食品常见理化成分的测定-食品中灰分的测定（食品理化分析技术课件）

灰分测定基础知识《食品理化检测技术》目录Contents灰分的定义1灰分的分类2灰分的测定意义334请输入您的文字对实际情况进行说明灰分：指在高温灼烧时，食品或农产品发生一系列物理和化学变化，最后有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。1.灰分的定义食物种类食物灰分含量（%）牛乳0.6-0.7乳粉5-5.7鲜果0.2-1.2蔬菜0.2-1.2鲜肉0.5-1.234请输入您的文字对实际情况进行说明2.灰分的分类34请输入您的文字对实际情况进行说明2.灰分的分类

●水溶性灰分：指的是可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的含量。

●水不溶性灰分：指的是铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

●酸不溶性灰分：指的是污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量二氧化硅等物质的含量。34请输入您的文字对实际情况进行说明3.灰分测定的意义

不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。

如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。

因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分分析的项目之一。（1）评价食品受污染程度34请输入您的文字对实际情况进行说明3.灰分测定的意义（2）评判食品的加工精度和食品品质灰分指标是一项有效的控制指标。

①评价面粉的加工精度。面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉应为0.3～0.5%，标准粉应为0.6～0.9%，全麦粉应为1.2～2.0%。34请输入您的文字对实际情况进行说明3.灰分测定的意义（2）评判食品的加工精度和食品品质

②无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标，故测定灰分的总含量，在评价食品品质方面有重要意义。③生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。灰分测定中仪器设备的使用《食品理化检测技术》目录Contents坩埚1电炉2水浴锅3马弗炉434坩埚是化学仪器的重要组成部分，它是熔化和精炼金属液体以及固液加热、反应的容器，是保证化学反应顺利进行的基础。根据坩埚的生产原料，可分为石墨坩埚、粘土坩埚和金属坩埚三大类。1.坩埚石墨坩埚黏土坩埚金属坩埚34实验室常用的坩埚为瓷坩埚。瓷坩埚是上釉的陶器，它的熔点较高（1410℃），可耐高温灼烧，故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处理样品。1.坩埚34请输入您的文字对实际情况进行说明1.坩埚

特点：●可耐1200℃高温。

●在高温蒸发和灼烧操作中，应避免温度的突然变化和加热不均匀的现象，以防破裂。 

●瓷坩埚不耐苛性碱和碳酸钠等碱性物质的腐蚀，尤其不能进行它们熔融操作。 

●瓷坩埚机械性能较强，且价格便宜，因此应用较广。34请输入您的文字对实际情况进行说明2.电炉电炉是利用电热效应供热，将电能转化为热能。目前多采用封闭式电炉。●发热体被全封闭在绝缘耐高温材料中，外壳表面采用优质冷轧钢板，外观新颖，坚固耐用。●耐温材料涂复，干净、防腐蚀、防油烟、便于清洗、清洁卫生。●具有加热快、使用方便、热效率高、特别安全耐用等优点。●采用电子调温装置，适应不同加热温度，具有加热无明火的特点。（1）特点34请输入您的文字对实际情况进行说明3.马弗炉（1）结构

马弗炉是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。34请输入您的文字对实际情况进行说明3.马弗炉（2）特点●应用范围较广，可以作重量分析、有机物的灰分测定等。●加热元件设置于内部四壁，加快温度的上升和均匀受热。●外壳是双层的，其间空气的循环可保持表面的低温，增强安全使用性能。●电子温度控制器能准确的掌握温度，数字设置和显示盘指示精确的温度。34请输入您的文字对实际情况进行说明3.马弗炉（3）注意事项①当马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉。使用时，炉温最高不得超过额定温度，以免烧毁电热元件。②在炉膛内放去样品时，应先关断电源，并轻拿轻放，以保证安全和避免损坏炉膛。③为确保使用安全，必须加装地线，并良好接地。④定期检查电炉、控制器的各接线的连线是否良好。⑤热电偶不要在高温时骤然拔出，以防外套炸裂。⑥经常保持炉膛清洁，及时清除炉内杂物。34请输入您的文字对实际情况进行说明4.水浴锅水浴锅主要用于蒸馏、干燥、浓缩、蒸馏及浸渍化学药品或生物制品，也可用于恒温加热和其它温度试验。主要由外壳、内胆和控温装置三部分组成。34请输入您的文字对实际情况进行说明4.水浴锅①电子恒温水浴锅应放在固定平台上，先将排水口的胶管夹紧，再将清水注入水浴锅箱体内(为缩短升温时间，亦可注入热水)。②接通电源，显示OFF的红色指示灯亮，旋转温度调节旋钮至设定的温度(顺时针升温，逆时针降温)，水开始被加热，指示灯ON亮；当温度上升到设定温度时，指示灯OFF亮，水开始被恒温。③水浴恒温后，将装有待恒温物品的容器放于水浴中开始恒温。④恒温时为了保证恒温的效果，可在恒温容器于箱体接触的部位用硬纸板封严，恒温容器中的恒温物品应低于水浴锅的恒温水浴面。⑤使用完毕后，取出恒温物，关闭电源，排除箱体内的水。并做好仪器使用记录。（1）使用方法34请输入您的文字对实际情况进行说明4.水浴锅●先加水再通电，严禁干烧。 ●锅内水位不能过高，以免水溢入电器箱损坏元件。●必须有可靠的接地以确保使用安全。●水箱内要保持清洁，定期刷洗，水要经常更换，如长时间不用，应将水排尽，将烘箱擦干，以免生锈。 ●水浴锅发生异常工作时，应及时检查、维修。（2）注意事项面粉中灰分含量的测定《食品理化检测技术》目录Contents实验目的1实验原理2仪器设备3操作方法434请输入您的文字对实际情况进行说明（1）进一步熟练掌握高温电炉的使用方法，坩埚的处理、样品炭化、灰化、天

平称重、恒重等基本操作技能。（2）学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。（3）掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。1.实验目的34请输入您的文字对实际情况进行说明把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。2.实验原理34请输入您的文字对实际情况进行说明高温炉（马弗炉）：温度≥600℃瓷坩埚电炉坩埚钳干燥器分析天平：感量0.1mg3.仪器设备34请输入您的文字对实际情况进行说明（1）取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧30min，冷至200℃以后，取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量m0。4.操作步骤34请输入您的文字对实际情况进行说明（2）加入面粉2g左右，并精密称量质量m1。（3）在电炉上以小火加热使样品充分炭化至无烟。然后置于高温炉中，在550℃下灼烧至灰白色（一般为2-4小时，如灰化不完全，可沿壁滴加几滴浓硝酸或双氧水，以湿润样品即可，再灼烧）。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，称量。4.操作步骤34请输入您的文字对实际情况进行说明（4）再放入550℃高温炉中灼烧1小时，冷却，称重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg(0.0005g)为恒量m2。4.操作步骤坩埚质量/gm0

坩埚加样品的质量/gm1坩埚加灰分的质量/gm234请输入您的文字对实际情况进行说明

（5）计算4.操作步骤式中:

m0——坩埚质量g

m1——坩埚质量+面粉质量g

m2——坩埚质量+总灰分质量g注意：试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；

试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。34请输入您的文字对实际情况进行说明（6）注意事项

●炭化时若发生膨胀，可滴植物油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。

●放或取坩埚时，打开马弗炉后，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热或降温至200℃左右，如直接放入或取出，质量不好的瓷坩埚可能发生炸裂。

●测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后两位数。4.操作步骤灰分测定中样品预处理《食品理化检测技术》目录Contents样品的预处理1称样2样品的干燥3样品的炭化4样品的灰化534不同类型样品的预处理请输入您的文字对实际情况进行说明果汁、牛奶等液体试样：

准确称取适量试样于已知质量的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。果蔬、动物组织等含水分较多的试样：

先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。1.样品的预处理34请输入您的文字对实际情况进行说明谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：

先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。富含脂肪的样品：

把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。1.样品的预处理不同类型样品的预处理34请输入您的文字对实际情况进行说明取样量如下：（1）乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g。（2）谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。（3）蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。（4）水果及制品取20g、油脂取50g。2.称样●灰分大于10g/100g的试样称取2g～3g（精确至0.0001g）。●灰分小于10g/100g的试样称取3g～10g（精确至0.0001g）。34请输入您的文字对实际情况进行说明

根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。将两个坩埚用（1:4）的HCl溶液加热煮沸1-2小时，洗净晾干。主要是溶解的氧化物即坩埚上的金属氧化物和酸发生反应。用FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。将坩埚置于500-550℃的马弗炉中灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后准确称重；再放入高温炉内灼烧30min，取出冷却至室温称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。3.样品的干燥（1）瓷坩埚的准备（2）干燥剂干燥器中干燥剂的处理方法见“水分的测定”。34请输入您的文字对实际情况进行说明

准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。4.样品的炭化34请输入您的文字对实际情况进行说明

炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。5.样品的灰化食品中灰分的测定《食品理化检测技术》目录Contents总灰分的测定1水不溶性灰分测定2水溶性灰分测定3酸不溶性灰分测定434●直接灼烧法（550℃灼烧法）●添加醋酸镁灰化法请输入您的文字对实际情况进行说明1.总灰分的测定34●直接灼烧法（550℃灼烧法）请输入您的文字对实际情况进行说明1.总灰分的测定（一）方法原理将一定量的样品炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。34●直接灼烧法（550℃灼烧法）请输入您的文字对实际情况进行说明1.总灰分的测定（二）测定范围

除淀粉及其衍生物，以及含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品之外的其他食品及农产品。

如：面包、蔬菜、水果、鲜鱼、贝类、谷物等。34●直接灼烧法（550℃灼烧法）请输入您的文字对实际情况进行说明1.总灰分的测定（三）特点

此方法应用最广泛，操作简单，精确度高。34●添加醋酸镁灰化法请输入您的文字对实际情况进行说明1.总灰分的测定（一）方法原理利用550℃灼烧法原理破坏有机物而保留试样中的矿物质。为了提高灼烧温度，避免发生熔融现象，样品中加入助燃剂（如乙酸镁、硝酸镁等），使灼烧时试样疏松，氧气易于流通，以缩短灰化时间。34●添加醋酸镁灰化法请输入您的文字对实际情况进行说明1.总灰分的测定（二）测定范围含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品等食品及农产品。34●添加醋酸镁灰化法请输入您的文字对实际情况进行说明1.总灰分的测定（三）特点加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验。以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁（MgO）的量。34请输入您的文字对实际情况进行说明2.水不溶性灰分的测定34请输入您的文字对实际情况进行说明2.水不溶性灰分的测定（一）方法原理将测定所得的总灰分称量、计算后，加入25ml无离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，用25ml热的无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称重、直至恒重。残灰即为水不溶性灰分。34请输入您的文字对实际情况