，该元素的含量应极微或不存在。被测元素和内标元素的蒸发性质应相近。分析线和内标线的波长及强度应接近。分析线和内标线应无自吸或自吸微小，并且不收其他元素的干扰元素光谱图中铁谱线的作用是 元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作比照用。分析以下试样,应选什么光源最好?(1)矿石的定性及半定量(2)Cu(~x％)(3)Mn(0.0x％~0.x％)(4)Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb(10-4~0.x％)[答](1)直流电弧 (2)电火花 (3)沟通电弧 (4)高频电感耦合等离子体现有以下分析工程,你认为有哪些原子光谱法适合这些工程的测定,简述理由。土壤中微量元素的半定量分析；土壤中有效硼(即沸水溶性硼)含量的测定,20g·kg-1数量级；Cd含量的测定；粮食中微量汞的测定。Pb的测定[答]原子放射光谱半定量分析，由于一次摄谱即可进展全部元素测定。石墨炉原子吸取分光光度法，由于灵敏度高。原子吸取分光光度法或CP原子光源放射光谱分析法，由于前者灵敏简便，选择性好，后者灵敏度高，线性范围宽。冷原子吸取法最适宜，由于操作便利，干扰少。原子吸取分光光度法，CP原子光源放射光谱法，原子荧光光度法。原子放射光谱可以多种元素同时分析有汞的都用冷原子吸取法原子吸取与荧光光谱法以下说法哪个是错误的？ ( 2 )荧光光谱的最短波长和激发光谱的最长波长相对应最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应荧光光谱与激发光波长无关 (4)荧光波长永久长于激发光波长在原子吸取光谱分析中，假设组分较简单且被测组分含量较低时，为了简便准确地进展分析，最好选择何种方法进展分析? ( 3 )工作曲线法 (2)内标法 (3)标准参加法 (4)间接测定法承受调制的空心阴极灯主要是为了 ( 2 )延长灯寿命(2)抑制火焰中的干扰谱线(3)防止光源谱线变宽 (4)扣除背景吸取在原子吸取分析中，如灯中有连续背景放射，宜承受 ( 2 )减小狭缝 (2)用纯度较高的单元素灯 (3)另选测定波长 (4)用化学方法分离原子化器的主要作用是： ( 1 )将试样中待测元素转化为基态原子 (2)将试样中待测元素转化为激发态原子(3)将试样中待测元素转化为中性分子 (4)将试样中待测元素转化为离子在原子吸取分析法中,被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于(3 )空心阴极灯 (2)火焰 (3)原子化系统 (4)分光系统在原子吸取测量中,遇到了光源放射线强度很高,测量噪音很小,的状况下,实行了以下一些措施,指出以下哪种措施对改善该种状况是不适当的(1)转变灯电流(2)调整燃烧器高度(3)扩展读数标尺(4)增加狭缝宽度在原子吸取分析中,如疑心存在化学干扰,例照实行以下一些补救措施,指出哪种措施是不适当的 (4)参加释放剂(2)参加保护剂(3)提高火焰温度(4)转变光谱通带在火焰原子吸取分析中,分析灵敏度低,争论觉察是在火焰中有氧化物粒子形成,于是实行下面一些措施,指出哪种措施是不适当的 ( 4 )(1)提高火焰温度 (2)参加保护剂(3)转变助燃比使成为富燃火焰 (4)预先分别干扰物质在原子吸取分析中,由于火焰放射背景信号很高,因而实行了下面一些措施,指出哪种措施是不适当的 ( 3 )减小光谱通带 (2)转变燃烧器高度 (3)参加有机试剂 (4)使用高功率的光源在原子荧光分析中,可以使用几种类型的激发光源,指出以下哪种光源可能使方法的检出限最低〔4〕?氙灯 (2)金属蒸气灯 (3)空心阴极灯 (4)激光光源原子吸取和原子荧光分析的光谱干扰比火焰放射分析法的光谱干扰 ( 4 (1)多 (2)相当 (3)不能确定谁多谁少 (4)少原子吸取光谱法多项选择择共振线分析，但也可以选择非共振线作为分析线：测量高含量的元素200nmAs,Se则可以用其他火焰或者选择非共振线进展测定荧光分析是基于测量 (2 )辐射的吸取 (2)辐射的放射 (3)辐射的散射 (4)辐射的折射荧光分析属于原子放射光谱法在原子吸取分析中,承受标准参加法可以消退 ( 1 )基体效应的影响 (2)光谱背景的影响 (3)其它谱线的干扰 (4)电离效应下述状况下最好选用原子吸取法而不选用原子放射光谱法测定的是 ( 3 )(1)合金钢中的钒 (2)矿石中的微量铌 (3)血清中的钠 (4)高纯氧化钇中的稀土元素在原子吸取光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是(4)物理干扰 (2)化学干扰 (3)电离干扰 (4)背景干扰火焰原子吸取法与分光光度法，其共同点都是利用吸取_原理进展分析的方法，但二者有本质区分，前者是_原子吸取，后者是_分子吸取，所用的光源，前者是锐线光源_连续光源_。在原子吸取分析中，为了要消退喷雾系统和火焰系统带来的干扰，宜承受内标_法进展定量。假设被测元素灵敏度太低，或者共振吸取在真空紫外区，则宜承受_间接分析_法进展定量。为了消退基体效应的干扰，宜承受标准参加法进展定量。朗伯-比尔定律的积分表达式是：lg(I/I)=bc，在实际测定工作中，I是透过参比池0 0的光强 ，I是 透过试样池的光强 。荧光是光致发光现象。荧光分光光度计是在与入射光束成直角的方向测定荧光，这是为了 避开透过光的影响 荧光分光光度计通常备有两个单色器其中一个是_激发 单色器，其作用是 获得适宜波长的激发光 ，另一个是放射_单色器，其作用是 分出所选定波长的荧光 。原子吸取、紫外-可见及红外光谱仪都由光源、单色器、吸取池和检测系统等部件组成，但部件放置的位置是不同的，这是为什么？[V-S不同于S及RS和R的单色器均在吸取池后的缘由是避开S火焰中非IR光谱能获得精细构造。在原子荧光分析法中,多数状况下使用的是 共振 荧光,它是由于 原子的激发态和基态之间的共振跃迁 产生的,使用多的缘由是由于 共振跃迁概率比其它跃迁大很多,所以共振荧光强度最大,分析灵敏度最高 。原子吸取分光光度计带有氘灯校正装置时,由于空心阴极灯放射锐线辐射,因此原子吸取和背景吸取均不能无视;而氘灯则是放射连续光谱,所以原子吸取可以无视。双光束原子吸取分光光度计由于两光束是由_同一光源发出,并且使用切光器,因此可消退_光源不稳_的影响,_原子化器干扰的影响。对原子吸取分光光度计的光源为什么要进展调制？调制的方法有哪几种？[答] 在原子吸取分析中待测元素要变成原子状态，这要通过火焰或电热原子化器来实现火焰和电热原子化器在高温下都发出连续光谱这些光谱混在原子吸取信号中影响分析测定调制是将光源的连续光谱变成连续光谱因而原子的吸取信号也是断续的通过沟通放大可将断续的原子吸取信号分别出来,因而消退了原子化器发生的连续光的影响。调制的方法有机械斩光调制法和电源调制法两种。?为什么?[答] 二种分光光度计均由光源、单色器、吸取池〔或原子化器、检测器和记录仪组成但在设计位置上是不同的单色器放在原子化器后面是为了避开火焰中非吸取光的干扰。┏━━┓┏━━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓吸取 ┃光源┃→┃原子化器┃→┃单色器┃→┃检测┃→┃记录┃┗━━┛┗━━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛┏━━┓┏━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓紫外可见 ┃光源┃→┃单色器┃→┃吸取池┃→┃检测┃→┃记录┃┗━━┛┗━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛原子吸取是如何进展测量的？为什么要使用锐线光源？[答] 原子吸取是通过空心阴极灯放射的特征谱线经过试样原子蒸气后，辐射强度〔吸光度〕的减弱来测量试样中待测组分的含量。〔即此时的吸取属积分吸取尔定律的根本要求，故要用锐线光源。试解释以下名词:谱线半宽度(2)记忆效应(3)光谱通带(4)基体效应[答]在峰值吸取系数K0一半处谱线的宽度。原子化器在喷入试样后改喷蒸馏水，记录仪指针返回零点的快慢程度。狭缝宽度与单色器倒线色散率的乘积。由于试液的成分、浓度、溶剂等的变化，使试液粘度、密度及外表张力发生变化从而影响试液的提升量乃至原子化效率的效应。紫外可见与分子发光光谱法紫外-可见吸取光谱曲线呈高斯分布的是多普勒变宽 (2)自吸现象 (3)分子吸取特征指出以下哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？((4)原子吸取特征(34))(1) 硅碳棒 (2) 激光器 (3) 空心阴极灯 (4)卤钨灯3.以下构造中哪一种能产生分子荧光？(1)OH(1)NO2

COOHIOH是给电子的基团，NO2,COOH,I都是吸电子基团〔I的电负性。具有强荧光的分子都具有大的共轭构造、供电子取代基、刚性平面构造等。指出以下哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( 1 )热电偶 (2) 光电倍增管 (3) 光电池 (4) 光电管指出以下说法中哪个有错误? ( 4 )荧光和磷光光谱都是放射光谱 (2)磷光放射发生在三重态Ipc的关系与荧光全都磷光光谱与最低激发三重态的吸取带之间存在着镜像关系只有荧光光谱法有镜像对称规章，磷光没有6.在分光光度计的检测系统中,以光电管代替硒光电池,可以提高测量的(1)(1)灵敏度 (2)准确度(3)准确度 (4)重现性在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的检测器，下面两种检测器，各适用的光区为：光电倍增管用于 紫外—可见光区 热电偶用于 红外光区 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1)石英比色皿用于 紫外光区_(2)玻璃比色皿用于_可见光区_(3)氯化钠窗片吸取池用于_红外光区_为：(1)钨灯用于_可见光区_(2)氢灯用于_紫外光区 (3)能斯特灯用于_红外光区 朗伯－比尔定律成立的主要前提条件是承受 平行的单色光、均匀非散射的介质 。当入射辐射不符合条件时可引起比照尔定律的_负_偏离此时工作曲线向_浓度_轴弯曲。紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为_200～800nm 。这是由于在该区间 浓度测量的相对误差为最小_。紫外-可见光分光光度计所用的光源是 氢灯 和 钨灯 两种紫外-可见光谱法主要应用有:一些无机、有机物的定性分析 (2)单组分及混合物的定量分析(3)化合物构造的测定 (4)协作物化学计量比确实定 (5)化学平衡的争论(如平衡参数测量等)双波长分光光度法的主要优点是:〔一_个光源,两个单色器和_一_个吸取池〕 能抑制光谱重叠干扰 (3) 消退共存物吸取背景影响

(2) 消退吸取池的误差 (4)_能直接进展混合物的测定 双光束分光光度计是将光源发出的光束分成 两路 ,分别进入 参比池 和 试样池 .它比单光束分光光度计的主要优点是_消退由光源强度漂移、电子线路不稳定的影响,以及光学性能变化的误差 物质的紫外-可见光谱又称 物质分子的电子吸取 光谱分子的荧光激发光谱是分子在_固定放射波长 处的荧光光谱。分子的荧光光谱是分子在 固定激发波长 处的放射光谱。在分子荧光光谱法中,增参加射光的强度,测量灵敏度 增加 缘由是_荧光强度与入射光强度呈正比_。紫外-可见分光光度计的单色器在吸取池_前面_，原子吸取分光光度计的单色器在吸取池_后面_，在一般分子荧光光谱仪中,单色器分别在吸取池_前面_和_侧面_.分光光度法与比色法相比,其测量范围不再局限于可见光区,而是扩展到 紫外_及_红外 光区.且利用吸光度的_加和_性质,可同时测定溶液中两种以上的组分.分光光度计与光电比色计均是测量吸光度.主要不同处在于获得 单色光 的方法不同.前者承受_棱镜_或 光栅_等分光器,后者则是承受_滤光片_分光器.假设化学平衡的两种物质对光都有吸取,且它们的吸取曲线在某处相交,则消灭交点的波长称为 等吸光点 ,在此波特长,两物质的 吸取系数 相等。当浓度很低时,物质的荧光强度与其浓度 呈正比 ,在较高浓度时,荧光强度将随浓度的增高而 降低 。双波长分光光度计输出的信号是 试样在及1 2

处吸光度之差A 。分子磷光的发光速率 较慢 ,磷光的平均寿命比荧光 长 ,在光照停顿后_还可以保持放射磷光一段时间 。分子荧光的放射过程是分子中的价电子吸取辐射能之后,跃迁到高电子激发态的任一振动能级,然后通过振动弛豫和内转换〔或非辐射跃迁〕_,降落到激发态的最低振动能极,最终放射出一个光子而回到基态。UV吸取带是由n→*跃迁产生还是由→*跃迁产生。第一种方法：分别在极性和非极性溶剂中测定试样的UV吸取光谱。设在非极性和极性溶剂中测得的最大吸取波长分别为非max

和极 。max假设非max假设非max

极>max><极<max

，则该吸取带为n→*跃迁产生。，则该吸取带为→*跃迁产生。其次种方法：测定该吸取带的摩尔吸取系数

max假设max假设max

>103L/(mol·cm)时，该吸取带为→*跃迁产生。<102L/(mol·cm)时，该吸取带为n→*跃迁产生。分子荧光与分子磷光有什么主要区分？主要区分是：磷光寿命长4-n秒，荧光寿命短09秒。由于荧光是由第一激发态的最低振动能级跃至基态中各振动能极〔单重态跃迁至单重态；磷光是由最低三重态跃至基态中各振动能级〔三重态跃迁至单重态，所以寿命不同。请画出紫外分光光度法仪器的组成图〔即方框图，并说明各组成局部的作用？┃参比┃┗━━━┛ 或读数指示器┏━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━━┓┏━━━┓┃光源┃→┃单色器┃→┃试样┃→┃检测器┃→┃记录器┃┗━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━━┛┗━━━┛作用：成分。试样池：放待测物溶液 参比池：放参比溶液检测器：检测光信〔将光信号变成电信号进展检测〕 记录器：记录并显示成肯定的读数。紫外及可见分光光度计的单色器置于吸取池的前面,而原子吸取分光光度计的单色器置于吸取池的后面。为什么两者的单色器的位置不同?紫外及可见分光光度计的单色器是将光源发出的连续辐射色散为单色光,然后经狭缝进入试样池。原子吸取分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源,其单色器的作用主要是将要测量的共振线与干扰谱线分开。为什么原子荧光法能对低浓度成分进展测定?荧光强度与入射光强呈正比,承受强光源可提高荧光测定的灵敏度;又由于是在与入射光垂直的方向测量荧光强度,无入射光的背景干扰,即使很弱的荧光也可测量。从本质上阐述红外吸取光谱法比紫外吸取光谱法更有利于有机化合物的定性分析的缘由.[答],因此不会发生电子能级跃迁,光谱精细构造明显；而紫外辐射能量过高,在发生电子能级跃迁的同时,发生振动和转动能级跃迁,使谱带展宽,精细构造消逝.什么是分子荧光放射光谱与荧光激发光谱?何者与吸取光谱相像?荧光激发光谱:固定荧光放射波长,扫描荧光激发波长,所得到的激发波长与荧光强度的一维光谱曲线。荧光放射光谱:固定荧光激发波长,扫描荧光放射波长,所得到的放射波长与荧光强度的一维光谱曲线。,荧光激发光谱是以荧光为光源照耀试样后,针对试样吸取能量所记录的光谱。荧光激发光谱与吸取光谱相近。红外吸取光谱法在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是由于： ( 2 )KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸取特性KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸取在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射Cl分子根本振动数目为(线性分子的自由度为3n-5) ( 2 )2(1)0 (2)1 (3)2 (4)3Cl分子在红外光谱图上基频吸取峰的数目为 ( 1 )2(1)0 (2)1 (3)2 (4)3Cl无瞬间偶极距2在烯烃的红外谱中,RCH=CH2

的(C=C)1640cm-1.RCH=CHR(顺式)在1635～1665cm-1有吸取,RCH=CHR(反式)在同一范围观看不到(C=C)的峰,这是由于 (具有对称中心的反式构造的)(C=C)是红外非活性的 .共轭双烯在1600cm-1(较强)和1650cm-1(较弱)有两个吸取峰,这是由 两个双键伸缩振动的偶合 引起的,1650cm-1的峰是 同相偶合 峰.预期RCH=CHF的(C=C)较单取代烯烃波数较_高 、强度较 高 ,这是由于 F的(亲电)诱导效应(使C=C的力常数增大) 所致.以下化合物的红外谱中(C=O)从高频到低频的挨次是 (4)(1)(3)(2) .(1)CH3CRO3CH3COCH3OCH3O指出以下化合物在红外光谱中 的挨次(从大到小)c=oCO3H CO3H CO3H(1)

(2)

(3) (3)>(2)>(1) 。振动耦合是