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极性固定液〔2〕中等记性组分可首选中等极性的固定液〔3〕强极性组分首选极性固定液〔极性固定液〔2〕中等记性组分可首选中等极性的固定液〔3〕强极性组分首选极性固定液〔4〕能形成氢键的式应等于零,但实际上并不为零,而是有几毫伏的电位存在12.碱差:在较强的碱性溶液中,玻璃电极对Na+等差。注意事项:〔1〕载气纯度与流量,使用高纯度的氢气或氮气,流速常为40~100ml/m〔2〕为了防③强极性固定液〔适用于极性化合物的分析〕④氢键型固定液〔适用于分析含F,N,O等的化合物〕8.固定液蓝移:由化合物结构改变或溶剂效应等引起的吸收峰向短波方向移动的现象称蓝移〔紫移〕红移:由化合物结构改变或溶剂效应等引起的吸收峰向长波方向移动的现象称红移〔长移〕K带:是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带,吸收峰出现在200nm以上,吸收强度大。吸光度:透过光与入射光之比再取负对数,与吸光系数、透光率成正比。电泳淌度:μep是单位电场强度下,带电粒子的电泳速度。体相对于固体表面的一定能过现象性质的电极称可逆电极,或可逆电对路中没有电流通过,这样的电极称不可逆电极或不可逆点对化的电极而是有几毫伏的电位存在反映出来的H+活度高于真实值,即PH低于真实值,产生负误差。称碱差或钠差。分子,其电子返回到同一电子激发态的最低振动能级的过程称振动弛豫第一激发单线态的最低振动能级,然后再以辐射形式向外发射光量子而返回到基态的任一振动能级上的过程称为荧光发射。来确定待测的原子浓度的方法。发生分裂,形成两个峰,这种现象称甚至发生分裂这种倍频峰与基频峰之间的振动耦合现象称数应有较大差别④稳定性要好⑤粘度要小,凝固点要低⑥对载体具有良好的浸润性7.固定液的分类:①非极性固和干扰的配位剂。2.数应有较大差别④稳定性要好⑤粘度要小,凝固点要低⑥对载体具有良好的浸润性7.固定液的分类:①非极性固和干扰的配位剂。2.程序升温;在同一分析周期没,柱温按预定的加热速度,随时间作线性非线性的变化3.梯剂涂布在多孔微粒的表面或低纤维上,形成的一层液膜35.分离度;相邻两组分色谱峰的保留时间只差与两峰宽〔2〕按分离机制分类。吸附色谱法,分配色谱法,键合相色谱法,空间排阻色谱法,离子交换色谱法,毛细管电22.封尾;为尽量减少残余硅醇基,一般在键和反应后,用三甲基氯硅烷或六甲基二硅烷进行钝化处理23.溶剂空白;在测定入射光的波长下,溶液中R有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或虽有少许吸收,但所引起的测定误差在允许X围内,此种情况下可溶液做空白溶液液体积的总和38.光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线的辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收下降的效应。是一种非选择性干扰40.化学干扰:为选择性干扰,是由待测元素与其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率41.电离干扰:待测元素在原子化过程中发生电离而引起的干扰效应析方法在固定相中的浓度CS为纵坐标,以组分在流动相中的浓度Cm为横坐标得到的曲线。有机溶剂作为固定相参比物质的响应信号对比,测定待测组分含量的方法。:选择样品中不含有的纯物质作为参比物质加入待测样品溶液中,以待测组分和参比物质的响应信号对比,测定待差。注意事项:〔1〕载气纯度与流量,使用高纯度的氢气或氮气,流速常为40~100ml/m〔2〕为了防基态分子吸收激发光的光子数之比27.不饱和度;有机分子中碳原子的不饱和程度28:选择样品中不含有的纯物质作为参比物质加入待测样品溶液中,以待测组分和参比物质的响应信号对比,测定待差。注意事项:〔1〕载气纯度与流量,使用高纯度的氢气或氮气,流速常为40~100ml/m〔2〕为了防基态分子吸收激发光的光子数之比27.不饱和度;有机分子中碳原子的不饱和程度28.拖尾因子;又叫对称因,灵敏度越低。灵敏度足够时,桥电流尽可能低。开机时,先通载气,再加桥流,关机时,先关桥流,在关载气〔.离子化的化合物的方法。1.影响吸收带的因素:位阻效应,跨环效应,溶剂效应,体系PH的影响2.紫外中显色反应的要求:定量关系确定,灵敏度高,显色产物稳定性好,显色剂测定波长无干扰,选择性好3.显色条件的选择:显色剂的用量,溶液的酸度,显色时间,温度,溶剂4.测量条件的选择:控制酸度,选择适当的掩蔽剂,利用生成惰性配合物,选择适当的测量波长,选择适宜的空白溶液5.分光光度计:光源,单色器,吸收池,检测器,信号显示系统6.检测器名称:光电池,光电管,光电倍增管,光二极管阵列检测器发射2.荧光光谱的特征:光谱的形状与激发波长无关,光谱与激发光谱的镜像关系3.产生的必备条件:分子必须有强的紫外-可见吸收和一定的荧光效率效应与记忆效应较小;原子化效率低,原子停留时间短,只能测定液体样品少,可用固体式样;精密度较差,基体效应与记忆效应较大,仪器装置较复杂5.干扰与抑制:光谱干扰与抑制,物理干扰与抑制,化学干扰与抑制,电离干扰与抑制,干扰与抑制有机物和某些无机物的分析〔3〕特征性不同。紫外为π何n电子能级的跃迁,光谱简振动形式,光谱复杂,特征性强,主要用于定性鉴别,分子结构解析的化合物有很高的响应,但对负电性的物质几乎无响应,其线性X围窄,易受操作条件的影响而导致分析重现性较数应有较大差别④稳定性要好⑤粘度要小,凝固点要低⑥对载体具有良好的浸润性7.固定液的分类:①非极性固气相色谱仪一般由五部分组成:载气系统.分离系统.检测和记录系统.进样系统.温控系统2.气相色谱法的特R2的化合物有很高的响应,但对负电性的物质几乎无响应,其线性X围窄,易受操作条件的影响而导致分析重现性较数应有较大差别④稳定性要好⑤粘度要小,凝固点要低⑥对载体具有良好的浸润性7.固定液的分类:①非极性固气相色谱仪一般由五部分组成:载气系统.分离系统.检测和记录系统.进样系统.温控系统2.气相色谱法的特R2effWBuCu R16R.4.特征区的特点:吸收峰的数目少,有鲜明特征,易鉴别,可用于坚定官能团指纹区的特点:吸收峰密集,峰位,峰强以与形状对分子结构的变化十分敏感,只要在化学结构上存在细小的差异,在指纹区就有明显的反映,因而指纹区能够识别不同的化合物超临界流体色谱法;按固定相的状态不同,气相色谱法又分为气-固色谱法,气-液色谱离子交换色谱法,毛细管电泳法,毛细管电色谱法〔3〕按操作形式分。柱色谱法,平仪,流程色谱仪1.薄层色谱法的操作方法:薄层板的制备,点样,展开但常常引起基线漂移,重现性较差静态流动相的传质阻力项CsmU,固定相的传质阻力CsU分析结果的重现性〔2〕选用的溶剂性能应与所使用的检测器相匹配〔3〕选用的统计应对样品有足够的溶解能力,以提高测定的灵敏度和精密度〔4〕选用的溶剂应有较低的粘度和适当低的沸点〔5〕应尽量避免使用具有显著毒性的溶剂,以保证操作人员安全分影响快,重现性好,简单耐用的有机物约占全部有机物的20%左右6.HAWWh2W够的溶解能力③对各组分的分配系数应有较大差别④稳定性要好⑤粘度要小,凝固点要低⑥对载体具有良好的浸润性制,物理干扰与抑制,化学干扰与抑制,电离干扰与抑制,干扰与抑制6.定量分析的方法:标准曲线法,标准加测组分含量的方法。...52.化学键合相:是采用化学反应的方法将固定液的官能团键合在载体表面上形成的度之和一半的比值36.电渗流;点渗现象中真题移动着的液体37.制,物理干扰与抑制,化学干扰与抑制,电离干扰与抑制,干扰与抑制6.定量分析的方法:标准曲线法,标准加测组分含量的方法。...52.化学键合相:是采用化学反应的方法将固定液的官能团键合在载体表面上形成的度之和一半的比值36.电渗流;点渗现象中真题移动着的液体37.发色光谱;是指勾陈物质的原子、离子或分和干扰的配位剂。2.程序升温;在同一分析周期没,柱温按预定的加热速度,随时间作线性非线性的变化3.梯.液〔适用于弱极性和中等极性化合物的分析〕③强极性固定液〔适用于极性化合物的分析〕④氢键型固定液〔适用于分析含F,N,O等的化合物〕定的机械强度等10.对检测器性能的要求:灵敏度高,稳定性好,噪声低,线性X围宽,死体积小,响应快13.电子捕获检测器。特点:对含卤素,硫,氧,羰基,氨基和共轭双键体系等的化合物有分析重现性较差。注意事项:〔1〕载气纯度与流量,使用高纯度的氢气或氮气,流速常为40~100ml/m〔2〕为了防止放射性污染,监测器出口一定要用管道接到室外通风出口〔3〕为了保持ECD池洁净,
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