分析化学及其在药品检验中的应用

淮安市药品医疗器械质检人员培训班

2010年4月分析化学

在药品检验中的应用淮安药品检验所杨鲲

第一部分分析化学的基本知识第二部分分析化学在药品检验中的应用第一部分分析化学的基本知识一、分析化学的任务和作用二、分析化学方法的分类三、分析化学实验基本知识四、分析化学实验仪器及操作一、分析化学的任务和作用

分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，是化学的一个重要分支。

鉴定物质的化学组成（定性）测定各组分的相对含量（定量）确定物质的化学结构（结构）国民经济科学研究医药卫生与环境保护学校教育二、分析化学方法的分类按照分析任务分类定性分析组分分析定量分析结构分析按照分析对象分类无机分析有机分析按照分析方法的原理分类化学分析

准确度高，常量组分的测定仪器分析

灵敏度高，微量组分的测定按照试样用量分类常量分析＞0.1g半微量分析0.01～0.1g微量分析0.01～10mg超微量分析＜0.1mg三、分析化学实验基本知识1、常用玻璃仪器的清洗步骤1）刷洗

用水和毛刷洗涤，除去器皿上的污渍和其他不溶性和可溶性杂质。2）用去污粉、肥皂、合成洗涤剂洗涤

洗涤时先将器皿用水湿润，再用毛刷蘸少许去污粉或洗涤剂，将仪器内外洗刷一遍，然后用水边冲边刷洗，直至干净为止。2、几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法

1）铬酸洗涤步骤

被洗涤器皿尽量干燥，倒少许洗液于器皿内，转动器皿使其内壁被洗液浸润（必要时可用洗液浸泡），然后将洗液倒回原装瓶内以备再用，再用水冲洗器皿内残留的洗液，直至干净为止。铬酸洗液的配置

将5g重铬酸钾用少量水湿润，慢慢加入80ml浓硫酸，搅拌以加速溶解。冷却后贮存在磨口试剂瓶中，防止吸水而失效。使用注意事项（1）洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用，玻璃器皿浸泡时间太长，会使玻璃变质，因此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次，洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗，再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上，应立即用水洗去或湿布抹去

（2）玻璃器皿投入前，应尽量干燥，避免洗涤液稀释

（3）此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿，不适用于金属和塑料器皿

（4）有大量有机质的器皿应先行擦洗，然后再用洗涤液，这是因为有机质过多，会加快洗涤液失效，此外，洗涤液虽为很强的去污剂，但也不是所有的污迹都可清除

（5）盛洗涤液的容器应始终加盖，以防氧化变质

（6）洗涤液可反复使用，但当其变为墨绿色时即已失效，不能再用

2）碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注重：煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。3）碱性高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100mL。洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。3、化学试剂的一般知识

一级品优级纯G.R二级品分析纯A.R三级品化学纯C.P四级品实验试剂生物试剂B.R或者C.R4、实验数据的记录、处理和实验报告1）实验数据的记录要有专用的记录本

及时记录各种测量数据及现象记录数据时有效数字的位数应与所用仪器的准确程度相适应2）分析数据的处理用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组分的含量表示。常用处理数据的方法有：相对平均偏差、标准偏差（S）及相对标准偏差(RSD)3）实验报告原始性四、分析化学实验仪器及操作1、一般仪器1）瓷坩埚及坩埚钳瓷坩埚可耐1200℃高温，常用于沉淀的灼烧和称量。瓷坩埚中不能用来熔融金属碳酸盐、苛性碱，更不能与HF接触，使用之前应用自来水及热的浓HCl洗涤，最后用纯水冲洗干净。烧坩埚前，应先在烘箱中烘干，再逐渐升高温度。2）干燥器常用的干燥剂变色硅胶、无水CaCl2、CaSO4、P2O5

3）电热恒温干燥箱2、滴定分析仪器及基本操作

1）移液管及其使用方法用于准确移取一定体积的溶液

使用方法移取溶液前，先将洗净的移液管用吸水纸除掉尖端内外的水，然后用待吸取的溶液润洗3次。吸取溶液时，一般可以用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时马上用右手食指堵住管口，取出，用滤纸擦干下端。然后稍松食指，使液面平稳下降，直至液面的弯月面与标线相切，立即按紧食指。将移液

管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接触，放松食指，使溶液自由流出，流完后等待15秒。2）容量瓶及其使用方法使用前先要检查其是否漏水。方法是：放入自

来水至标线附近，盖好瓶塞，瓶外水珠用布擦拭干净，用左手按住瓶塞，右手托住瓶底边缘，把瓶倒立2分钟，观察瓶塞周围是否有水渗出；如果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动180°后，再倒立过来试一次。3）滴定管及其使用方法滴定管一般分为两种，一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。酸式滴定管活塞处凡士林的涂法：一种是在活塞的粗端和活塞套的细端分别涂一层凡士林，把活塞插入活塞套内，来回旋转数次，直到在外面观察时呈透明即可。另一种是在玻璃活塞孔两端涂一层凡士林，小心不要涂在塞孔处以防堵塞孔眼，然后将其放入活塞套内，来回旋转活塞数次直至透明为止。使用滴定管应注意的几点：酸式滴定管不能盛放碱性溶液，碱式滴定管不能盛放酸性溶液。为了保证装入滴定管溶液的浓度不被稀释，因此要用该溶液荡洗滴定管3次，每次约7～8ml。将标准溶液充满滴定管后，应检查管下部是否有气泡，如有气泡，可转动活塞，使溶液急速流下驱除气泡。滴定管的读数：在读数时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上，并将管下端悬挂的液滴除去，眼睛视线应与溶液弯月面下缘最低点在同一水平面上，读数时应估计到0.01ml。第二部分分析化学在药品检验中的应用（一）、药典凡例（二）、药品检验的基本程序（三）、标准溶液的配制与标定（一）、药典凡例《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是国家监督管理药品质量的法定技术标准。

我国第一部药典是1953年版，随后又分别颁布了1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版、2005年版

1、项目与要求

1）溶解度极易溶解指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解易溶指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解溶解指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解略溶指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解微溶指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解极微溶解指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解几乎不溶或不溶指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解试验法：除另有规定，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于25℃±2℃一定容量的容溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。

2）贮藏遮光系指用不透光的容器包装密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指避光并不超过20℃冷处系指2～10℃常温系指10～30℃2、计量

温度水浴温度除另有规定外，均指98～100℃热水系指70～80℃微温或温水系指40～50℃室温系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温3、精确度1）精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。2）称定系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。3）恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。

（二）、药品检验的基本程序一、取样

基本原则是均匀、合理

使用天平的注意事项

1、分析天平不要放置在空调器下的边台上。搬动过的分析天平必须校正好水平，并对天平的计量性能作全面检查无误后才可使用。

2、开启或关闭天平的动作应轻缓仔细。3、称量时天平门要关紧，应关闭空调。

4、称量时要使用镊子，不能用手直接拿样品。5、称取湿吸性、挥发性或腐蚀性物品时，应将称量瓶盖紧后称量，且尽量快速，注意不要将被称物（特别是腐蚀性物品）洒落在称盘或底板上；称量完毕，被称物及时带离天平室或者放进干燥器。6、同一个试验应在同一台天平上进行称量，以免由称量产生误差。称量完毕，及时将所称供试品从天平内取出。7、电子分析天平不能称量有磁性或带静电的物体。8、天平室要求干燥明亮，光线均匀柔和，阳光不得直射在天平上。9、为便于天平的保养和保持环境的相对湿度，感量为0.001mg的天平，应单室放置。10、天平室地面不得起灰，墙壁和屋顶平整，不得有脱落物。11、天平台用混凝土结构为好，台面应水平而光滑，牢固防震，有合适的高度与宽度。12、天平室温度应相对稳定，一般应控制在10℃～30℃，保持恒温；相对湿度一般在70﹪以下，室内应备有温度计和湿度计，一般采用空调和吸湿机调节温度和湿度，并天平内外温度和湿度趋于一致。13、天平室内除存放与称量有关的物品外，不得存放其他物品。不得在天平室内转移具有腐蚀性或挥发性的液体和固体。

二、鉴别

药