水溶肥料钙、镁、硫含量的测定(常用版)

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ICS水溶肥料钙、镁、硫含量的测定（常用版）(可以直接使用，可编辑完整版资料，欢迎下载）ICS65．080G20NY中华人民共和国农业行业标准NY／T1117_2006水溶肥料钙、镁、硫含量的测定Water-solublefertilizers—Determinationofcalcium，magnesiumandsulphurcontent2006—07—10发布 2006—10—01实施中华人民共和国农业部发布NY／TNY／T1117—2006刖 昌本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心(北京)、农业部肥料质量监督检验测试中心(成都)、农业部肥料质量监督检验测试中心(济南)。本标准主要起草人：王旭、封朝晖、范洪黎、许宗林、卢桂菊。NY／TNY／T1117～2006水溶肥料钙、镁、硫含量的测定1范围本标准规定了水溶肥料钙、镁、硫含量测定的试验方法。本标准适用于液体或固体水溶肥料钙、镁、硫含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T1250极限数值的表示方法和判定方法GB／T17420微量元索水溶肥料GB／T19203复混肥料中钙、镁、硫含量的测定HG／T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY／T887液体肥料密度的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。水溶肥料water-solublefertilizers经水溶解或稀释，用于灌溉施肥、叶面施肥、无土栽培、浸种蘸根等用途的液体或固体肥料。4试验方法4．1试样溶液的制备4．1．1试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG／T2843之规定。4．1．2仪器4．1．2．1通常实验室仪器；4．1．2．2水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。4．1．3操作步骤试样制备按GB／T17420规定执行。4．1．3．1固体试样溶液的制备：称取约1g试样(精确至0．0001g)置于250mL容量瓶中，加水约150mL，置于25"C±5℃振荡器内，在(180±20)r／rain的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。4．1．3．2液体试样溶液的制备：称取2g--3g试样(精确至O．0001g)置于250mL容量瓶中，用水定容，混匀。干过滤，滤液待测。4．1．4空白溶液制备空白溶液除不加试样外，其他同试样溶液。4．2钙含量的测定4．2．1原子吸收分光光度法仲裁法4．2．1．1原理1NY／TNY／T1117—2006试样溶液中的钙在微酸性介质中，以一定量的锶盐作释放剂，在贫燃性空气一乙炔焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从钙空心阴极灯射出的特征波长422．7nnl的光，吸光度值与钙基态原子浓度成正比。4．2．1．2试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG／T2843之规定。4．2．1．2．1盐酸；4．2．1．2．2盐酸溶液：1+1；4．2．1．2．3氯化锶溶液：p(SrCl2)=60．99／L。称取60．99S疋b·6H20溶于300mL水和420mL盐酸(4．2．1．2．1)中，用水定容至1000mL；4．2．1．2．4钙标准储备液：p(Ca)=1mg／mL；4．2．1．2．5钙标准溶液：p(Ca)=100,ug／mL。吸取钙标准储备液(4．2．1．2．4)10．00mL于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶液(4．2．1．2．2)，用水定容，混匀；42126溶解乙炔。42．1．3仪器4．2．1．31通常实验室仪器；4．2132原子吸收分光光度计，附有空气--L,炔燃烧器及钙空心阴极灯。42．1．4分析步骤4．2．1．41工作曲线的绘制分别吸取钙标准溶液(4．2．1．2．5)0、1．00、2．00、4．00、8．00、10．00rIlL于6个100mL容量瓶中，分别加入4mL盐酸溶液(4．2．1．2．2)和10mL氯化锶溶液(4．2．1．2．3)，用水定容，混匀。此标准系列钙的质量浓度分别为0、1．0,2．0,4．0、8．0、10．0p．g／mL。在选定最佳工作条件下，于波长422．7nm处，使用贫燃性空气一乙炔火焰，以钙含量为0的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。以各标准溶液的钙的质量浓度(,ttg／mL)为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。4．2．1．4．2测定吸取1mL--10mL的滤液于100mL容量瓶内，加入4mL盐酸溶液(4．2．1．2．2)和10mL氯化锶溶液(4．2．1．2．3)，用水定容，混匀。在与测定标准溶液相同的仪器条件下，测得试样溶液的吸光值，在工作曲线上查出相应的钙质量浓度(,ug／mL)。4．2．1．4．3空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。42．1．5分析结果的表述钙(Ca)含量w，以质量分数(％)表示，按式(1)计算一虻铲×100¨ (1)式中：p——由工作曲线查出的试样溶液钙的质量浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)；po——由工作曲线查出的空白溶液中钙的质量浓度，单位为微克每毫升(p．g／mL)；250——试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；D——测定时试样溶液的稀释倍数；m——试料的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留到小数点后两位。4．2．1．6允许差平行测定结果的相对相差不大于10％；不同实验室测定结果的相对相差不大于30％。2NY／TNY／T1117—2006注：相对相差为二次测量值相差与二次测量值均值之比。4．2．1．7质量浓度的换算液体肥料钙(Ca)含量p(ca)以质量浓度(g／L)表示，按式(2)计算：p(ca)=10Wlp (2)式中：”．——试样中钙的质量分数(％)；P——液体试样的密度，单位为克每毫升(g／mL)。密度的测定按NY／T887规定执行。结果保留到小数点后一位。4．2．2等离子体发射光谱法4．2．2．1原理试样溶液中的钙在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与钙原子浓度成正比。4．2．2．2试剂和材料4．2．2．2．1钙标准溶液：p(Ca)=1mg／mL；4．2．222高纯氩气。4223仪器422．3．1通常实验室仪器；4．2．2．3．2等离子体发射光谱仪。4．2．2．4分析步骤4．2．2．4．1工作曲线的绘制分别吸取钙标准溶液(4．2．2．2．1)0、1．00、2．00、5．00、10．00、20．00mL于6个100mL容量瓶中，用水定容，混匀。此标准系列钙的质量浓度分别为0、10．0、20．0、50．0、100．0、200．0pg／mL。进行测定前，根据钙元素性质，参照仪器使用说明书，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、提升量、积分时间等最佳工作条件选择。然后，用等离子体发射光谱仪在波长317．9nlTl处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的钙的质量浓度(旭／H1L)为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。4．2．242测定试样溶液直接或适当稀释后，在与测定标准溶液相同的条件下，测得钙的辐射强度，于工作曲线上查出相应的钙质量浓度(pg／mL)。4．2．2．4．3空白试验采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定。4．2．2．5分析结果的裹述同4．2．1．5。4．2．2．6允许差同4．2．1．6。4．2．2．7质量浓度的换算同4．2．1．7。4．2．3乙二胺四乙酸二钠容量法本方法试样溶液制备采用4．1．3，分析方法按GB／T19203的规定执行。4．3镁含量的测定43．1原子吸收分光光度法仲裁法4．3．1．1原理3NY／TNY／T1117—2006试样溶液中的镁在微酸性介质中，以一定量的锶盐作释放剂，在贫燃性空气一乙炔焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从镁空心阴极灯射出的特征波长285．2nm的光，吸光度值与镁基态原子浓度成正比。4．3．1．2试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制。在未注明规格和配制方法时，均应按HG／T2843之规定。4．3．1．2．1盐酸；4．3．12．2盐酸溶液：1+1；4．3．1．2．3氯化锶溶液：p(SK2h)=60．9g／L。称取60．9g氯化锶(srch·6H20)溶于300mL水和420mL盐酸(4．3．1．2．2)中，用水定容至1000mL；4．3．1．2．4镁标准储备液：p(Mg)=1mg／mL；4，3．1．2．5镁标准溶液：p(Mg)=100,ug／mL。准确吸取镁标准储备渡(4．3。1．2．4)10．00mL于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶液(4．3．1．2．2)，用水定容，混匀。4．3．1．26溶解乙炔。4．3．13仪器4．3．1．3．1通常实验室仪器；4．3．1．32原子吸收分光光度计：附有空气一乙炔燃烧器及镁空心阴极灯。4，3，1，4分析步骤4．3．1．4．1工作曲线的绘制分别吸取镁标准溶液(4．3．1．2．5)0、1．OO、2．00、4．00、8．oo、10．OOmL于6个100mL容量瓶中，分别加入4mL盐酸溶液(4．3．1．2．2)和10mL氯化锶溶液(4．3．1．2．3)，用水定容，混匀。此标准系列镁的质量浓度分别为0、1．O、2．0、4．0、8．0、10．0pg／mL。在选定最佳工作条件下，于波长285．2nm处，使用贫燃性空气一乙炔火焰，以镁含量为0的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。以各标准溶液的镁的质量浓度(ug／mL)为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。4．3．1．4．2测定吸取一定体积的滤液于100mL容量瓶内，加入4mL盐酸溶液(4．3．1．2．2)和10mL氯化锶溶液(4．3．1．2．3)，用水定容，混匀。在与测定标准溶液相同的仪器条件下，测得试样溶液的吸光值，在工作曲线上查出相应的镁质量浓度(pg／mL)。43．1．4．3空白试验除不加试样外，其他步骤同试样测定。43．1．5分析结果的表述镁(Mg)含量W2以质量分数(％)表示，按式(3)计算一虻铲×100¨ (3)m^IU式中：口——由工作曲线查出的试样溶液镁的质量浓度，单位为微克每毫升(ug／mL)；po——由工作曲线查出的空白溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升(ug／mL)；250——试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；D——测定时试样溶液的稀释倍数；D'／——试料的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留到小数点后两位。43．1．6允许差平行测定结果的相对相差不大于10％；不同实验室测定结果的相对相差不大于30％。4NY／TNY／T1117—20064．3．1．7质量浓度的换算镁(Mg)含量p(Mg)以质量浓度(g几)表示，按式(4)计算p(Mg)=lOw2p (4)式中：w2——试样中镁的质量分数，％；p——液体试样的密度，单位为克每毫升(g／mL)。密度的测定按NY／T887规定执行。结果保留到小数点后一位。4．3．2等离子体发射光谱法4．3．2．1原理试样溶液中的镁在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与镁原子浓度成正比。4．3．2．2试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG／T2843之规定。4．3．2．2，1镁标准溶液：p(Mg)=1mg／mL；4．3．2．2，2高纯氩气。4．3．2．3佼器4．3．2．3．1通常实验室仪器；4．3．2．3．2等离子体发射光谱仪。4．3．2．4分析步骤4．3．2．4．1工作曲线的绘制分别吸取镁标准溶液(4．3．2．2．1)0、1．00、2．00、5．00、10．00、20．00mL于6个100mL容量瓶中，用水定容，混匀。此标准系列镁的质量浓度分别为0、10．0、20．0、50．0、100。0、200．0ug／mLo进行测定前，根据镁元素性质，参照仪器使用说明书，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、提升量、积分时间等最佳工作条件选择。然后，用等离子体发射光谱仪在波长285．2n／n处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的镁的质量浓度(旭／mL)为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。4．3．2．4．2测定试样溶液直接或适当稀释后，在与测定标准溶液相同的条件下，测得镁的辐射强度，于工作曲线上查出相应的镁质量浓度(pg／mL)。4．3．2．4．3空白试验采用空白溶液，其他步骤同试样溶液测定。4．3．2．5分析结果的表述同4．3．1．5。4．3．2．6允许差同4．3．1．6。43．2．7质量浓度的换算同4．3．1．7。4．3．3乙二胺四乙酸二钠容量法本方法试样溶液制备采用4．1．3，分析方法按GB／T19203的规定执行。4．4硫含量的测定44．1重■法仲裁法4．4．1．1原理5NY／TNY／T1117—2006在酸性溶液中，硫酸根和钡离子生成难溶的BaS04沉淀，用重量法测定硫的含量。4．41．2试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG／T2843之规定。4，41．21盐酸溶液：1+1；4．41．2．2硝酸溶液：1+1；4．4．1．2．3氨水溶液：1+1；44．1．2．4氯化钡溶液：C(BaCk)=0．5mol／L。称取1229氯化钡(Bacb·2H20)于800mL水中，使之溶解，稀释至lL，混匀；4．4．1．2。5硝酸银溶液：5g／L。称取0．59硝酸银溶于100mL水中，加入2滴～3滴硝酸溶液混匀，贮存于棕色瓶中；4．4．1．2．6乙二胺四乙酸二钠溶液：109／L。称取109乙二胺四乙酸二钠溶于水中，稀释至1L，混匀；44．1．27甲基红指示液：10g／L。称取1g甲基红溶于100mL95％乙醇中。4．4．1．3仪器4．41．31通常实验室仪器；4．41．3．2干燥箱：温度可控制在180℃±2℃；44．1．3．3玻璃坩埚式滤器：4号，容积30rnL。4．4．14分析步骤4．41．4．1测定称取2g--5g试样(精确至0．0001g)，按照4．1．3的操作步骤制备试样溶液。吸取25mL--50mL试样溶液(含硫40rag-240mg)于400mL的烧杯中，加入2滴～3滴甲基红指示液，用氨水溶液调至试样溶液有沉淀生成或试样溶液呈橙黄色，加入盐酸溶液4mL、乙二胺四乙酸二钠溶液5mL，用水稀释至200mL，盖上表面皿，放在电热板上加热近沸，在搅拌下逐滴加入氯化钡溶液20mL，使其慢慢沸腾3min-5min后，盖上表面皿在电热板上或水浴(约60℃)中保温1h，使沉淀陈化，冷却至室温。用已在180℃±2℃下干燥至恒重的过滤器过滤沉淀，以倾泻法过滤，然后用温水洗涤沉淀至滤液中无cl(用硝酸银溶液检验滤液，至不出现浑浊)，再用温水洗涤沉淀4～5次，将沉淀连同过滤器置于180℃±2℃干燥箱中干燥1h，取出后放在干燥器内冷却至室温，称重。4．41．4．2空白试验采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定。44．1．5分析结果的表述硫(以s计)含量w3以质量分数(％)表示，按式(5)计算W3=虹最铲×10～0" (5)2——磊页谚西广“ ’‘L3J式中：m2——测定时沉淀的质量，单位为克(g)；m，——空白试验中沉淀的质量，单位为克(g)；0．1374——硫(s)的摩尔质量与硫酸钡(BaS04)的摩尔质量的比值；m——试料的质量，单位为克(g)；y——测定硫含量时吸取试样溶液体积，单位为毫升(mL)；250----试样溶液总体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留到小数点后两位。44．16允许差平行测定结果的绝对差值不大于0．20％；6NY／TNY／T1117—2006不同实验测定结果的绝对差值不大于0．40％。4．41．7质■浓度的换算液体肥料硫(s)含量p(S)以质量浓度(g／L)表示，按式(6)计算e(s、210W3C’’‘‘ (6)式中：w3——试样中硫的质量分数，％；c——液体试样的密度，单位为克每毫升(g／mL)。密度的测定按NY／T887规定执行。结果保留到小数点后一位。4．4．2等离子体发射光谱法4．42．1原理试样溶液中的硫在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与硫原子浓度成正比。4．4．2．2试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG／T2843之规定。4．4．22．1硫标准溶液：p(s)=1mg／mL；4．4．2．2．2高纯氩气。4．4．2．3仪器4．42．3．1通常实验室仪器；4．4．2．3．2等离子体发射光谱仪。4．4．2．4分析步骤4．4．2．4．1工作曲线的绘制分别吸取硫标准溶液(4．4．2．2．1)0、1．00、2．00、5．00、10．00、20．00mL于6个100mL容量瓶中，用水定容，混匀。此标准系列硫的质量浓度分别为0、10．0、20．0、50．0、100．0、200．0tLg／mL。 进行测定前，根据硫元絷性质，参照仪器使用说明书，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、提升量、积分时间、波长等最佳工作条件选择。然后，用等离子体发射光谱仪在波长180．7nm处测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的硫的质量浓度(ttg／mL)为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。4．4．2．4．2测定试样溶液直接或适当稀释后，在与测定标准溶液相同的条件下，测得琉的辐射强度，在工作曲线上查出相应的硫质量浓度(t-g／mL)。4．4．2．43空白试验采用空白溶液，其他步骤同试样溶液的测定。4．4．2．5分析结果的表述硫(s)含量w，以质量分数(％)表示．按式(7)计算盱虻铲x100 (7)式中：P——由工作曲线查出的试样溶液硫的质量浓度，单位为微克每毫升(ttg／mL)；m——由工作曲线查出的空白溶液中硫的质量浓度，单位为微克每毫升(,ug／mL)；250——试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；D——测定时试样溶液的稀释倍数；m——试料的质量，单位为克(g)。NY／TNY／T1117—2006取平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留到小数点后两位。4．4．2．6允许差平行测定结果的相对相差不大于10％；不同实验室测定结果的相对相差不大于30％。4．4．2．7质量浓度的换算8食品工业科技!"#$%"$&%’($")%*+*,-*./**’0%’1234-

分析检测苹果渣中多酚物质的福林法测定郭

娟，艾志录$，崔建涛，王育红（河南农业大学食品科学技术学院，河南郑州!"###$）摘

要：以没食子酸为标准品研究了福林法测定苹果渣中多酚物

旨在求证用福林法测定多酚含量的可靠性及精密质含量的适宜条件。结果表明，当福林试剂与%#&’()*体积之比%,%，反应温度$"-，反应时间%$#./0时，多酚含量在"1+#!2范围内与吸光值呈良好的线性关系。测定方法的平均回收率为%#34"&，567为#4!8&，有较好的准确度和精密度。关键词：苹果渣，多酚，福林法!"#$%&’$(!"#$%%&’’#(&(#)&"*+,"*&$)&-).*+,/0*#121(/$)#*#/$"3/-),*,-1#$#$%/3*+,0/’40+,$/’"#$*+,&00’,0/1&(,546/’#$1,*+/)&-,#$7,"*#%&*,)89+,-,"2’*""+/:*+&**+,-,&(*#/$(/$)#*#/$":,-,;-&*#/5,*:,,$*+,7/’21,/36/’#$-,&%,$*&$)<=>?&AB<D<E7D7F.-,&(*#/$*,10,-&*2-,@GH.-,&(*#/$*#1,<@=1#$.*+,-,:&"&%//)’#$,&-#*4#$-&$%,/3GIC=!%89+,&7,-&%,-,(/7,-4-&*,:&"<=J8G>.&$)*+,KLM:&"=8NO>8P*+&)&%//)&((2-&(4&$)0-,(#"#/$*/),*,-1#$,*+,0/’40+,$/’(/$*,$*8)*+,-%.#(&00’,0/1&(,Q0/’40+,$/’"Q6/’#$1,*+/)

度，为苹果多酚制品的开发利用提供有效的测试手段。%材料与方法%&%材料与仪器苹果渣由三门峡富达果胶工业提供，经粉碎后过%$$目筛备用；没食子酸标准溶液准确称取没食子酸（分析纯$&%$$$2溶解于+$3的乙醇中并定容至%$$45，再用+$3的乙醇稀释至%$倍，即得浓度为%$$!2645的标准溶液，现用现配；78%9:(;98<=>?@A试剂.+/在%5磨口回流蒸馏器中加入%$$2钨酸钠B=#CD0）、#-2钼酸钠B=#E8D0）、+$$45蒸馏水、-$45,-3磷酸%$$45)+3盐酸F;>），冷凝回流%$G，然后添加%-$2硫酸锂（#"D0）和数滴溴液中图分类号：!"#$%&%

文献标识码：’

（HI#），取下冷凝管，重新加热至沸，维持%-49:，驱去文章编号：%$$#($)$*（#$$*）$#($%+,($)

多余溴，冷却后补足蒸馏水至%$$$45，用棕色试剂瓶装好，置于冰箱中长期冷藏备用，临用时稀释)植物多酚类物质本身是一种混合物，包括单体、二聚体、多聚体，因此不同植物多酚的定量在方

倍；%$3B=#;D)溶液溶解，定容至%$$45。

称取%$&$2无水B=#;D)，用水法上也存在着差异。目前有关植物多酚的测定方法.%/.#/

C7JKL(#$$$型紫外可见分光光度计尤尼柯仪器；M#$%H("型旋转蒸发器

上海上.)/.0/

海申顺生物技术有限公司；!N5(-(’低速大容量际应用中均存在一定的缺点。有的操作繁琐、费时，有的测定结果的重复性差，有的则测定误差较大，

离心机天平。

上海安亭科学仪器厂；恒温水浴锅，电子灵敏度不够，只能在有限范围内加以采用。有资料

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实验方法显示，福林法在测定酚类化合物时能在很大程度上

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标准曲线的制作

准确吸取浓度为%$$!2645克服以上缺点，但不同资料所报道的总酚的福林法测定条件却不同.-1,/。因此，本文以没食子酸为标准品，采用福林法测定了苹果渣中多酚物质的含量，收稿日期：#$$-($+(#*$通讯联系人基金项目：河南农业大学重点学科资助项目。!"#!""#年第"!期

的没食子酸标准溶液$&$-$&%$$&%-$&#$$&#-、$&)$45于-45容量瓶中。分别加入蒸馏水%&O-、%&O$、%&,-、%&,$、%&+-、%&+$45，再各加入福林试剂%&$45，充分振荡后静置)1049:，分别加入%$3B=#;D)溶液%&$45，摇匀置于#-P恒温水浴中反应#G；同时做试剂空白，于+*-:4下测定吸光度，以含）（（、（59有多种，如高锰酸钾法、酒石酸亚铁分光光度法、原子吸收法、紫外分光光度法等，各种方法在实、、、、）（（、（59有多种，如高锰酸钾法、酒石酸亚铁分光光度法、原子吸收法、紫外分光光度法等，各种方法在实、、、、食品工业科技分析检测量对吸光度（）进行直线回归，得回归方程"#$%$&’()*$%$$+,，线性关系-#$%(((.，线性范围’/+$!0，标准曲线见图1。

!"#$%&’("$)%’%))*次实验二者的最大吸收波长均为.F’:3，吸收曲线见图&。该最大吸收波长不同于L9BI9:=M%4?C9C?NFO采用的.$$:3及L7DB=P?-9:QCD9:N’O所选的F.’:3，这可能是由于实验中所选用的原料不同，所含的酚类物质不同而导致最大吸收波长存在差异。K%4%L9:0C?:和R?QDS7!%T?QQ9%RTN.O也认为，不同的酚类物质与福林试剂作用后的显色液其吸收波长各不相同。因此U利用福林法时应根据原料及所选用的标准品来选择最佳吸收波长。!$!

反应温度对显色稳定性的影响保持其它条件不变，取同体积的样液在’种不同的温度条件下进行反应并于.F’:3波长下测定其吸光度，结果见图+。由图+可见，在’种反应温度条1%&%&

原料的处理

准确称取苹果渣’%$$$0于锥形

件下所测得的吸光度相差较为明显，在较低温度下瓶中，加入2$34.$5的乙醇，在2$6的水浴中热回流提取+次，每次&7，,$$$-839:离心&$39:，收集合并上清液，用旋转蒸发仪在$%$(;<=下浓缩并回收乙醇，浓缩液用.$5的乙醇定容至’$34待测。

吸光度随温度的升高而升高，&’6时达到最大值。之后，随着温度的升高吸光度反而下降，因此本实验选&’6作为测定总酚的最佳反应温度。1%&%+

测定原理与方法

多酚类化合物分子上有极易氧化的羟基，在碱性条件下与>?19:*@9?A=BCDE试剂反应后呈现兰色，此反应物在.F’:3处有最大吸收，一定条件下遵从朗伯*比耳定律，以没食子酸为基准物质可测定苹果多酚的总量。根据这一测定原理，从上述’$34待测液中吸取溶液+$!4，按标准曲线制作法测定吸光度，根据回归方程可求得+$!4待测液中多酚的含量，再进一步计算出10样品中酚类物质的含量（以没食子酸计3080GH）。1%&%,结果计算样品中多酚物质含量（以没食子酸计，3080）（・1）（・J）

!$&

反应时间对显色稳定性的影响保持其它条件不变，在不同的显色时间下进行=1为样液中多酚的含量（!0），K1为样液的体积34），&为测定取样液的体积（4），为称样量（）。

实验，考察其显色稳定性，结果见图,。随着反应时间的增加，吸光度也随着增加，当时间到达1&$39:后，曲线变得平坦起来，吸光度值已经基本持平，因此，本实验采用1&$39:作为反应时间。!!$%

结果与分析吸收波长的选择

!$’

加标回收实验在,份不同体积的待测样液中，分别加入没食将待测液与>?19:*@9?A=BCDE试剂作用后的显色液置于紫外可见分光光度计中，在波长,&$/(F$:3范围内进行扫描，并用浓度为1$$!0834的没食子酸标准溶液和福林试剂反应后的显色液作对比。经多

子酸标准溶液F$!4（含没食子酸F!0），按1%&%+所述操作方法进行，取平均吸光度求出酚类物质含量。以总检出量减去原样液的量，除以加标量，计算回收率，结果见表1。!""#年第"!期

!"#!，#=1I8&!，#=1I8&I（K!H0食品工业科技!"#$%"$&%’($")%*+*,-*./**’0%’1234-表"

回收率实验结果（Ma*）

分析检测样液量（!5）+%()(%(-",%8*":%-(

加标量（!5）9999

总检出量（!5）")%+)"9%)-)8%)"),%*:

回收率（?）""8%8"8+%""8*%8"8-%8

平均回收率（?）"89%+!$%

重复性实验取样品,份，按上述实验方法进行平行测定，结

参考文献：果见表)。

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王文杰%高锰酸钾滴定法测定茶多酚有关用剂的特性研究表)

重复性实验结果（Ma)）

!B#%福建茶叶$)88)CDE’"+>":%取样量C5E

测得吸光度平均吸光度

含量（3565）

平均含量

!)#钮伟民$孙力%保健食品中茶多酚含量的测定!B#%预防医学文献信息$)88)$-C,E’,**$,9:%+%888:,%((()+%888(+%888)

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!*#廖晓玲$王会玲$徐凯明$等%茶多酚含量测定方法的研究!B#%中国油脂$)88)$):C"E’9->9(%!,#毛燕$杨彤%毛竹叶、枝茶多酚提取及含量的测定!B#%竹子研究汇刊$)888$"(C)E’,(>+"%!+#@FGDHIJKLMNOGLM$&HKLMHPG3NGK$=HOLQJKM/HKRGM<LO$GOHD%2J3QHKHOLSGTJMOGMOJUOJOHDQJDVQFGMJDNHM77LGOHKVULWGKLMOKJQLTHDUKRLONHM7QGKNL33JM!B#%BXROK0LJTFG3$"(((C"8E’&

结论

*9-%采用福林法测定苹果渣中多酚物质的含量时，

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@LDSLMH04JOLOJ，0HDYZKGL%

=GDGSHMTGJUHQQDG以没食子酸作为标准品$多酚含量在+>*8!5范围内

QJDVQFGMJDNHNHMOLJ[L7HMONLMFR3HMQDHN3H’TJMOKHNOLM5SLOKJ与吸光值呈良好的线性关系。测定方法的平均回收率为"89%+?，=@A为8%,(?，有较好的准确度和精

HM7LMSLSJGUUGTON!B#%)88,，*9C)E’)8">)""%

ZKGG=H7LTHD0LJDJ5V\&G7LTLMG$密度，具有重复性好、所用试剂简单、操作过程方

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@LM5DGOJM]4$=JNNLB.%2JDJKL3GOKVJUOJOHDQFGMJDLTN便、灵敏度高等优点，特别适宜大批样品总酚含量的测定。

^LOFQFJNQFJ3JDVW7LT_QFJNQFJORM5NOLTHTL7KGH5GMON!B#%.3B‘MJD]LOLT$"(9+$"9’",,>"+-%!-#

曹炜$索志荣%ZJ"LM_2LJTHDOGR比色法测定蜂蜜中总酚酸的含量!B#%食品与发酵工业$)88*$)(C")E’-8>-)%!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!上接第"##页$表"

实验计划与实验结果正交表

次对各因素制定了三个水平，如果设置四个甚至五实验号")*,+

.时间（/）"（"）"")（)）)

0温度（1）"（(8）)（"88）*（""8）")

2加酸量（34）"（)8）)（*8）*（,8）)*

焦谷氨酸含量（5674）8%--"%))8%-+"%)""%*(

个，所得到的结论将更加精确，但设计的实验次数可能会呈几何级数上升，有利有弊，应综合考虑。确定谷氨酸的测定方法在谷氨酸生产中对精制收率、食品安全性均有着重要的意义。参考文献：9:

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天津轻工业学院$无锡轻工业学院$大连轻工业学院%工业-(;";)

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发酵分析!&#%北京’中国轻工业出版社$"(((%!)#张克旭%氨基酸发酵工艺学!&#%北京’中国轻工业出版社$"(()%;*<"<)<*

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"((-%行实际验证，得到的结果与正交实验的结果一致。本!"#!""#年第"!期土壤肥料学综合练习题名词解释：离子交换量2、土壤容重3、闭蓄态磷4、复合肥料5、相对产量6、同晶替代7、土壤萎蔫系数8、生理酸性肥料9、缓效钾10、土壤质地、11、土壤腐质化系数12、土壤母质13、速效养分14、土壤肥力15、主动吸收16、永久电荷17、质流18、目标产量19、土壤20、土壤空隙度21、土壤有机质22、活性酸23、土壤盐基饱和度24土壤反应指示植物25土壤耕性26土壤团粒结构体27、田间持水量28、土壤导热率29、土壤导温率30、土壤热容量31、旱作农业32、作物需水量33、雨养农业34、土壤母质35、风化作用36、根外营养37、对产量38、养诊断39、生物固氮40、氨基化作用41、硝化作用42、反硝化作用43、菌根44、枸溶性磷肥45、微量元素肥料46、碳氮比47、有机肥料48、秸杆还田49、绿肥50叶面肥一、名词解释：1、土壤阳离子交换量----土壤能收附的交换性阳离子的最大量。一般在PH=7的条件下测定。2、土壤容量----单位容积原状土壤（包括孔隙）的重量。闭蓄态磷----在酸性土壤中，大部分磷酸盐常常被铁的氧化物或水化氧化物的胶膜包被着，在石灰性土壤，磷酸盐的表面也常常形成钙质胶膜，这就是闭蓄态磷。4、复合肥料----含有氮、磷、钾三要素中的任何两个或两个以上要素的肥料。通过化学途径合成的复合肥料称为化合复化肥。多种肥料按照一定的比例混合加工而成的复合肥料，叫做混成复合肥料，也叫复混肥料。5、相对产量----不施某种肥料时作物的每公顷产量与施用所有肥料时作物每公顷产量的比。6、同晶替代----在粘土矿物形成过程中，硅氧片和铝氧片中的硅和铝等离子常常被大小性质相近的离子替代，导致电荷不平衡，但其晶体结构并不改变。7、土壤萎蔫系数----当土壤供水不能补充作物叶片的蒸腾消耗时，叶片发生萎蔫，如果再供水时，叶片的萎蔫现象不能消失，即成为永久萎蔫，此时土壤的水分含量就是土壤萎蔫系数。8、生理酸性肥料----化学上是中性，但由于作物选择性吸收养分离子，导致有些养分离子残留在土壤中，并使土壤变酸的肥料，称为生理酸性肥料。9、缓效钾----作物不能直接吸收利用，但缓慢转化后作物可吸收利用，包括粘土矿物固定的钾和易风化的原生矿物中的钾，是土壤供应钾能力的容量指标。10、土壤质地----各种不同粒级土粒的配合比例，或在土壤质量中各粒级土粒的质量分数。11、腐殖质化系数----在一定环境条件下，单位有机物质经过一年后形成的腐殖质数量。12、土壤母质----地壳表面岩石的风化产物及其各种沉积体。13、速效养分----指当作物能够直接吸收的养分，包括水溶态养分和吸附在土壤胶体颗粒上容易被交换下来的养分，其含量的高低是土壤养分供给的强度指标。14、土壤肥力----土壤经常地，适时适量地供给并协调植物生长发育所需要的水分、养分、空气、温度、扎根条件和无毒害物质的能力。15、主动吸收----养分离子逆浓度梯度，利用代谢能量透过质膜进入细胞内的过程。16、永久电荷----由于层状硅酸盐矿物的同晶代换作用，矿物晶格边缘或边角上发生离子的丢失而断键，从而产生了剩余的价键，即带有电荷。以这种方式产生的电荷，不随土壤PH的变化而变化。17、质流----溶解在土壤水中的养分随根系吸收水分形成的水流，到达根系表面的过程。18、目标产量----是根据土壤肥力来确定的，一般用当地前三年作物的平均产量为基础，增加10~15%作为目标产量。19、土壤----覆盖于地球陆地表面的一层疏松多孔的物质，它具有肥力，在自然和人工栽培条件下，能够生产植物，是人类赖以生存和发展的重要资源和生态条件。20、土壤孔隙度----单位土壤容积内孔隙所占的比例，一般采用百分数形式。二、填空1、土壤物理性粘粒与物理性沙粒的分界点是毫米。2、作物缺氮时首先出现缺乏症状。3、有机质含量越高的土壤，其各种空隙的数量也。4、土壤养分到达根表面的途径有接触交换、、。5、科学施肥的理论包括养分归还原理、、、。6、根据其分解程度，有机质可分为新鲜有机质、三大类。7、土壤氮素损失或无效化的途径有硝酸盐淋失、。8、我国土壤酸性从南向北的变化规律是。9、对作物的有效性H2PO4-HPO42--PO43--。10、蒙脱石的阳离子交换量高岭石。1113、作物对水的需要有、两个重要的关键时期。14、岩石风化的最终产物是及黏土矿物。15、根外营养有称为。16、棉花对和微量元素反应比较敏感，所以应该注意使用这些元素。17、有机质中含有的养分大部分是，而化肥中的养分是。18、作物体内钼的含量比较高时对作物本身没有危害，但对有危害。19、施肥量的确定方法包括地力分级法、。20、土壤中铁有两种价态。21、土壤有机质的转化包括两个完全相对立的过程。22、土壤中的次生矿物主要包括三大类。23、土壤酸的类型包括、。24、土坷拉是一种土壤结构体。25、土壤退化最严重的主要包括、。26、28、尿素在土壤中的转化必须有的存在。29、花生体内的含磷量小麦和水稻等作物。30、土壤中的电荷分为、两种。31、根据其结构黏土矿物分为2：2三种。32、肥料三要素是指。33、根系吸收养分最强的部位在区。34、水稻对有益元素和微量元素有特殊是需要，应注意施用。35、西红柿缺钙时的症状是。36、果树小叶病是因为缺乏营养元素。37、如果有机质的碳氮比25或30，分解时这种有机物就会从土壤中吸收氮素。38、铁是组成成分。所以缺铁时叶片表现。39、土壤固定磷能力比较强，所以施肥时特别强调，以尽量减少与土壤的接触。40、作物主要吸收土壤中和形态的氮素。41、土壤颗粒分为石砾、4个级别。42、高岭石是类型的黏土矿物，而蒙脱石是类型的黏土矿物。43、土壤永久电荷主要来源于和作用。44、我国水资源短缺分为工程型4种类型。45、土壤分布的水平地带性分为两种。46、一般说来，缺氮症状首先出现在老叶上，表明该营养元素。47、根据对作物的有效性土壤中的养分一般分为和无效养分。48、缺磷时，作物叶片和茎部出现。49、氯化钾最宜施用在和作物上。50、等量氮磷钾含量的有机肥料比化肥的效果。51、烟草花叶病是由于缺乏营养元素。52、土壤中的铁主要有两种形态，但作物只能吸收形态。53、钙在植物的细胞壁中以形态存在。54、我国北方石灰性土壤常出现锰不足，而南方土壤则会出现锰。55、南方酸性土壤中包裹磷酸盐形成闭蓄态磷的胶膜主要是。56、根瘤的作用主要是。57、岩石风化作用包括物理风化、。58、土壤中的水吸力越大，对作物有效性就越。59、比起底层土壤，表层土壤容重。60、土壤四大肥力因素是。61、土壤腐殖质包括和胡敏素3个组成成分。62、土壤胶体分为无机胶体、三种。63、土壤具有缓冲能力是因为和。64、65、土壤形成的因素有气候、地形、。66、养分在作物体内短距离运输，依靠，而长距离运输依靠。67、作物体内有两种酰胺，其作用表现在消除氨过多对作物的危害。68、缺磷的症状一般首先出现在植株的叶片。69、土壤速效钾指存在于和的钾。70、缺钙时大白菜出现症状。71、植物必须的微量元素包括铜、锌、六种。72、棉花蕾而不花是因为缺乏元素。73、土壤中铁有两种价态。74、根据发酵温度的高低，堆肥分为和两类。75、复合肥料分为两类。76、磷酸铵与石灰混合施用。77、土壤遭受污染后，一般治理。78、高岭石的电荷数量蒙脱石。79、土壤中的致酸离子有和等。80、土壤可变电荷受的影响。81、土壤水分类型有。82、我国水资源短缺分为4种类型。83、土壤吸湿水达到最大量时的土壤含水量称为或。84、岩石的风化作用包括和。85、化学风化作用包括和及其与之相反的作用。86、影响土壤形成的主要因素有和，其中是主导因素。87、土壤形成的基本过程包括。88、我国中低产田主要分布在和等地区。89、红壤低产原因主要有和等。90、土壤污染分为和等类型。91、土壤四大肥力因素是和。92、土壤颗粒分为4个不同级别。93、土壤物理性粘粒与物理性沙粒的分界点是毫米。94、土壤有机质包括和。95、、土壤胶体分为三种。96、土壤永久电荷主要来源于和。97、土壤吸附性能包括和。98、土壤具有缓冲能力是因为和。99、土壤孔隙一般分为和。100、常见的土壤结构体有和。101、水稻植株下部的叶片边缘或叶尖出现赤褐色斑点，表明水稻植株缺乏营养元素。102、105、108、养分在作物体内短距离运输，依靠，而长距离运输依靠。117、根据氮的形态，化肥一般分为和。118、缺磷时，作物叶片和茎出现，这是因为形成了。120、1、0.01mm2、植物基部比较老的叶片或老器官3、越多4、离子扩散、质流5、最少养分原理、报酬递减原理、因子综合作用原理6、半腐解有机质、腐殖质7、氨的挥发、反硝化脱氮、形成有机质、黏粒对铵的固定8、从南向北碱性增强9、＞、＞10、＞11、水溶性磷肥、弱酸溶液磷肥、难溶性磷肥12、片状13、需水临界期、最大耗水量期14、简单盐类、风化残积物土壤中有弱酸及其盐类、胶体上离子的吸附和交换作用土壤中有弱酸弱碱及其盐类，胶体上吸附的离子。1、B2、A3、B4、B5、B6、B7、C8、D9、D10、D11、B12、D13、D14、C15、B16、A17、A18、B19、B20、B21、D22、B23、C24、B25、B26、C27、D28、B29、B30、D31、D32、D33、B34、D35、A36、C37、D38、A39、D40、B41、D42、A43、A44、B45、B46、D47、A48、A49、D50、C51、C52、B53、C54、D55、C56、B1、如何改善表层土壤质地？土壤质地改良途径和措施，要因地制宜，就地取材，循序渐进地进行。改良途径：掺砂掺粘，客土调剂，翻淤压砂或翻砂压淤，引洪漫淤或引洪漫砂增施有机肥，种树种草，培肥土壤。2、提高土壤有机质含量主要有哪些途径？根据当地情况举例说明。大量施用有机肥，种植绿肥，秸杆还田，其他途径如施用河泥、塘泥、利用城市生活污水和生活垃圾堆制垃圾肥，将农产品加工厂的废渣和食品工业的废弃物作为有机肥料等。3、团粒结构是如何影响土壤肥力的？良好的团粒结构是土壤肥力的基础，团粒结构与土壤肥力的关系表现以下几个方面：调节土壤水分和空气的矛盾；协调土壤养分的消耗和积累的矛盾；稳定土温，调节土壤热状况；改善土壤耕性，有利于作物根系伸展。4、如何高效地施用钾肥？高效施用钾肥必须考虑以下几个方面：土壤供钾能力，作物种类，与其他肥料配合施用，施用方法。5、施用微量元素肥料应该注意些什么？合理有效地施用微量元素肥料，必须注意以下几点：（1）适量、适时、均匀：方法不当对作物有害。（2）经济合理：注意经济效益，增产效果。（3）采用合理施肥技术：根据肥料性质施用。6、根据当地的实际情况，说明如何种植绿肥和合理利用绿肥？绿肥栽培技术：适宜的播种期和播种量，提高播种质量，加强田间管理等。各种绿肥栽培技术不同。绿肥的合理利用：绿肥一般都在花期翻压，翻压深度10~20cm，翻压量1000~1500Kg，根据绿肥的分解速度，确定翻压时间，可以利用绿肥发展多种经营。7、如何合理施用叶面肥？合理施叶面肥必须注意以下几点：喷施时期：作物营养临界期和最大效率期，在作物生长后期，当作物根系受到伤害，吸收能力下降时。喷施量及次数：叶面肥喷施的浓度必须严格遵循使用说明，一般喷施2~3次。（3）喷施时间：一般都选择在无风的阴天，晴天时早上9时以前或下午4时后，中午和刮风天不能喷肥，以免肥液在短时间内挥发，如果喷施后3~4小时下雨，应重新喷施。（4）加入粘附剂：为了扩大吸收面积，常常在喷施时加入肥皂粉等物质。8、用杜南扩散的原理，说明养分进入根系细胞内的过程？由于细胞质膜是大分子的半透膜，质膜内则含有带负电荷的蛋白质分子（R-），它不能扩散，但可与钾等阳离子形成盐。当膜外的阴离子如氯离子透过质膜进入细胞时，为保持电荷平衡，质膜外的钾离子必然随着进入细胞内，直到质膜内外离子扩散速度相等为止。此时质膜内钾离子浓度高于氯离子浓度。质膜外则相反，钾离子浓度低于氯离子浓度。养分离子进入细胞的过程也不消耗能量。9、根据尿素在土壤中的转化特点，说明应该如何合理施用？土壤中有些微生物能够分泌脲酶，施入土壤的尿素在脲酶的作用下，很快就转化为铵，其转化速度受到土壤PH、温度和水分含量的影响，中性土壤，温度高，水分适宜时，尿素转化为铵的速度非常快。尿素适应于各种土壤和植物，对土壤没有任何不利的影响，可用作基肥、追肥或叶面喷肥。10、根据普钙在土壤是的转化特点，说明如何合理施用。普钙非常容易被土壤固定，高效施用应尽量减少与土壤的接触面积，但增加与根系的接触面积，从而减少固定。具体措施包括：集中施用、与有机肥料混合施用，制成颗粒磷肥，分层施用，根外追肥。11、根据当地的情况，举例说明如何保护水资源，提高水分利用效率？我市水资源区域分布与经济发展格局很不匹配，水源工程建设难度大，缺水严重，降雨集中，年际之间变化大，可利用水量少，旱涝灾害频繁。现在水资源开发利用率已经很高。水分的高效利用：（1）开源、节流：加强农田基本建设，减少水分损失，采用节水灌溉技术；劣质水和工农业污水的资源化和有效利用。（2）加强管理：加强法制宣传，建立水源保护区，狠抓“三废”治理；统一规划，合理利用水资源，实行水资源商品