消费品中重点化学物质检测方法 第4部分：1,4-二氯苯 编制说明

1 2 2 3 3 3 3 4 4 5 7 10 13 13 13 14 14 14 14 142一．制定标准的必要性和意义二．标准编制依据和原则3三．起草标准工作过程），四．标准方法的主要内容1.适用范围2.方法原理43.标准方法建立的主要技术路线4仪器及试剂在马弗炉400℃灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中55.前处理条件的选择过程样品制备要保证均匀性，保证称量的实验样品具有样品先使用冷冻研磨仪或剪刀等工具将其破碎成直径小于3在样品前处理试验中，选取甲醇、水、无水乙醇、乙酸乙不同溶剂提取后，结果表明，使用甲醇、无时间出现偏差，色谱图出锋峰形变差，并且导致质谱）；6图1纯甲醇做提取溶剂时1,4-二氯苯出峰情况图2水做提取溶剂时1,4-二氯苯出峰情况图3无水乙醇做提取溶剂时1,4-二氯苯出峰情况图4乙酸乙酯做提取溶剂时1,4-二氯苯出峰情况7图5正己烷做提取溶剂时1,4-二氯苯出峰情况考察超声、震荡、涡旋三种方式，对1,4-二氯苯回为50ng，经不同提取方式提取后，结果表明，提取方表1不同提取方式对1,4-二氯苯加标回收率的影响6.仪器分析条件8图660℃平衡温度下1,4-二氯苯出峰情况图780℃平衡温度下1,4-二氯苯出峰情况图8较快速升温程序出峰情况9图9确定升温程序出峰情况示，使用HP-5色谱柱，色谱峰展宽，且拖尾（见图10）。使用），图10使用HP-5色谱柱1,4-二氯苯的出峰情况图11使用HJ-FFAP色谱柱1,4-二氯苯的出锋情况图12使用DB-624色谱柱1,4-二氯苯的出峰情况7.方法验证7.1.1.1标准储备液：称取一定量的标准物质，配制成1000μg7.1.1.2标准中间液：取1mL标准储图131,4-二氯苯标准谱图图141%甲醇水提取液1,4-二氯苯标准曲线图图15水提取液1,4-二氯苯标准曲线图配制标准系列溶液，以峰面积对质量浓度绘制标表21,4-二氯苯线性范围，相关系数和检出限1水表3方法的回收率和精密度实验结果样品添加浓度质量g含量μg/kg回收率%min%max%回收率平均值%RSD%橡胶5.041819.898.95.030019.698.05.002420.099.94.996322.0109.84.992821.3106.75.016719.094.85.043439.999.65.034536.290.65.017134.485.9205.003736.691.45.013933.283.05.037133.684.194.8109.8101.35.6083.099.689.16.935.027592.892.85.041199.699.65.009391.491.491.4102.396.54.385.018198.498.44.987794.794.75.0110102.3102.3杀虫剂2μg/kg40μg/kg80μg/kg5.03911.8190.45.01911.7285.85.00961.9095.085.895.591.70.095.04911.7889.04.96231.8994.34.93671.9195.55.012540.3100.85.018843.5108.84.953138.997.296.9108.8101.51.774.989540.5101.35.058141.7104.25.067238.896.94.961881.5101.84.924583.9104.85.030881.0101.396.9105.4101.92.384.944177.596.94.933284.3105.44.965881.0101.3五.实验室验证情况邀请了北京市产品质量监督检验研究院、江苏六．与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系七．重大分歧意见的处理经过和依据无八．作为强制性标准或推荐性标准的建议九．贯彻标准的要求和措施建议（1）本标准为推荐性国家标准，不具有强制性，任十.废止现行有关标准的建议十一.其他应予说明的事项十二.参考文献[1]蔡建利,龙建银