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乙酰苯胺的重结晶实验实验目的1、学习重结晶原理和方法，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。3、掌握热过滤和抽滤操作。二、实验原理固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化，一般随温度的升高溶解度增加，反之溶解度降低。如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时又结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中，可达到提纯固体化合物的目的。主要试剂及试剂用量规格药品：粗乙酰苯胺、活性炭仪器：烧杯（150、250）、表面皿、量筒、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉仪器装置实验步骤及现象操作现象备注称量在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.99g，置于250ml的烧杯里。按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸,，大小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起，用水润湿将滤纸紧贴。乙没有翘起，酰苯胺不溶解在冷水中乙酰苯胺溶解度较小溶解往烧杯里加40左右蒸馏水，搅拌使之溶解，放于电炉上加热，在慢慢加入20左右的水，加热搅拌至沸腾，使之全部溶解。撤去电炉，加少许水让其稍微冷却加入少许活性碳，搅拌混合，在电炉上沸腾约5分钟。随着温度的升高，未溶解的乙酰苯胺全部溶解溶液，加入活性炭后，溶液颜色呈无色乙酰苯胺在热水中溶解度增大，控制电加热炉温度低于105℃热抽滤用热的蒸馏水将抽滤瓶洗涤热浴一下，然后趁热将沸腾的溶液进行抽滤，用少量热的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，也一并倒入布氏漏斗上抽滤。结束后迅速将滤液转入准备好的250的烧杯中抽滤结束后，滤纸上留有黑色的活性碳和一点浅蓝色的晶状物操作中无需加入活性炭吸附杂色蒸发溶剂将烧杯放到电炉中加热蒸发多余的溶剂。用冷水浴使滤液能较快冷却。并将布氏漏斗和抽滤瓶用蒸馏水洗涤干净溶液渐渐减少，最后溶液昏拙时用冷水浴。再次抽滤将冷却的溶液倒入布氏漏斗中进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤烧杯2-3次，洗涤液倒入再抽滤。布式漏斗中有白色鳞片状晶体称量称量一下干燥的表面皿然后将滤纸上的产物刮下放于表面皿上，称重表面皿净重：38.78表面皿和晶体重：40.40晶体净重：1.2g产率计算粗乙酰苯胺的质量：1.99提纯后产品的质量：1.62含有杂质的质量:0.37产率：1.62/1.99=81.4%七、实验讨论1、溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）。2、一定要乘热进行热抽滤,抽滤装置一定要预热,3、若溶

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