制药分离工程-第二章固液萃取

制药分离工程主讲：程纯儒第二章固液萃取概述浸取过程的基本原理浸取过程的计算321浸取工艺及设备浸取新技术542.1概述萃取(extraction)：利用原料中组分在溶剂中溶解度的差异，选择一种或多种溶剂作为萃取剂用来溶解原料混合物中待分离的组分，其余组分则不溶或少溶于萃取剂中，这样在萃取操作中原料混合物中待分离的组分从一相转移到另外一相中，从而使溶质被分离。萃取属于传质过程。萃取固液萃取液液萃取（浸取）2.1概述浸取是历史悠久的单元操作之一。该操作在中药有效成分的提取中最常用。2.2浸取过程的基本原理中药材成分初生代谢产物：糖、脂、蛋白质次生代谢产物：生物碱、黄酮、皂苷等2.2浸取过程的基本原理中药材的浸取过程一般认为由湿润、渗透、解析、溶解及扩散、置换等几个相互联系的作用综合组成。浸润、渗透阶段解吸、溶解阶段扩散、置换阶段2.2浸取过程的基本原理费克定律与浸取速率方程费克定律：JAT=-DdcA/dzJAT为物质A的扩散速率，kmol/(m2s);dcA/dz为物质A在z方向上的浓度梯度，kmol/m4;D为分子扩散系数，m2/s扩散系数和总传质系数的计算浸取过程的影响因素-浸取溶剂对溶质的溶解度足够大与溶质之间有足够大的沸点差溶质在溶剂中的扩散系数大和黏度小价廉易得，无毒，腐蚀性小3241浸取过程的影响因素-辅助剂为提高浸取溶剂的浸取效能，增加浸取成分在溶剂中的溶解度，有时需要添加辅助剂。常用的辅助剂：酸：盐酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸等碱：氨水、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸钙和石灰等浸取过程的影响因素-药材的粒度药材粉碎得愈细，与浸取溶剂的接触面愈大，扩散面也愈大，故扩散速率愈快，浸出效果愈好。但有的植物药材不能粉碎得过细。过细的粉末，虽然能提高其浸出效果，但吸附作用亦增加，因而使扩散速率受到影响。药材的粒度要视所采用的溶剂和药材的性质而有所区别。2.若粉碎过细，药材组织中大量细胞破裂，使大量不溶物及较多的树脂、黏液质等混入或浸出，使杂质增加，黏度增大，造成过滤困难和产品浑浊现象。3.动物药材，一般要求尽量绞碎得细些。浸取过程的影响因素-浸取的温度优点：温度升高能使植物组织软化，促进膨胀，增加可溶性成分的溶解和扩散速率，促进有效成分的浸出。可使蛋白质凝固、酶被破坏，有利于浸出和制剂的稳定性。缺点：使一些不稳定成分分解、变质；有的放冷时出现沉淀；另外，温度过高，一些无效成分被提取，影响制剂的质量。浸取过程的影响因素-溶剂用量和次数在定量溶剂条件下，多次提取可提高提取的收率。一般第一次提取要超过药材溶解度所需要的量。对不同药材的溶剂用量和提取次数都需要实验确定。浸取过程的影响因素-浸取时间一般来说，浸取时间和浸取量成正比，时间愈长，扩散值越大，愈有利于浸取。时间(h)浓度(mol/L)浸取过程的影响因素-浓度差浓度差越大，浸出速率越快。适当地运用和扩大浸取过程的浓度差，有助于加快浸取过程和提高浸取效率。可以使用连续逆流浸取、搅拌或强制浸出液循环等方式，扩大浓度差。浸取过程的影响因素-溶剂的pH值根据需要调节浸取溶剂的pH,有利于某些成分的提取。酸性溶剂提取生物碱，用碱性溶剂提取皂苷。浸取过程的影响因素-浸取压力提高浸取压力，可以加速浸润过程，缩短溶质扩散过程所需要的时间。同时可以将植物组织中某些细胞壁破坏。目前有两种加压方式：一种是密封升温加压；一种是通过气压或液压加压，不升温缺点：可导致某些有效成分的破坏；对工艺设备要求较高。浸取过程的影响因素综上，各类参数相互影响复杂，应根据药材特性和目的，实验选择最适宜的条件。2.3浸取过程的计算浸取的操作有三种基本形式：单级浸取、多级错流浸取、多级逆流浸取。进行n级浸取时，第n次浸取后，剩余在药材中的浸出物质量为：gn=G/(1+α)nα=G’/g’G为药材所含待浸取的物质量；G’为浸出后所放出的溶剂量；g’为浸出后剩余在药材中的溶剂量；g为浸出后残留在药材中浸出物质量2.4浸取工艺及设备单级浸出工艺、单