仪器分析复习资料大学课件

158）光源：通常是号时，在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量。N158）光源：通常是号时，在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量。N为检测器的噪声，单位为mV，S为灵敏度，D越小，说似质量的原子基团来说，振动频率与力常数k成正比；对于相同或相似化学键的基团，与组成的原子质量的平方根空心阴极灯。（同时要求发射线与吸收线的中心频率一致）6）采用锐线光源的原因：7）光源的作用是辐射待测第二章：气相色谱分析（GC）按流动相的物态：气象色谱法、液相色谱按固定相的物态：气-固色谱法、气-液色按固定相使用的形式：柱色谱法、纸色谱按分离过程的机制：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、排阻色谱法。2）载气：体，如氢气、氮气、氦气等，载着欲分离试分离，然后分别检测。3）P5图2—1气象色谱流程图4）气象色谱仪的构成：载气系统：气源、气体净化、气体流速控lenicband，乙烯型谱带）。它也是芳香族化合物的特征吸收之一。E带可分为lenicband，乙烯型谱带）。它也是芳香族化合物的特征吸收之一。E带可分为E1及E2两个吸收带，愈强，灵敏度愈高。27）火焰光度检测器：是对含磷、含硫的化名师整理优秀资源合物具有高选择性和高灵敏度团；生色团：使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区范围内的基团。4）四种吸收带：R—带：它是由之比。7）利用色谱流出曲线可以解决的问题：色谱峰数=样品中单组分的最少个数；根据色谱峰的位置（保留值色谱柱和柱箱：管柱、固定相、温度控制检测系统：检测器、放大器、检测器的电5）P6图2—3色谱流出曲线图保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间，死时间正比于色谱柱的空隙体保留时间：指被测组分从进样开始到柱后调整保留时间：指扣除死时间后的保留时相对保留值：指某组分2的调整保留值与气-固色谱法中作为固定相的吸附剂，常用的有非极性的活性炭、弱极性的氧化铝、强极性的硅胶等。16）高分面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应；多孔性，即表面积较大，使之比。7气-固色谱法中作为固定相的吸附剂，常用的有非极性的活性炭、弱极性的氧化铝、强极性的硅胶等。16）高分面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应；多孔性，即表面积较大，使之比。7）利用色谱流出曲线可以解决的问题：色谱峰数=样品中单组分的最少个数；根据色谱峰的位置（保留值称为第一激发态）时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光（谱线），这种谱线称为共MM7）利用色谱流出曲线可以解决的问题：色谱峰数=样品中单组分的最少个数；根据色谱峰的位置（保留值）可以进行定根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量根据色谱峰的位置及宽度，可以对色谱柱色谱峰间距可以作为固定相或流动相选8）分配系数K：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数KK组分在固定相中的浓度Cs组分在流动相中的浓度CM不同物质在两相间具有不同的分配系数。9）分配比ktRtMt'R心毛细管柱，A项为0；采用相对分子质量较大的载气（如氮气），可使B项降低；采用粒度小的填充物和相对分时间的数值；死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间，死时间正心毛细管柱，A项为0；采用相对分子质量较大的载气（如氮气），可使B项降低；采用粒度小的填充物和相对分时间的数值；死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间，死时间正相中含有两种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动中溶剂的配比和极性，通过流件：红外光的频率与分子中某基团振动的频率一致；分子振动引起瞬间的偶极矩的变化。名师整理优秀资源2）只Bu理论塔板高度H在气相色谱中，塔板数n值是很大的，约103~106LHn色谱峰越窄，塔板数n越多，理论塔板高度H就越小，此时柱效能越高HAuC使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效0；），采用粒度小的填充物和相对分子质量小的气体（如氢气）作载气可使气相传质阻理优秀资源10）塔板理论：P11—14理论塔板高度H在气相色谱中，塔板数n值是很大的，约为103~1理优秀资源10）塔板理论：P11—14理论塔板高度H在气相色谱中，塔板数n值是很大的，约为103~1明仪器越敏感最小检出量Q1.065YD（质量型）更能反映仪器的性能0，不1/仅2与检出限成正比，还与似质量的原子基团来说，振动频率与力常数k成正比；对于相同或相似化学键的基团，与组成的原子质量的平方根）作载气；选2择阻值高的热敏元件，灵敏度就高；25）氢火焰离子化检测器适用于痕量有机物的分析。26）ng力系数C减小，可提高柱效。gf12）分离度R：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值2(Y1Y2)柱选择性的量度其中ɑ14）分离操作条件的选择：色谱柱载气与流速柱温进样条件吸收光谱的应用，会判断，见书P282~283第十章：红外吸收光谱分析（IR吸收光谱的应用，会判断，见书P282~283第十章：红外吸收光谱分析（IR）1）红外吸收光谱产生的条成反比。4）亚甲基（CH）的几种基本振动形式见图10-7：P2962振动分伸缩振动和变形或弯曲振动两质阻力系数使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。对于空15）在气-固色谱法中作为固定相的吸附剂，常用的有非极性的活性炭、弱极性的氧化铝、强极性的硅胶等。16）高分子多孔微球是以苯乙烯和二乙烯17）对担体的几点要求：表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学多孔性，即表面积较大，使固定液与试样热稳定性好，有一定的机械强度，不易破18）对固定液的要求：挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，热稳定性好，在操作温度下不发生分解，；化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。19）固定液的选择，一般根据“相似相溶”原理进行。20）规定Dg23(1kk)2d2fD1]upgf12）分离度R；化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。19）固定液的选择，一般根据“相似相溶”原理进行。20）规定Dg23(1kk)2d2fD1]upgf12）分离度R：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂；对试样要有适宜的溶解度；溶剂的黏度小些为好；应与检测器相匹配。x1q2对试样各组分有适当的溶解能力，否则组分易被载气带走而起不到分配作用；具有高地选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高地分离能力；化学稳定性好，不与被测物质起化学反19）固定液的选择，一般根据“相似相溶”非极性的固定液角鲨烷的相对极性P=021）P100q检测器、电子捕获检测器质量型检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器23）热导检测器的基本原理：基于不同的物振发射线。使电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线名师整理优秀资源称为共振吸收线。4）变宽效应：定且背景小名师整理优秀资源振发射线。使电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线名师整理优秀资源称为共振吸收线。4）变宽效应：定且背景小名师整理优秀资源8）符合要求的光源有蒸气放电灯、无极放电灯、空心阴极灯。9）空心阴极灯的工移：吸收峰向短波长方向移动，也称短移。3）助色团：能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色作原理：P238第一段10）空心阴极灯发射的光谱：主要是阴极元素的光谱（其中也杂有内充气体及阴极中杂见书P36。24）影响热导检测器灵敏度的因素：电流增加，灵敏度得到提高，但电流太大池体温度低，池体和钨丝的温度差就大，能使灵敏度提高，但温度不能太低，否则载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高，应选择热导系数大的气体（例如25）氢火焰离子化检测器适用于痕量有机26）电子俘获检测器的选择性：是指它只对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有响应，电负性愈强，灵敏度愈高。谱法空间排阻色谱法3）流动相的极性小于固定液的极性，这种情况称为正相液-液色谱法，反之，若流动相的极使用标准加入法的注意点：待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系；为了得到较为精确的外推结果，最少能量大小比较：（1）>（2），（4）>谱法空间排阻色谱法3）流动相的极性小于固定液的极性，这种情况称为正相液-液色谱法，反之，若流动相的极使用标准加入法的注意点：待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系；为了得到较为精确的外推结果，最少能量大小比较：（1）>（2），（4）>（3）2）红移：吸收峰向长波长方向移动，也称深色移动或长移；蓝）可以进行定性检定；根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量测定；根据色谱峰的位置及宽度，可以对色谱柱分离D 12100%Af合物具有高选择性和高灵敏度的一种色谱28）检测器的性能指标：灵敏度S检出限RQ3N是指检测器恰能产生和噪S声相鉴别的信号时，在单位体积或时间需说明仪器越敏感与柱效率及操作条件有关。29）保留指数：Z1Z30）归一化法：mmimmmmimmmmmAfAf22测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。6）看书P115~1177）P131标准曲线法8）P132标准气源、气体净化、气体流速控制部件；名师整理优秀资源进样系统：进样器、汽化室；色谱柱和柱箱：管柱、固定空心阴极灯。（同时要求发射线与吸收线的中心频率一致）6）采用锐线光源的原因：7）光源的作用是辐射待测子质量小的气体（如氢气）作载气可使气相传质阻名师整理优秀资源力系数C减小，可提高柱效。H2d[d2pm测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。6）看书P115~1177）P131标准曲线法8）P132标准气源、气体净化、气体流速控制部件；名师整理优秀资源进样系统：进样器、汽化室；色谱柱和柱箱：管柱、固定空心阴极灯。（同时要求发射线与吸收线的中心频率一致）6）采用锐线光源的原因：7）光源的作用是辐射待测子质量小的气体（如氢气）作载气可使气相传质阻名师整理优秀资源力系数C减小，可提高柱效。H2d[d2pmmimmmAiiAmf100%（YY）其中f为质量校正因子，A为峰面积：2一般常以内标物为基准，则一般常以内标物为基准，则f100%第三章：高效液相色谱分析（HPLC）1）高效液相色谱分析与气相的异同点：见2）高效液相色谱法的主要类型：加入法：推导和计算9）影响测定的因素：温度电动势测量溶液的pH加入法：推导和计算9）影响测定的因素：温度电动势测量溶液的pH被测离子的浓度响应时间迟滞效应10）图师整理优秀资源其中f为质量校正因子，A为峰面积：Ah0.150.85231）内标法：ssf100%1称为第一激发态）时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光（谱线），这种谱线称为共谱法空间排阻色谱法3）流动相的极性小于固定液的极性，这种情况称为正相液-液色谱法，反之，若流动相的极离子对色谱法离子交换色谱法空间排阻色谱法3）流动相的极性小于固定液的极性，这种情况称为正相液-液色谱法，反之，若流动4）空间排阻色谱法按分子大小进行分离分子大的先出峰，后出死时间5）化学键合固定相具有的特点：表面没有液坑，比一般液体固定相传质快无固定液流失，增加了色谱柱的稳定性和可以键合不同官能团，能灵活地改变选择性，应用多种色谱类型及试样的分析。好，在操作温度下不发生分解，名师整理优秀资源在操作温度下呈液体状态；对试样各组分有适当的溶解能力，否柱效率及操作条件有关。29）保留指数：好，在操作温度下不发生分解，名师整理优秀资源在操作温度下呈液体状态；对试样各组分有适当的溶解能力，否柱效率及操作条件有关。29）保留指数：Z1Z30）归一化法： i100%i100%inAfAf22名对于斜率太小的曲线，容易引进较大的误差。16）原子吸收分析中的干扰主要有：光谱干扰物理干扰化学干扰1德文：benzenoidband,苯型谱带）。它是芳香族化合物的特征吸收带。是苯环振动及π→π*重叠6）在选择液相色谱法流动相时应注意几个应避免使用会引起柱效损失或保留特性7）水极性最大，煤油极性最小。8）图3-4高效液相色谱仪典型结构示意9）梯度洗提：就是流动相中含有两种（或更多）不同极性极性的变化来改变被分离组分的容量因子k和选择性因子，以提高分离效果。能量大小比较：（1）>（2），（4）>（能量大小比较：（1）>（2），（4）>（3）2）红移：吸收峰向长波长方向移动，也称深色移动或长移；蓝理优秀资源10）塔板理论：P11—14理论塔板高度H在气相色谱中，塔板数n值是很大的，约为103~1之比。7）利用色谱流出曲线可以解决的问题：色谱峰数=样品中单组分的最少个数；根据色谱峰的位置（保留值lenicband，乙烯型谱带）。它也是芳香族化合物的特征吸收之一。E带可分为E1及E2两个吸收带，EEx是标准电极电位，R4）标2.303RT/FORedx实质是通过在零电流条件下测定两电极间2）能斯特方程：ElnOxRTanFRTanFa是摩尔气体常数化态Ox及还原态Red的活度。3）电位滴定法的原理：如果在滴定过程中在滴定容器内侵入一对到电极电位的突变（电位突跃），因而根据电极电位突跃可确定终点的到达。pH试E-EpH标样中镁的含量。2）图8-1样中镁的含量。2）图8-1原子吸收分析示意图：P2283）共振线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（过程中在滴定容器内侵入一对适当的电极，则在化学计量点附近可以观察到电极电位的突变（电位突跃），因而根件：红外光的频率与分子中某基团振动的频率一致；分子振动引起瞬间的偶极矩的变化。名师整理优秀资源2）只指扣除死时间后的保留时间；相对保留值：指某组分2的调整保留值与名师整理优秀资源另一组分1的调整保留值5）离子选择性电极：是一种以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。6）看书P115~1177）P131标准曲线法8）P132标准加入法：推导和计算9）影响测定的因素：溶液的pH被测离子的浓度迟滞效应理优秀资源10）塔板理论：P11理优秀资源10）塔板理论：P11—14理论塔板高度H在气相色谱中，塔板数n值是很大的，约为103~1光谱分析（UV）1）跃迁类型：名师整理优秀资源（1）*，（2）n*，（3）n*，（4）*各种跃迁所需团；生色团：使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区范围内的基团。4）四种吸收带：R—带：它是由再用镁空心阴极灯作光源，它辐射出具有波长为285.2nm的镁的特征谱线的光，当通过一定厚度的镁原子蒸第八章：原子吸收光谱分析（AAS）子蒸气。再用镁空心阴极灯作光源，它辐射出具有波长为285.2nm的镁的特征谱线的光，当通过一定厚度的镁原子蒸气时，部分色器和检测器测得镁特征谱线光被减弱的程度，即可求得试样中镁的含量。第一激发态）时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光（谱线这种谱线称为共振发射线。使电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线7）水极性最大，煤油极性最小。8）图7）水极性最大，煤油极性最小。8）图3-4高效液相色谱仪典型结构示意图：P829）梯度洗提：就是流动子多孔微球是以苯乙烯和二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物。17）对担体的几点要求：表成反比。4）亚甲基（CH）的几种基本振动形式见图10-7：P2962振动分伸缩振动和变形或弯曲振动两元素的特征光谱，应满足以下要求：能辐射锐线能辐射待测元素的共振线，并且有足够的强度辐射的光强度必须稳4）变宽效应：多普勒变宽压力变宽场致变宽和自吸效应5）锐线光源：是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光收线的中心频率一致）6）采用锐线光源的原因：7）光源的作用是辐射待测元素的特征光能辐射锐线能辐射待测元素的共振线，并且有足够的辐射的光强度必须稳定且背景小动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k和选择性因子，以提高分离效果。名师整理优秀资源第四章：电（-1动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k和选择性因子，以提高分离效果。名师整理优秀资源第四章：电（-1）2H有效其中ɑ14）分离操作条件的选择：色谱柱载气与流速柱温进样条件名师整理优秀资源15）在见，气象色谱分析的基本原理是基于不同物质在两相间具有不同的分配系数。9）分配比ktRtMt'R名师整空心阴极灯。（同时要求发射线与吸收线的中心频率一致）6）采用锐线光源的原因：7）光源的作用是辐射待测A8）符合要求的光源有蒸气放电灯、无极放主要是阴极元素的光谱（其中也杂有内充气11）空心阴极灯的光强度与灯的工作电流12）原子化系统：原子化系统的作用是将试样中的待测元素13）使用石墨原子化器测定时分干燥、灰化、原子化、净化四步程序升温。AAAA0能量大小比较：（1）>能量大小比较：（1）>（2），（4）>（3）2）红移：吸收峰向长波长方向移动，也称深色移动或长移；蓝中镁离子的含量：先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，含镁盐的雾滴在火焰温度下，挥发并解离成镁原子蒸气。自然宽度多普勒变宽压力变宽场致变宽和自吸效应5）锐线光源：是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如15）使用标准加入法的注意点：待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈为了得到较为精确的外推结果，最少应采用4个点，包括试样溶液本身来作外推曲本法能消除基本效应带来的影响，但不能对于斜率太小的曲线，容易引进较大的误16）原子吸收分析中的干扰主要有：光谱干扰物理干扰化学干扰17）测定条件的选择：分析线的选择空心阴极灯电流火焰燃烧器高度狭缝宽度愈强，灵敏度愈高。27）火焰光度检测器：是对含磷、含硫的化名师整理优秀资源合物具有高选择性和高灵敏度德文：愈强，灵敏度愈高。27）火焰光度检测器：是对含磷、含硫的化名师整理优秀资源合物具有高选择性和高灵敏度德文：benzenoidband,苯型谱带）。它是芳香族化合物的特征吸收带。是苯环振动及π→π*重叠死时间以凝胶为固定相5）化学键合固定相具有的特点：表面没有液坑，比一般液体固定相传质快得多；无固定液06n5.54(tRY1/2)216(tRY)2LHn色谱峰越窄，塔板数n越多，理论塔板高度H就越小第九章：紫外吸收光谱分析（UV）lenicband，乙烯型谱带）。它也是芳香族化合物的特征吸收之一。E带可分为lenicband，乙烯型谱带）。它也是芳香族化合物的特征吸收之一。E带可分为E1及E2两个吸收带，相中含有两种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动中溶剂的配比和极性，通过流样中镁的含量。2）图8-1原子吸收分析示意图：P2283）共振线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（点是：跃迁所需要的能量较R吸收带大，摩尔吸收系数εmax＞名师整理优秀资源104。K吸收带是共轭分子（3）2）红移：吸收峰向长波长方向移动，也称蓝移：吸收峰向短波长方向移动，也称3）助色团：能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团；长移至紫外及可见区范围内的基团。R—带：它是由n→π*跃迁产生的吸收迁产生的。它的特点是：跃迁所需要的能元素的特征光谱，应满足以下要求：能辐射锐线能辐射待测元素的共振线，并且有足够的强度辐射的光强度必须稳158）光源：通常是使用标准加入法的注意点：待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系；为了得到较为精确的外推结果，最少元素的特征光谱，应满足以下要求：能辐射锐线能辐射待测元素的共振线，并且有足够的强度辐射的光强度必须稳158）光源：通常是使用标准加入法的注意点：待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系；为了得到较为精确的外推结果，最少行对照；计算机红外光谱谱库及其检索系统。名师整理优秀资源7）图10-12色散型红外光谱仪原理图：P3104。K吸收带是共轭分子的特征吸收带，因此用于判断化合物的共轭结构。紫外-可见吸收光谱中应用最多的吸收带。苯型谱带）。它是芳香族化合物的特征吸收带。是苯环振动及π→π*重叠引起的。在230～270nm之间出现精细结构吸乙烯型谱带）。它也是芳香族化合物的特收带，二者可以分别看成是苯环中的乙烯键和共轭乙烯键所引起的，也属π→π*5）紫外及可见分光光度计的构造原理与可见分光光度计的不同之处：光源有钨丝灯及氘灯两种，可见光区（360