轧制CuMoCu复合材料的界面结合特性(完整版)实用资料

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Cu/Mo/Cu轧制复合界面结合特性研究轧制CuMoCu复合材料的界面结合特性（完整版）实用资料(可以直接使用，可编辑完整版实用资料，欢迎下载）张兵1,孙院军2,王快社1,王莎3(1.西安建筑科技大学冶金工程学院,西安710055;2.金堆城钼业股份,西安710077;3.西部金属材料股份,西安710065摘要:界面是复合材料的重要特征,本文利用金相显微镜和扫描电镜对Cu/Mo/Cu复合材料的界面结合特性进行了研究。重点研究了Cu/Mo/Cu复合材料的界面、复合板的断裂特点和变形温度、变形量对结合强度的影响。研究结果表明:经750℃加热5-10min,道次变形量55-60%,复合材料的界面结合紧密,且较为平直;材料的界面结合强度随着变形温度和变形量增加,在变形温度为750℃、变形量55%时,剪切强度值最大77MPa。关键词:轧制;Cu/Mo/Cu;界面结合特性StudyonInterfacePropertyofCu/Mo/CuCladdingMetalMaterialsbyRollingZhangBing1,SunYuan-jun2,WangKuai-she1,WangSha3(1.SchoolofMetallurgyEngineering,Xi’anUnivercityofArchitecture&Technology,Xi’an,710055,China;2.JinduichengMolybdenumCo.,Ltd,Xi’an710077,China;3.WesternmetalmaterialsCo.,Ltd,Xi’an710065,ChinaAbstract:Interfaceistheimportantcharacteristicsofcompositematerials.Inthispaper,InterfacepropertyofCu/Cu/MocladdingmaterialswasstudiedbyopticalmicroscopeandSEM.ResearchingofCu/Cu/Mocompositeinterface,thefracturecharacteristics,andtheinfluenceofshearingstrengthwithbydeformationtemperatureandthedeformation.Theresultsshowthat:theinterfaceofcompositematerialsproducedbyrollingwith750℃×5-10minanddeformationabout55-60%,wasbondedtightnessandstraightness.Theshearingstrengthofcompositemateralswasincreasedwiththeincreasingofdeformationtemperatureanddeformation.,Themaxvalueofshearingstrengthwas77MPaafterrollingwith750℃,anddeformation55%.Keywords:Rolling;Cu/Mo/Cu;interfacepropertiesCu/Mo/Cu(CMC复合材料主要应用在电子封装领域。铜具有高的导电和导热性能,钼具有低的热膨胀系数、高温强度等优点,因此,利用两者优异性能制备的复合材料,具有高导电导热、可调的热膨胀系数和特殊的高温性能等优点而备受电子工程师的青睐[1-4]。特别是随着电子技术高速发展,半导体集成电路的密度越来越大,体积愈来愈小,使电子封装技术向着高密度、大功率、小型化和高性能、高可靠性方向发展,在HB-LED、多芯片组基板材料、热沉散热、雷达航空航天等领域有着广泛的应用前景[4,5]。目前,国内外生产Cu/Mo/Cu复合材料的方法主要有轧制、爆炸焊接与爆炸焊接+轧制组合法等[6-10]。相比而言,轧制方法以其成本低、效率高、设备少等优点,是一种极具潜力的大规模生产Cu/Mo/Cu复合材料的制备加工方法[7,11]。材料间良好的界面结合是轧制复合的关键,由于Cu和Mo的物理和机械性能差异较大,且在固态互不相溶,在制备过程中既要保证复合界面有牢固的结合,又要保证钼板不开裂,这一直是研究的难点[12,13],因此,本文研究了在轧制条件下Cu和Mo的界面结合特性,分析了界面结合的内在结合机理。1.试验材料和试验方法试验材料分别为:Mo-1钼板,规格为125mm×155mm×3.0mm;T2铜板,规格为150mm×200mm×3.0mm。其化学成分(wt,%如表1所示:表1材料化学成分Table1ChemicalConstituentsofMaterials牌号Grade化学成分ChemicalConstituents(wt,%,≤Mo_10.003C0.004O0.0021Si0.0034Fe0.002Al0.009Ni0.0016Ca0.002MgMo余量——T20.001Bi0.002Sb0.002As0.005Fe0.005Ni0.005Pb0.002Sn0.005S0.06O0.005ZnCu余量试验方法:将经过完全退火、表面打磨处理和清洗后的Mo板和Cu板叠合在一起,用铆钉将四角铆接,并将周边进行密封防止加热时内表面氧化,在电阻炉中750℃加热5min-10min,取出后在Φ450×550二辊轧机上进行轧制,轧辊转速20mm/s,道次变形量50-70%。轧后试样进行热处理,并在每个阶段留取分析试样。试样使用PLOVER-MET型金相显微镜观察材料的金相组织,用WDW100-10t型电子拉伸机电子拉伸机在室温下对材料的力学性能进行测试,加载速度为1.0mm·min-1,用东芝S-3400型扫描电镜对拉伸后的试样断口和剥离试样表面进行形貌观察。2.试验结果及分析2.1轧制后复合板的界面结合特性(a未腐蚀(b腐蚀后图1轧制后复合界面光学显微照片Fig.1Opticalmicrostructureofinterfaceafterrolling(a-beforecorrosion,b-aftercorrosion图1是Cu/Mo轧制后在光学显微镜下观察复合界面的结合照片。从图中可以看出,轧制后的结合界面较为平直,且结合紧密(如图1-a。在光学金相显微镜下观察,复合界面的结合缝隙很小;钼板材晶粒呈扁平纤维状,组织均匀;而铜板材的晶粒呈等轴状,组织不均匀,界面附近的晶粒较远离界面的晶粒小,局部出现孪晶。研究表明,铜和钼金属在机械性能方面存在差异,在复合轧制变形时,铜板先于钼板变形;又因为两种板材表面经过打磨后,表面粗糙度增加,界面间的摩擦系数增加,导致较软的铜金属表面硬化层在变形过程中受到较大摩擦力的作用而易破裂,新鲜金属挤出,镶嵌在钼金属表面层的空隙中,因此,铜表面层金属的变形程度较内部更为剧烈,晶粒在压应力和切向应力的共同作用下发生挤压、扭转,晶粒变的细小。同时,复合轧制变形温度(700℃在铜再结晶温度上进行,所以Cu在变形过程中发生动态再结晶,晶粒为等轴状。a钼板剥离形貌b铜板剥离形貌图2复合板结合面剥离后钼和铜表面的SEM照片Fig.2SEMphotographsofMoandCuinterfaceafterpeeling(a-Mosurface,b-Cusurface图2是复合材料沿界面剥离表面在扫描电镜下观察的形貌图。从图中可以看到钼板侧剥离表面呈断层状起伏(如图2-a,而与之相应的铜侧呈凹凸不平的表面,并存在横向细微裂缝和纵向裂口(如图2b-2箭头,接近钼板侧的基体特征。同时,两侧均存在沿轧制方向棱形条纹,这是板材表面打磨时留下的线性槽。研究表明,钼板变形困难,而铜板经过表面打磨后形成的表面硬化层,在轧制变形过程中在摩擦力和压应力的共同作用下,硬化层破碎(如图2b-1箭头,出现显微空隙,新鲜金属挤出并镶嵌到钼板表面的缝隙中,形成了机械啮合。同时,在剥离过程中,铜金属表面层塑性变形比钼金属的大。2.2Cu/Mo/Cu复合板的断裂特性(a(b(c(d图3拉伸断口形貌Fig.3SEMphotographsoftensilefracture(a-Macroside,b-PhotographoffractureCu/Mo/Cu复合材料的断裂特性对它的使用性能影响很大,室温下的拉伸断口形貌如图3所示。从图3-a、b中可以看出,Cu/Mo/Cu复合材料在拉伸过程中,两侧Cu发生了明显的颈缩现象,中间的Mo金属有分层断裂的现象,这与钼板在厚度方向由拉得很长的扁状晶粒组成有很大关系。在轧制变形过程中,晶粒在受到严重变形拉长的同时,大量的杂质和缺陷等汇聚到晶界处,形成细小的微裂纹,在拉伸试验中,微裂纹汇聚在一起沿晶界扩展,最终导致钼金属的分层。从界面处局部放大图中(如图3-c看到钼/铜界面结合密实,无明显缝隙,说明在本研究采取的轧制工艺条件下,复合板界面结合良好。铜层断口形貌是明显的韧性断裂,靠近结合面的区域比较平滑,呈纤维状(如图3-d的上部,是裂纹的快速扩展区;而远离界面的区域是断裂的纤维区,有很多的抛物线形状的韧窝,尺寸小,深度浅,是断裂裂纹的产生区(如图3-d下部。说明经过塑性变形后,产生加工硬化,材料的塑性下降。2.3变形温度和变形量对结合强度的影响界面是复合材料重要特征,其重要性能表征就是界面结合强度。图4是不同轧制工艺条件下的剪切强度。从图中可以看出,复合板的剪切强度随着变形温度(在750℃以下时的升高总体呈上升趋势,超过750℃后,结合强度开始下降;变形量在50-60%时,结合强度随着变形量的增加而升高,而当变形量为70%时,结合强度最低。其中变形温度750℃、变形量55%时,达到最大值图4变形温度、变形量和剪切强度的关系图Fig.4Relationalgraphoftemperatureanddeformationwithshearstrength77MPa。这是因为:在较低温度进行轧制时,铜层金属在轧制压力作用下,虽然能够嵌入钼板凹坑,但难以达到整个表面的紧密结合,大部分为原子间的点结合和机械啮合。随着温度的升高和变形量的增加,铜的变形抗力下降,表面硬化层在轧制压力的作用下破碎，新鲜金属挤出，容易镶嵌在钼金属表面的凹坑中，从而使剪切强度增加；但温度过高，钼板次表面层与表面硬化层的塑性相差加大，在轧制变形过程中，由于变形的不均匀性和剪切变形的作用，使钼板表面的硬化层和基体的结合性能下降，从而使结合强度降低。同时，当变形量较大时，由于受到铜金属表面层发生大变形量的拉应力作用下，钼板表面容易产生裂纹，因此，剪切强度较低。此外，界面结合强度的大小还与材料表面的清洁程度、应力分布、硬化程度和保温温度、时间等因素有关。3.结论⑴经750℃加热5min-10min，道次变形量55-60%，轧制后Cu/Mo/Cu复合材料的界面结合紧密，且较为平直。钼金属层晶粒呈扁平纤维状，组织均匀；铜金属层的晶粒呈等轴状，大小很不均匀。⑵轧制Cu/Mo/Cu复合材料的界面结合机理是表面硬化层破裂、新鲜铜金属挤出并镶嵌到钼板表面的缝隙中，形成机械啮合的机制。⑶Cu/Mo/Cu复合材料的拉伸断口为：中间钼金属层为分层断裂；两侧铜金属层是明显的韧性断裂，靠近结合面的区域比较平滑，呈纤维状，是裂纹的快速扩展区；远离界面的区域有很多的抛物线形状的韧窝，是断裂裂纹的产生区，对复合材料的强度有一定的影响。⑷界面的结合强度与变形温度和变形量有着密切的关系，随着变形温度和变形量的增加，剪切强度总体呈上升趋势，在变形温度为750℃、变形量55%时，剪切强度值最大77MPa。参考文献：[1]CarlZweben.Metal-MatrixCompositesforElectronicpackaging[J].JOM,1992,44(7:15-23.[2]RandallGerman.Powder.MetallurgyProcessingofThermalManagementMaterialsForMi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环氧树脂基体的体积收缩主要发生在交联固化阶段,向环氧树脂中添加一种膨胀性单体,Piggott等人成功地降低了碳纤维/环氧树脂体系的热残余应力[34]。Piggott通过单丝拔出法测定了向环氧树脂中添加7.5%的膨胀性单体后界面处的径向残余压缩应力,发现由原来的46MPa变为14MPa[34],这种单体的加入同时使复合材料的韧性和疲劳强度得到提高[35][36]。J.A.Nairn[1、17]提出,在基体和纤维的之间引入柔性界面层,可以降低基体固化过程中残余应力形成的开始温度,从而降低热残余应力。另外界面柔性层的存在,还可以通过变形来消除部分残余应力。J.T.Hartness[37],在部分结晶的热塑性树脂与纤维之间引入了Tg低于基体结晶温度的热塑性树脂界面层,有效地降低了热残余应力。文献[39]在玻璃纤维/聚丙烯体系中引入了柔性橡胶层,使材料的耐冷热循环性能明显得以提高。残余应力的大小与基体的冷却速度密切相关,因为无论热固性或者热塑性树脂,都不是完全弹性的,而是粘弹性的,在应力形成过程中存在着应力松驰,若降低冷却速度,则应力松驰程度越高,形成的残余应力就较低。L.D.Landro和M.Pegoraro用同心圆柱柱模型,根据基体的粘弹性,从理论上分析了冷却速度对残余应力的影响[31],得出降低冷却速度能有效降低形成的残余应力,而且冷却速度对热塑性基体的影响远大于对热固性基体的影响。7结束语界面上残余应力的存在对复合材料的的韧性和强度有重要的影响,对残余应力分布的认识以及定量测定残余应力具有重要的意义,采用适当方法定量地控制界面残余应力,能够使复合材料的宏观性能得到最大程度的提高。界面残余应力的研究,已成为复合材料领域一个重要的课题,对国内复合材料界而言还显得比较欠缺,界面残余应力的研究和测试几乎还是空白。文中符号说明:αL:纤维的横向热膨胀系数;αT:纤维的纵向热膨胀系数;△V:体积变化率;α:纤维的热膨胀系数;△α:基体和纤维的热膨胀系数之差;Em,Ef:基体和纤维的弹性模量;Vm,Vf:基体和纤维体积分数;△T:形成残余应力的初始温度和最终温度之差;F:单丝拔出过程中的最大拉力;U:纤维在拔出过程中的位移;μ:摩擦系数;L:纤维的包埋长度r:纤维的直径;A,l,m:决定纤维强度的常数,纤维强度σf=AL-m。参考文献1NaimJA.ZollerP.L.J.Mater.Sci,1985,20:3552MorrisWL.InmanRV.andCoxBN.J.Mater.Sci,1989,24:1993HullD.AnIntroductiontoCompositeMaterials,CambridgeUniversi2tyPressCambridge,19814MaloffRH.andDanielIM.Exp.Mech.,1969,9:1565HadjisN.AndpiggottMR.J.Mater.Sci,1977,12:3586HenstenburgRB.andPhoenixSL.PolymCompos,1989,10:3897FabreJP.SigetyP.andJacquesD.J.Mater.Sci.,1991,26:1898ShojiroochiaiMotoysuguTanakaandMasakihojo.CompositeInte2faces,1998,5:4379蒋咏秋.复合材料学报.1996,13:2610KoufopoulosT.andTheocarisPS.J.Compos.Mater.,1969,3:30811GaliotisC.Compos.Sci.Technol.,1991,42:12512Y.Saado,J.R.Wood,andG.Marom,CompositeIntefaces,1997,5:17713XiaojunWangandD.D.L.Chung,CompositeIntefaces,1998,5:27714ChuaPS.andPiggottMR.Compos.Sci.Technol,1985,22:18515SchneiderW.Kunststoffe,1971,61:27316Gatewood,BE.Quart.Appl.Math,1984,6:8417NaimJA.Polym.Compos.,1985,6:12318HaenerJ.andAshbaughNj.j.Compos.Mater.,1967,1:5419MikataY.andTayaM.J.Appl.Mech.,1986,53:68120SzyszkowskiW.KingJA.Pro.ICCM-10,1995,VI:53321AbedianA.andSzyszkowskiW.CompostiesPartA,1997,28A:57322JangBZ.LeiuYK.andChangY.S.in2ndInternationalConfer2ence:PostFailureAnalysisTechniquesForFiberReinforcedCom2posites:22-1-22-4123赵玉庭,姚希曾.复合材料基体及界面科学.上海:华东化工学院出版社.199124YatesB.andMccallaBA.J.Mater.Sci.,1979,14:120725蒋咏秋,陆蓬开,顾志建.复合材料力学.西安交通大学出版社.199026(美普罗德曼.聚合物基复合材料的界面,上海化工学院玻璃钢教研室译,第一版,北京:中国建筑出版社.198727(英柯斯克A..罗伯逊.G.光弹性应力分析.王燮山译:上海:上海科学技术出版社.28PaipetisA.andGaliotisC.CompositesPartA1996,27A:75529HaenerJ.AshbaughN.ChiaCY.andFengMY.InvestigationofMicromechnicalBehaviorofFiberReinforcedPlastic,US-AAVLABS-TR-67-66,AD-667901.196830MorrisWL.InmanRU.andCoxBN.JMtater.Sci.,1989,24:19931PiggottMR.Compos.Sci.Technol.,1987,30:29532LandroLD.andPegoraroM.CompositesPartA,1996,27A:84733PiggottMR.Pro.Icf51981:46534MarstonTU.AtkinsAG.andFelbckDK.J.Mater.Sci,1974,9:44735ChuaPSandPiggottMR.Compos.Sci.Technol.,1985,22:24536LimJT.andPiggottMR.J.Mater.Sci.,1989,24:23437LamPK.andPiggottMR.J.Mater.Sci,1989,24:442738HartnessJT.14thNationalSAMPEConf.,1982,2639周晓东.华东理工大学博士后研究工作报告,1998RESEARCHOFINTERFACIALRESIDUALSTRESSINFIBER-POLYMERCOMPOSITESZhaoRuofeiZhouXiaodongDaiGance(LabofPolymerProcessing,EastChinaUniversityofScienceandTechnologyAbstract:Inthispaperanoverviewoftheformation,determinationandvarioustheoreticalanalysismethodsofresidualstressonthefiber-polymerinterfaceispresented.Theeffectoftheinterfacialresidualstressoninterfa2cialbondstrength,compositesstrengthandfracturetoughnessisthenelaborated.Finally,themethodstocontrolin2terfacialresidualstressarediscussed.Keywords:fiber-polymererfaceresidualstress收稿日期:1999Ο09-282021年11月第11期第107-112页材料工程JournalofMaterialsEngineeringNovember2021No.11pp.107-112连续纤维增强陶瓷基复合材料界面层研究进展ProgressinResearchonInterfaceLayerofContinuousFiberReinforcedCeramicMatrixComposites卢国锋1,2,乔生儒1,许艳3(1西北工业大学超高温复合材料国家重点实验室,西安710072;2渭南师范学院化学与生命科学学院,陕西渭南714000;3渭南师范学院图书馆,陕西渭南714000LUGuo-feng1,2,QIAOSheng-ru1,XUYan3(1NationalKeyLaboratoryofThermostructureCompositeMaterials,NorthwesternPolytechnicalUniversity,Xi’an710072,China;2CollegeofChemistryandLifeScience,WeinanNormalUniversity,Weinan714000,Shaanxi,China;3WeinanNormalUniversityLibrary,Weinan714000,Shaanxi,China摘要:界面层是陶瓷基复合材料中的关键组成部分,因对复合材料的各项性能都有重要影响,而成为陶瓷基复合材料研究的重点之一。本文在叙述界面层功能的基础上,分别对结构陶瓷基复合材料和抗氧化陶瓷基复合材料的界面层研究现状进行讨论,分析了研究中存在的问题,指出了未来研究的方向和重点。关键词:界面层;陶瓷基复合材料;结构材料;抗氧化中图分类号:TB332文献标识码:A文章编号:1001-4381(202111-0107-06Abstract:Theinterfacelayerisakeycomponentoftheceramicmatrixcomposite(CMCs,andhasanimportantinfluenceonthepropertiesoftheCMCs,andbecomeoneofthekeypointsoftheresearchonCMCs.Basedonthedescriptionofthefunctionofinterfacelayer,theresearchstatusontheinter-facelayerofthestructuralCMCsandoxidationresistantCMCsisdiscussed;theproblemsinthere-searchworkareanalyzed,thedirectionandfocusoffutureresearcharepointedout.Keywords:interfacelayer;CMCs;structuralmaterial;antioxidation连续纤维增强陶瓷基复合材料(FRCMCs由于具有高比强度、高比模量、耐腐蚀、耐高温、低密度等优良特性,特别是拥有良好的高温力学性能,而广泛应用于航空航天领域的热结构部件[1-3]。界面层是处于复合材料纤维和基体之间的一个局部微小区域,虽然其在复合材料中所占的体积分数不足10%,但却是影响陶瓷基复合材料力学性能、抗环境侵蚀能力等性能的关键因素。特别是对于脆性纤维增强脆性基体复合材料来说,纤维与基体间的界面层是决定复合材料强度和韧性的重要因素[3]。因此,对界面层(界面层材料和结构的研究一直是陶瓷基复合材料研究的热点之一。本文对近年陶瓷基复合材料的界面层研究进展进行了综述。1陶瓷基复合材料对界面层的要求一般来讲,界面层的功能主要有四个:传递、阻止裂纹扩展、缓解和阻挡。传递作用就是界面层作为一个“桥梁”将作用于基体的载荷充分传递至复合材料的主要承载者—纤维增强体上。阻止裂纹扩展是指当基体裂纹扩展到界面层区域时,陶瓷基体和纤维沿它们之间的界面发生分离,并使裂纹的扩展方向发生改变,即裂纹偏转,阻止裂纹直接越过纤维扩展。缓解作用指的就是界面层通过过渡作用和界面滑移减少残余热应力。阻挡作用是指阻挡基体和纤维间元素的相互扩散、溶解和有害化学反应,阻止外界环境对纤维增强体的侵害[4]。以上只是一般意义上的界面层功能,但对不同功材料工程2021年11期用的复合材料来说,对界面层的要求有所不同。例如:以承受载荷为主要目的的复合材料对前三种功能有更为苛刻的要求,而对以抗氧化为主要目的的复合材料则对阻挡功能有更为严格的要求。一种界面层所具有的功能主要取决于界面层的材质、结构、厚度以及界面层与纤维或基体间的相互作用等。出于满足不同复合材料功能的需求,不同功用的复合材料应具有不同的界面层。陶瓷基复合材料界面层的研究正是在这种需求下而不断进行的。2结构复合材料的界面层研究对于结构复合材料来说,理想的界面层应该使纤维与基体间有足够的结合,以保证把基体的受力充分传递给纤维。但是界面的结合又不能太强,在基体裂纹扩展至界面处时,要能允许发生裂纹偏转、纤维的脱粘与拔出[5]。界面脱粘和裂纹在界面层中的扩展方式取决于界面层的种类和结构。有资料[4,6]表明,比较理想的界面层目前有四类(见图1:第一类是无定型态的界面相;第二类是由层状晶体材料组成的界面层;第三类是由不同材料组成多层结构混合界面层;第四类界面层是由多孔材料组成的界面相。第一类界面的典型代表就是无定形态的热解碳。无定形态热解碳界面相基本上是由微米尺寸的各向同性的细颗粒组成[7],界面相与纤维间只是简单的弱界面结合,可以允许裂纹在界面相与纤维间的界面处发生偏转。但Zhang等[8]的研究结果表明,由于无定形热解碳界面相的低密度和多孔性,C/C复合材料在采用此类界面后其强度相对于采用层状结构热解碳界面相的C/C复合材料低28%~40%,热导率也会出现大幅下降。因此,目前采用无定形态热解碳作为陶瓷基复合材料界面相的并不多。同时,这也可能表明,无定形态材料并不是一种理想的界面层材料。图1陶瓷基复合材料的界面相类型(a无定形态界面相;(b层状晶体材料组成的界面相;(c由不同材料组成的多层界面相;(d由多孔材料组成的界面相[3]Fig.1Differenttypesofinterphasesinceramicmatrixcomposites(aamorphousinterphase;(binterphasewithalayeredcrystalstructure;(cmultilayerinterphase;(dporousinterphase[3]第二类界面相由于其材料层间结合较弱,因而在基体裂纹扩展至界面相时有利于裂纹的分叉和偏转。具有层状晶体结构的材料主要有石墨结构的热解碳及六方BN,此外还有一些氧化物材料,层状硅酸盐(如氟金云母KMg3(AlSi3O10F2、合成层状硅氧化合物(如KMg2AlSi4O12和可解离的六方铝酸盐(如氧化钙铝矿CaAl12O19。目前被研究最多的界面层材料主要是:热解碳,六方BN,复合氧化物(如云母,β-Al2O3和稀土元素的磷酸盐类[4]。具有层状结构的热解碳界面相一般是利用化学气相浸渗(CVI法在低温、低压的条件下制得,制备过程较为简单,工艺也已非常成熟,是目前C/C,C/SiC,SiC/SiC复合材料最常采用的一种界面层材料[7,9,10]。虽然此类热解碳界面相已被广泛应用,但近年来针对它的研究却仍在不断深入进行。2021年,Liu等[11]研究了热解碳界面层在界面脱粘时的行为,结果表明:在界面脱粘时,热解碳界面层内部出现层间分离和桥联现象,桥联区的石墨片层具有应力取向,即由原来的平行于碳纤维表面变为垂直。Ahmed等[12]发现热解碳界面层的粗糙度越高,杂质含量越少,晶化程度越高,就越有利于SiC基体的沉积生长。Yan等[13]利用聚碳硅烷的裂解过程在碳纤维和SiC基体间原位生成了热解碳界面层,这种界面层的制备方法更为简单,界面层虽是由乱层石墨构成,但仍能很好地发挥界面层的作用。六方BN具有与石墨类似的晶体结构,相对于碳界面层具有较高的抗氧化性能、较低的电导率和介电常数,因而受到越来越多的关注[14-16]。研究发现,BN界面层的存在会使SiC纤维的强度降低,但却可使所制备的SiC/SiC和C/SiC801第11期连续纤维增强陶瓷基复合材料界面层研究进展复合材料的强度和断裂韧性大幅提高,对SiC/SiC复合材料的微波介电性能则影响不大[14-17],BN的晶化程度越高,SiC/SiC复合材料的机械性能就越好[18]。BN界面层可采用CVI方法制备[16,17,19],也可采用浸渍涂覆工艺制备[14,15],不管是CVI方法,还是浸渍涂覆工艺,所制备的BN均为六方结构,都可很好地起到调节界面结合强度和提高复合材料机械性能的目的。但在提高复合材料力学性能方面,BN界面层的作用比不上热解碳界面层[18]。目前,六方BN界面层主要是用于SiC/SiC复合材料[14,15,20],在C/SiC复合材料中也有应用[16],甚至可用于金属基复合材料[21]。此外,人们还对CaAl12O19,LaAl11O18,Ca(Al,Fe12O19,LaFe1.5Al10.5O19,KMg2AlSi4O12等层状晶体材料进行了探索性的研究[22-24],但由于这些界面层材料实用性较差,目前还没有具体的应用。另外,界面层厚度也对复合材料的力学性能存在重要影响。一般认为界面层只有在一定合适的厚度下才能起到提高复合材料力学性能的作用,否则,就只能起反作用。比如:Yu等[25]的研究表明,当热解碳界面层的厚度为0.1μm时,SiC/SiC复合材料的弯曲强度达到最大值,而断裂韧性对应的最优厚度为0.53μm。但目前对于不同的界面层材料,不同的复合材料,所得到的实验结果并不相同。成来飞等[26]认为,在一定范围内随着碳界面层厚度的增加,C/SiC复合材料的强度会增加。而Shimoda等[27]对SiC/SiC复合材料的研究则发现,随碳界面层厚度的增加,材料强度逐渐下降,韧性逐渐增加。研究还表明,具有不同厚度界面层的复合材料对热处理的响应也不同。界面层较厚的复合材料在热处理后强度出现大幅下降,而界面层较薄的复合材料则明显增加[28]。对于SiC界面层,Chen等[29]的研究结果是,随SiC界面层厚度的增加,C/ZrC复合材料的强度和韧性都降低。而Ding等[30]的研究则表明,随SiC界面层厚度的增加,SiC/Al(PO33复合材料的强度逐渐增加,而韧性却逐渐下降。第三类界面层实际上可看做是对第二类界面层的拓展。混合界面层中的每层材料都有各自不同的功能,通过各层不同材料之间的相互配合使界面层具有较好的综合性能。由于此类界面层具有单一材料界面层所没有的多种功能,能较好地满足复杂环境条件下的使用要求,应用前景较好,因而受到广泛关注和研究。目前被研究的多层界面相体系主要有(PyC-SiCn,PyC-TaC-PyC,PyC/SiC/TaC/PyC和PyC-SiCN等。对于(PyC-SiCn多层界面相,一般认为其可以提高SiC/SiC和C/SiC复合材料的强度和韧性,并能提高材料的寿命和疲劳性能;多层界面相的微观结构也对SiC/SiC复合材料性能有着重要影响,界面层中的亚层越薄越有利于材料机械性能的提高[31-34]。但由于多层界面相的层间作用较为复杂,界面层对复合材料性能的影响也较为复杂,从而造成各种结果并不一致。Taguchi等[33]认为PyC/SiC界面层可使SiC/SiC复合材料的弯曲强度提高10%。而Yang等[35]则认为引入SiC亚层会使SiC/SiC复合材料的界面剪切强度增加,但对复合材料的弯曲强度影响不大。Wang等[36]的研究发现:PyC/SiC界面层可大幅提高C/SiC-ZrC复合材料的弯曲强度,并使材料的脆性降低。而Yu等[37]则认为PyC/SiC界面层的存在虽使SiC/SiC复合材料的断裂韧性大幅增加,但对弯曲强度却有不利影响,亚层的层数越多对复合材料强度的不利影响就越大。对于这些实验结果,仅从界面层材料本身是无法进行解释的,笔者相信,界面结合可能在其中起着非常大的作用,界面层之间的相互作用、材料制备工艺条件的变化和界面层宏观结构变化可能会影响界面结合,进而影响材料的力学性能,但真实情况是否如此,还有待研究证实。PyC/TaC/PyC和PyC/SiC/TaC/PyC多层界面相一般用于C/C复合材料。研究认为:采用PyC/TaC/PyC和PyC/SiC/TaC/PyC多层界面可降低C/C复合材料的界面剪切强度,使复合材料的强度增加[38,39];在PyC/TaC/PyC多层界面相中,随着TaC相的增加,C/C复合材料弯曲强度下降,“塑性”变形能力增加,在引入SiC界面相后,强度又大幅增加,同时脆性也增加[40];PyC/SiC/TaC/PyC界面层对提高C/C复合材料抗烧蚀能力不起作用[41]。此外,Zhu等[42]还对PyC/SiCN界面层进行了研究,结果表明:随SiCN沉积层厚度的增加,C/SiC复合材料的弯曲强度增加。对于第四类界面层,由于界面层为一种多孔结构,可以允许裂纹在界面层中发生多次偏转,从而缓解了裂纹尖端的应力集中,增加材料的断裂功,从而提高复合材料的韧性[43,44]。从这一理念出发,一些学者曾对此进行过一些有益的探索。Holmquist等[45]采用多孔ZrO2作为Al2O3f/Al2O3复合材料的界面层,所制备的材料具有与其他传统陶瓷基复合材料相近的拉伸强度。但近年在此领域的研究很少见报道。此外,有些材料并不具有上述四种界面相的特点,但也能起到界面层的作用。研究表明,无界面层的SiC/SiC复合材料在采用SiC为界面层后,强度和韧性都有明显提高[46,47]。从以上的讨论可以看出,虽然Naslain[4]提出的四种陶瓷基复合材料的理想界面相结构在一定程度上为界面层的研究指出了方向,但近年来的研究成果似乎91材料工程2021年11期表明,这些设想并非完全正确,因此,有必要对界面层的相关机理进行更为深入的研究,以完善界面层结构理论。但目前有关界面层作用机理方面的研究还不多。3抗氧化复合材料界面层研究与结构复合材料对界面层的要求不同,具有抗氧化能力的复合材料对界面层材料的要求是:材料本身要具有较高的抗氧化性;能阻止外界气体与纤维发生反应;在提高材料抗氧化性能的前提下,要尽可能地保持材料的力学性能。热解碳界面层虽然目前在提高陶瓷基复合材料力学性能方面具有不可替代的优势,但其抗氧化性能却非常差,在400℃时就可发生氧化。因此,在高温氧化环境下,陶瓷基复合材料会因为碳界面层的迅速氧化而出现强度的急剧下降。为提高陶瓷基复合材料的抗氧化性能,科研人员设计了多种界面层材料,其中研究最多的是BN,SiC,多层界面相和一些氧化物陶瓷。六方BN具有与热解碳相似的层状晶体结构,更高的抗氧化性,在高温下可氧化生成B2O3薄膜并填充界面处的缝隙或裂纹,阻止氧化性气体到达纤维表面[15],因而受到广泛关注。研究表明,BN界面层确实可提高陶瓷基复合材料的抗氧化能力,并且BN的晶化程度越高,复合材料的抗氧化性能就越强[48]。BN界面层的主要缺点是:氧化生成的B2O3可挥发,难以长时间维持复合材料的抗氧化性能;难以在800℃以下的低温区实现对某些复合材料的保护,比如碳纤维增强陶瓷基复合材料。SiC具有更高的抗氧化性,并且同BN一样在氧化后可生成黏流态的玻璃(SiO2,填充界面处的缝隙或裂纹[46]。研究表明,不管是C/SiC,还是SiC/SiC复合材料在采用SiC界面层后,其抗氧化性能都明显提高。但由于SiC与纤维的界面结合较强,复合材料在用SiC界面层取代热解碳界面层后强度会出现明显下降[25]。因此,SiC不宜单独作为界面层材料使用,解决的方法就是采用多层界面相。将SiC层与热解碳层相结合,构成多层材料作为界面层,可使SiC/SiC复合材料具有优异的抗氧化能力[31]。实际上,为陶瓷基复合材料制备多层界面相的主要目的都是为了提高材料的抗氧化性能。氧化物具有无可争议的高抗氧化性,是提高界面层抗氧化性能的理想候选材料。早期,科研工作者曾先后以β-Al2O3、磁铁铅矿结构材料CaAl12O19、多层钙钛矿化合物KCa2Nb3O10和BaNb2Ti3O10、KMg2AlSi4O12、ABO4型化合物CaWO4和ErTaO4为界面层材料进行了研究,取得了相当多的成果,但到目前为止都未达到实际应用的程度[23,24,49]。近年,Lu等[50,51]采用莫来石界面层来提高Cf/Si-C-N复合材料的抗氧化性能,取得了明显效果,研究认为:要想通过界面层来提高FRCMCs的抗氧化性能,理想的界面层材料应具备以下条件:1材料本身具有良好的抗氧化能力;2具有较大的热膨胀系数;3要具有适当的厚度;4材料自身不可与碳纤维进行化学反应,以免对纤维造成损伤。此外,国内外研究者还对其他材料进行了探索性的研究。Labruquère等[52]选用B-C,Si-B-C和Si-C作为界面层材料来提高复合材料的抗氧化能力,他们的研究结果表明:选用适当的界面层材料是可以提高复合材料抗氧化性能的。Lu等[53]选用Si-O-C陶瓷作为Cf/Si-C-N复合材料的界面层,可在力学性能基本不降低的情况下明显提高Cf/Si-C-N复合材料的抗氧化性能。从以上讨论可看出,虽然抗氧化复合材料的界面层研究已取得了许多成果,但与结构复合材料界面层研究情况相似,在界面层作用机理方面的研究不多,通过界面层提高复合材料抗氧化的机理还不十分清楚。从Lu等的研究中可以看出,Si-O-C界面层的作用机理明显与Mullite界面层的不同。因此,对于抗氧化复合材料的界面层,也有必要在界面层的作用机理方面作更深入的研究。4结束语综上所述,通过多年的努力,界面层的研究已取得大量成果:1获得了不同界面层对复合材料力学性能、抗氧化性能或一些物理性能的影响。2对界面层的功能有了基本了解。到目前为止,所了解到的界面层功能主要有四种,即:传递、阻止裂纹扩展、缓解和阻挡,但不同用途的复合材料对界面层的功能要求不同。3对界面层的作用机理也有了初步认识。界面层主要通过发生在界面层区域的裂纹偏转、纤维脱黏和纤维拔出等现象来提高复合材料的强度和韧性;而提高抗氧化性能则主要通过减少基体裂纹、对裂纹的弥合作用以及自身的阻挡作用来实现。4对理想的界面层结构有了新的认识。最初被认为是理想界面层的材料(如:无定形态热解碳却并不能很好地表现出界面层的功能,而一些并不具有“理想界面层”特征的材料(如:SiC,Si-O-C却也能展现出很好的界面层功能。与此同时,当前有关界面层的研究中也存在一些问题,主要的问题是界面层作用机理方面的研究较少,且不够系统和深入,以至于目前许多界面层对复合材料的影响011第11期连续纤维增强陶瓷基复合材料界面层研究进展机制不清楚,也无法对大量出现的不一致结果做出解释,这在一定程度上制约了界面层材料的研究。因此,下一步有必要系统深入地研究不同的界面层在复合材料中的作用机理,深入研究界面结合及其相关影响因素对复合材料性能的影响,以为今后界面层的研究指明方向,并最终实现界面层材料的可设计性,为每种陶瓷基复合材料找到最适宜的界面层。参考文献[1]KRENKELW,BERNDTF.C/C-SiCcompositesforspaceappli-cationsandadvancedfrictionsystems[J].MaterSciEngA,2005,412(1-2:177-181.[2]OHNABEH,MASAKIS,ONOZUKAM,etal.Potentialap-plicationofceramicmatrixcompositestoaero-enginecomponents[J].ComposPartA,1999,30(4:489-496.[3]郭洪宝,王波,矫桂琼,等.2D-Cf/SiC复合材料缺口试件拉伸力学行为研究[J].材料工程,2021,(5:83-88.GUOHong-bao,WANGBo,JIAOGui-qiong,etal.Tensileme-chanicalbehaviorofnotched2D-Cf/SiCcomposites[J].JournalofMaterialsEngineering,2021,(5:83-88.[4]NASLAINR.Thedesignofthefiber-matrixinterfacialzoneinceramicmatrixcomposites[J].ComposPartA,1998,29A:1145-1155.[5]APPIAHKA,WANGZL,LACKEYWJ.CharacterizationofinterfacesinCfiber-reinforcedlaminatedC-SiCmatrixcomposites[J].Carbon,2000,38:831-838.[6]MARSHALLDB,DAVISJB,MORGANPED,etal.Inter-facematerialsfordamage-tolerantoxidecomposites[J].KeyEngMater,1997,127-131:27-36.[7]TAYLORR.Carbonmatrixcomposites[A].KELLYA,ZWEBENC.ComprehensiveCompositeMaterials[M].Oxford,UK:ElsevierScienceLtd,2000.1-19.[8]ZHANGJ,LUOR,ZHANGY,etal.Effectofisotropicinter-layersonthemechanicalandthermalpropertiesofcarbon/carboncomposites[J].MaterLett,2021,64(13:1536-1538.[9]ARAKIH,YANGW,SUZUKIH,etal.Fabricationandflex-uralpropertiesofTyranno-SA/SiCcompositeswithcarboninter-layerbyCVI[J].JNuclMaterA,2004,329-333:567-571.[10]XUY,ZHANGL,CHENGL,etal.Microstructureandme-chanicalpropertiesofthree-dimensionalcarbon/siliconcarbidecompositesfabricatedbychemicalvaporinfiltration[J].Carbon,1998,36:1051-1056.[11]LIUH,CHENGH,WANGJ,etal.Microstructuralinvestiga-tionsofthepyrocarboninterphaseinSiCfiber-reinforcedSiCma-trixcomposites[J].MaterLett,2021,63(23:2029-2031.[12]AHMEDAS,RAWLINGSRD,ELLACOTTSD,etal.Mi-crostructuralandcompositionalcharacterisationofthepyrocar-boninterlayerinSiCcoatedlowdensitycarbon/carboncompos-ites[J].JEurCeramSoc,2021,31(1-2:189-197.[13]YANM,SONGW,CHENZ.Insitugrowthofacarboninter-phasebetweencarbonfibresandapolycarbosilane-deriveds