实验三 化学耗氧量(COD)的测定完整实验报告

实验三化学耗氧量(COD)的测定完整实验报告实验二：化学耗氧量(COD)的测定实验目的：1.了解水质指标中COD的含义；2.掌握水体中耗氧有机污染物COD测定技术；3.掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。实验原理：地球是人类赖以生存的环境，但人类的生活和生产活动不断地影响和改变着环境条件，甚至引起对环境的污染。水圈中的有机物、肥料和洗涤剂等是一种污染源，其中有机物被耗氧细菌分解，使水中含氧量降低，因此称这类有机物为耗氧污染物。由于有机污染物的组成十分复杂，通常用水中耗氧量来标志水被污染的程度，单位为mg·L-1。COD是化学耗氧量的缩写，反映了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度，是评价水体中有机污染物质相对含量的一项重要指标。本实验采用容量法测定化学需氧量，其原理是在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。仪器和试剂：1.仪器：三颈烧瓶、电加热套、50mL酸式滴定管、锥形瓶（250ml）4个、移液管（10ml）、容量瓶（1000ml）、玻璃棒、烧杯等；2.试剂：重铬酸钾标准溶液（0.25mol/L）、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液[将6gAg2SO4溶于500mL浓H2SO4中]；3.溶液配置：（1）重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L(1/6K2Cr2O7)）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。.——滴定废水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V——废水样体积（mL）；C——CODcr（O2）浓度（mg/L）。为了制备试亚铁灵指示液，需要将1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100毫升，并贮存在棕色瓶中。在硫酸亚铁铵标准溶液配置和标定之前，需要将50.00毫升混合均匀的水样置于三颈烧瓶中，加入10.00毫升重铬酸钾标准溶液和沸石，连接冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30毫升硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，待冷却后，加热回流2小时。然后取5毫升废水样、1毫升重铬酸钾、3毫升浓硫酸于硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，以确定废水样分析时应取用的体积。接下来，进行硫酸亚铁铵标准溶液的配置和标定，首先称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）标定，准确取10.00毫升重铬酸钾标准溶液于250毫升的锥形瓶中，加40毫升蒸馏水，摇匀，再加入15毫升浓硫酸，混合均匀后冷却，加入3滴亚铁灵指示剂，滴定，记录体积，平行滴定三次。冷却后，用60毫升水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，进行空白试验。最后，根据计算公式计算硫酸亚铁铵浓度和CODcr（O2）浓度。Duringthetitrationofwatersamples,thevolume(mL)offerrousammoniumsulfatestandardsolutionused,thevolume(mL)ofthewatersample,andthemolarmass(g/mol)ofoxygen(1/2O)wererecorded.DataRecordingandProcessing:Theaveragereadingv(mL)offerrousammoniumsulfatewasrecorded,alongwiththeinitialandfinalreadingsv(ml)andv(ml)respectively.Table:|Substance|InitialReadingv(ml)|FinalReadingv(ml)|AverageReadingv(ml)||-----------|-----------------------|----------------------|-------------------------||Ferrousammoniumsulfate|0.00|0.00|0.00||Blank(V)|-|-|-||Watersample(V1)|22.00|21.98|22.00||Watersample(V2)|20.20|19.12|22.00||Watersample(V3)|21.98|22.00|20.20||Watersample(V4)|19.12|22.00|21.98|DataProcessing:(1)Calculationoftheconcentrationofferrousammoniumsulfate:c=0.25×10.00/21.99≈0.114(mol/L)(2)CalculationofChemicalOxygenDemand(COD):CODcr(O2,mg/L)=(V-V1)×c×8×1000(20.20-19.12)×0.114×8×1000≈19.7mg/L(3)Calculationoftheremainingamountofpotassiumdichromateinthesolutionafterheatingandrefluxingthewatersample:6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O0.1137mol/L×19.12mL=0.2500mol/L×V剩余V剩余=2.45mLNotes:1.Whenusingthesulfuricacid-silversulfatesolutionforthemaskingofchlorideions,safetyprecautionsmustbetakenasthesulfuricaciddissolvesinwaterandreleasesalargeamountofheat.Theacidshouldbeaddedtothewater,nottheotherwayaround.2.Thevolumeofthewatersamplecanrangefrom10.00to50.00mL,buttheamountandconcentrationofthereagentsmustbeadjustedaccordingly.3.Forwatersampleswithchemicaloxygendemandlessthan50mg/L,a0.250mol/Lpotassiumdichromatestandardsolutionshouldbeused,anda0.1mol/Lferrousammoniumsulfatestandardsolutionshouldbeusedfortitration.4.Afterheatingandrefluxingthewatersample,theremainingamountofpotassiumdichromateinthesolutionshouldbe1/5to4/5oftheamountadded.5.TheCODCrmeasurementresultsshouldberecordedwiththreesignificantfigures.6.Theferrousammoniumsulfatestandardtitrationsolutionshouldbecalibratedbeforeeachexperiment,especiallywhentheroomtemperatureishigh.准确度和精密度是本法测耗氧量时需要考虑的因素。在消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的平均值偏差方面，一般小于0.1毫升。在分析与讨论中，我们需要考虑重铬酸钾剩余量。根据加入量与所需范围的比例（1/5—4