第九章 中药药物分析

第九章中药分析第一节中药分析的特点第二节中药分析一的般程序及方法第一节中药分析的特点一、中药及类型中药是在中医理论指导下应用的药物。包括中药材、中药饮片和中成药等。

中成药又叫中药成方制剂，包括单方或复方制剂，是以中医药基础理论和用药原则为指导制成的。二、中药分析特点1.中药市场混乱。同物异名同名异物现象普遍。2.中药材质量的不稳定：易受产地、采收季节、用药部位、炮制方法等影响。3.各种有效成分在中药中含量相差悬殊，含量较低。4.成分复杂，而且大多数中药的有效成分尚不十分清楚。5.同一成分在不同药材中的药理作用不同。6.制剂工艺不同，有效成分的量也不同。7.制剂工艺不同，有效成分的量也不同。第二节中药分析的一般程序和方法取样鉴别含量测定检查样品处理纯化一、取样

1.取样均匀、合理、代表性

2.按规定方法取样

（中药材、中药制剂）二、样品处理（一）提取1.冷浸

样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法。适用范围适宜植物性粉末不宜动物性粉末亲脂性←→亲水性石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水3.回流提取法样品置有机溶剂中加热回流的提取方法加快溶出速度，省时适宜受热稳定的药物适宜较难溶出的组分特点仪器普通回流装置通过更换溶剂，使提取更完全4、连续回流提取法样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法节省溶剂，提高提取效率适宜受热稳定的药物费时特点仪器索氏提取器5、水蒸气蒸馏法适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定6、超声提取法超声波振荡器（超声波清洗器）简便省时提取率高利用超声波的助溶作用进行提取原理超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射，出现“空化”现象（气泡的形成、产生及破裂现象），形成超过1000个大气压的冲击力（二）纯化方法利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离（二）纯化方法1.萃取（1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶剂洗下组分（2）保留杂质于柱上常用固定相硅胶氧化铝大孔吸附树脂2.柱色谱法三、中药鉴别(一）化学鉴别抗干扰能力差显色、↓、↑、荧光例

二妙丸中苍术的鉴别苍术酮苍术炔（二）显微鉴别在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；药材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材粉末的中药制剂。安宫牛黄丸1、水牛角浓缩粉2、麝香3、珍珠4、朱砂5、雄黄6、黄连7、栀子8、郁金9、黄芩(三)显微化学反应鉴别法：

一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征。（四）色谱鉴别TLC法——应用最多（Rf、颜色、荧光）GC法——适用于含挥发性成分的药物HPLC法——常与含量测定同时进行薄层色谱的阴、阳对照法阳性对照：将要鉴别的药材按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液.阴性对照：把制剂中要鉴别的药材除去，用剩下的各味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液

OOOOOOOOOOO×××

阴样阳对品对例（五）指纹图谱鉴别定义：中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的图谱。目前广泛使用的是色谱指纹图谱。2.色谱指纹图谱的特点整体性将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。模糊性强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同。是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。四、杂质检查水分总灰分和酸不溶性灰分重金属砷盐残留农药中药材主要项目杂质来源及各项目的意义水分——结块、霉变或有效成分水解灰分——控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质重金属——环境污染和使用农药引入砷盐——剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入残留农药——有毒（一）水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。

方法烘干法（不含或少含挥发性成分）甲苯法（含挥发性成分）减压干燥法（含挥发性成分贵重药）GC法烘干法适用于不含或少含挥发性成分的样品测定法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

甲苯法适用于含挥发性成分的样品仪器装置：如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。减压干燥法适用于含挥发性成分贵重药的样品减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定法：取供试品