2014药物分析复习提纲0808

2014药物分析复习提纲2014/7/10药物分析试题分类一、药物分析基础知识（第1~2章）

概念；规定；分析程序。二、药物分析通用方法（第3~8章）

原理；方法要点；仪器；试剂；注意事项；应用。三、药物分析各论（第9~18章）

鉴别（化学方法）；检查（特殊杂质检查）；含量测定（原料药及制剂）。第一章

药典第一节：国家药品标准国家药品标准的定义、组成和制订原则。第二节：中国药典（重点）中国药典的英文缩写，历年版次，现行版本。中国药典的基本结构与主要内容

凡例（重点：“贮藏”项下的规定；精确度；……）

正文（重点：名称；性状；含量测定；……）

附录（收载内容：通则；通用方法；指导原则；试剂试液配法；原子量表。）

索引第三节：主要的外国药典主要外国药典名称的英文缩写第二章

药物分析基础第一节：药品检验工作的相关基础药品检验工作的基本程序：（取样；检验；记录和报告。）；取样件数的规定。中国药品检验标准操作规范：定义；收载内容。常用计量器具的使用和校正：分析天平（感量的选用）；

紫外-可见分光光度计（校正项目）；

红外分光光度计（校正项目）；

玻璃量器（校正；合理选用）第二节：药物分析数据的处理误差：定义；引起系统误差和偶然误差的原因；消除或减小误差的方法。有效数字：定义；有效数字位数的判断；有效数字的修约；有效数字的运算法则。第三节：药品质量标准分析方法的验证验证内容：验证指标；定义；部分验证指标的限度规定；不同检验项目对验证指标的要求。第三章

物理常数测定法第一节：熔点测定法熔点概念（重点）；测定方法（仪器用具）。第二节：旋光度测定法比旋度概念；固体供试品溶液的比旋度计算；测定方法（仪器；空白校正）；应用。第三节：pH值测定法指示电极和参比电极概念；测定溶液pH值的原电池组成；测定方法（定位）；注意事项（定位和核对）第四章

滴定分析法方法名称；滴定液（标定用基准物质）；终点指示方法（指示剂）；应用；滴定度的计算。方法滴定液标定用基准物质（反应比例）终点指示备注酸碱滴定法

盐酸无水碳酸钠（1/2）甲基红-溴甲酚绿滴定CKb≥10-8的碱性药物硫酸无水碳酸钠甲基红-溴甲酚绿氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾酚酞滴定CKa≥10-8的酸性药物，如：阿司匹林、布洛芬非水溶液滴定法非水碱量法高氯酸邻苯二甲酸氢钾结晶紫酸性溶剂冰醋酸；计算量醋酐去水；醋酸汞消除氢卤酸干扰（电位法指示终点，无须加醋酸汞）。应用如：肾上腺素、地西泮、氟康唑、盐酸氯丙嗪、盐酸麻黄碱、盐酸吗啡、磷酸可待因、硫酸阿托品、硫酸奎宁、维生素B1非水酸量法甲醇钠苯甲酸麝香草酚蓝碱性溶剂：乙二胺或二甲基甲酰胺氧化还原滴定法碘量法碘硫代硫酸钠滴定液淀粉直接碘量法，淀粉在滴定前加，如：维生素C。置换、剩余碘量法，淀粉在近终点时加。硫代硫酸钠重铬酸钾（1/6）淀粉铈量法硫酸铈三氧化二砷（1/4）邻二氮菲适用于药物制剂，如：硫酸亚铁片；硝苯地平。亚硝酸钠法亚硝酸钠对氨基苯磺酸永停法溴化钾催化；过量HCl；室温；快速滴定；如：普鲁卡因、磺胺药。第五章

分光光度法第一节：紫外-可见分光光度法（UV）基本原理：紫外-可见吸收光谱的产生；光的吸收定律；吸收系数的定义及意义。紫外-可见分光光度计的基本结构：测定方法：空白校正；对供试品溶液浓度的要求。应用：用于药物含量测定的四种方法及其特点。第二节：红外分光光度法（IR）基本原理：红外吸收光谱的产生；红外吸收光谱与物质结构的关系（官能团区和指纹区；典型化学基团的红外吸收特征峰）红外分光光度计的基本结构：测定法与注意事项：常用盐片；常用溶剂；常用压片法；仪器校正。应用：鉴别；晶型检查。第六章

色谱法第一节：色谱法基础常用术语及符号：峰高或峰面积（用于定量）；峰位（保留值）（用于定性）；峰宽（用于衡量柱效）。基本理论：分配系数（容量因子）与色谱分离；塔板理论（计算公式及符号含义；与柱效关系）；速率理论（范氏方程及符号含义）。色谱分类：第二节：薄层色谱法（TLC）仪器与材料：常用固定相（吸附剂）及其活化。操作方法：色谱系统适用性试验：检测灵敏度；比移值（公式及符号）；分离效能（分离度公式及符号）。测定法与应用：用于鉴别的方法；用于杂质检查的方法。第六章

色谱法第三节：高效液相色谱法（HPLC）正相分配色谱法和反相分配色谱法概念仪器的基本结构：检测器：名称及适用范围。固定相与流动相：常用或首选固定相与流动相；离子抑制色谱法或离子对色谱法。色谱系统适用性试验：四个参数及其限度规定、计算公式及符号；色谱系统适当调整的规定。测定法：内标法（公式与符号；方法特点）；外标法（公式与称号；方法特点）应用：对内标物的要求第四节：气相色谱法（GC）气相色谱法适用对象仪器的基本结构：检测器：名称及适用范围（特点）。常用的固定液与载体：常用固定液的名称。色谱系统适用性试验：四个参数及其限度规定、计算公式及符号；色谱系统适当调整的规定。测定法：应用：第五节：电泳法电泳法测定对象基本原理：平板电泳法：毛细管电泳法：应用：第六章

色谱法第一节：体内样品种类血样：血样作为体内药物分析样品的特点；血样种类；常用抗凝剂。尿液：尿液作为体内药物分析样品的特点；常用防腐剂。唾液：碱处理的目的。第二节：体内样品处理体内样品处理的目的体内样品处理的常用方法：方法名称、主要试剂或溶剂。第三节：体内样品测定体内样品测定的常用方法：方法名称。定量分析方法验证：应用：部分需要进行治疗药物监测的药物。第七章

体内药物分析法第一节：杂质的限量检查杂质的来源与分类：杂质限量的检查与计算：概念与计算。第二节：一般杂质的检查一般杂质检查的方法、试剂、仪器。第三节：特殊杂质的检查杂质检查项目与限度：药物制剂主要控制在制剂的制备和贮藏过程中产生的降解产物等杂质，一般不再控制在原料中已控制的杂质；质量标准中杂质限度的制订应考虑的因素。杂质检查方法：第八章

药物的杂质检查第八章

药物的杂质检查方法检查杂质主要试剂辅助试剂结果（现象）杂质标准液主要仪器其他氯化物检查法氯离子Cl-硝酸银稀硝酸氯化银白色浑浊氯化钠纳氏比色管

硫酸盐检查法硫酸根SO42-氯化钡稀盐酸硫酸钡白色浑浊硫酸钾纳氏比色管铁盐检查法（硫氰酸盐法）三价铁离子Fe3+硫氰酸铵稀盐酸红色硫氰酸铁配离子硫酸铁铵纳氏比色管1.先用过硫酸铵氧化Fe2+成Fe3+；2.显色反应后用正丁醇提取产物，更便于比色。重金属检查法第一法（硫代乙酰胺法）以铅（Pb）为代表硫代乙酰胺醋酸盐缓冲液（pH3.5）黑色硫化铅硝酸铅纳氏比色管

第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）硫代乙酰胺醋酸盐缓冲液（pH3.5）黑色硫化铅硝酸铅坩埚，电炉，纳氏比色管适用于难溶或与重金属离子配位的有机药物。500~600℃灼烧后检查。第三法（硫化钠法）硫化钠氢氧化钠黑色硫化铅硝酸铅纳氏比色管适用于溶于碱而难溶于酸的药物，如磺胺类、巴比妥类药物。砷盐检查法古蔡法砷盐Asn+金属锌、盐酸、溴化汞试纸碘化钾和氯化亚锡（还原五价砷成三价砷，有利于砷化氢的生成）；醋酸铅棉花（吸收硫化氢）黄色至棕色的砷斑三氧化二砷砷化氢发生瓶（磨口锥形瓶，导气管，旋塞）Ag-DDC法金属锌、盐酸、Ag(DDC)碘化钾和氯化亚锡（还原五价砷成三价砷，有利于砷化氢的生成）；醋酸铅棉花（吸收硫化氢）红色胶态银三氧化二砷砷化氢发生瓶（磨口锥形瓶，导气管），纳氏比色管或可见分光光度计一般杂质检查（一）项目检查杂质方法试剂/条件仪器其他干燥失重水分及其他挥发性物质常压恒温干燥法105℃扁形称量瓶，烘箱，分析天平“恒重”常压室温干燥法干燥剂：硅胶、硫酸、五氧化二磷扁形称量瓶，干燥器，分析天平适用于受热易分解或挥发的药物减压恒温干燥法减压扁形称量瓶，恒温减压干燥烘箱，分析天平适用于熔点低、对热不稳定但能耐受一定温度及水分难赶除的药物减压室温干燥法减压；干燥剂：五氧化二磷、无水氯化钙、硅胶扁形称量瓶，减压干燥器，分析天平适用于熔点低或不能加热的样品热重分析法程序控制升温，测质量与温度的关系坩埚，热重分析仪（由程序升温炉及微量分析天平组成）适用于贵重药物或易氧化药物的测定，也适用于结晶水的测定炽灼残渣无机杂质（金属氧化物或盐）炽灼残渣检查法硫酸，700~800℃坩埚，电炉，分析天平若需作重金属检查，应控制在500~600℃易炭化物遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质易炭化物检查法硫酸，标准比色液（由氯化钴、重铬酸钾、硫酸铜配制）纳氏比色管残留溶剂有机溶剂气相色谱法氮气作载气气相色谱仪，氢火焰离子化检测器第一类溶剂：苯、四氯化碳第二类溶剂：氯苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷溶液颜色有色杂质与标准比色液比较标准比色液（由氯化钴、重铬酸钾、硫酸铜配制）纳氏比色管分光光度法分光光度计色差计法标准比色液色差计澄清度不溶性杂质澄清度检查法浊度标准液（由硫酸肼、乌洛托品（六亚甲基四胺）配制）比浊用玻璃管（纳氏比色管），伞棚灯用作注射剂的原料药一般应作此项检查第八章

药物的杂质检查一般杂质检查（二）第九章

芳酸及其酯类药物的分析

项目

方法

药物原料药制剂鉴别检查含量测定鉴别检查含量测定阿司匹林1.三氯化铁反应（水解后）2.水解反应3.IR1.溶液澄清度（碳酸钠溶液；控制酚及酯类杂质）2.游离水杨酸（HPLC）3.有关物质（HPLC）酸碱滴定（中性乙醇；酚酞；氢氧化钠）

1.游离水杨酸2.溶出度和释放度（HPLC）HPLC布洛芬1.UV2.IR有关物质（TLC）酸碱滴定（中性乙醇；酚酞；氢氧化钠）溶出度和释放度（HPLC）HPLC丙磺舒1.三氯化铁反应（成米黄色沉淀）2.分解产物的反应（显硫酸盐反应）3.UV4.IR1.酸度（酚酞，氢氧化钠滴定）2.有关物质（HPLC）HPLC（外标法）

第十章

巴比妥类药物的分析项目方法药物原料药制剂鉴别检查含量测定鉴别检查含量测定苯巴比妥1.与亚硝酸钠-硫酸的反应（苯环上亚硝化，显色）2.与甲醛-硫酸的反应（苯环上的反应，玫瑰红）3.IR4.丙二酰脲类的鉴别反应（1）银盐反应（硝酸银，白色沉淀）（2）铜盐反应（硫酸铜-吡啶，紫色）

1.酸度（甲基橙；控制酸性杂质）2.乙醇溶液的澄清度（检查苯巴比妥酸盐杂质）3.有关物质（HPLC）4.中性或碱性物质（乙醚提取重量法）

银量法（甲醇溶解；硝酸银滴定；电位法指示终点）

1.有关物质（HPLC）2.含量均匀度（HPLC）3.溶出度（UV）

HPLC司可巴比妥钠1.制备衍生物测定熔点2.与碘反应（褪色）3.IR4.丙二酰脲类的鉴别反应

1.溶液的澄清度2.中性或碱性物质（乙醚提取重量法）

溴量法（溴滴定液，碘化钾，硫代硫酸钠滴定液，淀粉指示液）

硫喷妥钠1.制备衍生物测定熔点2.与铜盐反应（绿色）3.与醋酸铅反应（白色沉淀，加热，转变为黑色硫化铅）4.钠盐的鉴别（火焰鲜黄色）

1.碱度（pH测定法）2.有关物质（TLC）

UV（对照品比较法）

第十一章

胺类药物的分析

项目

方法药物原料药制剂鉴别检查含量测定鉴别检查含量测定盐酸普鲁卡因

1.水解反应；2.IR3.氯化物的反应（硝酸银，白色沉淀）4.芳香第一胺反应（亚硝酸钠重氮化，β-萘酚偶合，红色）

对氨基苯甲酸（反相离子对HPLC，流动相加庚烷磺酸钠）

亚硝酸钠滴定法（过量盐酸，溴化钾催化，亚硝酸钠滴定，永停法指示终点）

对氨基苯甲酸

反相离子对HPLC（流动相加庚烷磺酸钠）盐酸利多卡因

1.与硫酸铜反应（碳酸钠，硫酸铜，蓝紫色）2.IR；3.氯化物的反应

HPLC

对乙酰氨基酚

1.与三氯化铁反应2.水解后的重氮化-偶合反应3.IR

1.对氨基酚及有关物质的检查（反相离子对HPLC，流动相加四丁基氢氧化铵）2.对氯苯乙酰胺（HPLC）

UV（吸收系数法）

1.对氨基酚（HPLC）2.溶出度（UV）

1.普通片、咀嚼片、栓剂、胶囊及颗粒剂（UV）2.泡腾片、注射液、滴剂及凝胶剂（HPLC，内标法，茶碱为内标物）肾上腺素

1.与三氯化铁反应（先绿色，加氨试液后显紫色）2.与过氧化氢反应（氧化，红色）

1.酸性溶液的澄清度与颜色（控制氧化产物杂质）2.酮体（UV）3.有关物质（反相离子对HPLC）

非水碱量法（冰醋酸溶剂，结晶紫指示剂，高氯酸滴定）

三氯化铁反应

反相离子对HPLC（流动相中的庚烷磺酸钠为离子对试剂[反离子试剂]）第十二章磺胺类药物的分析

项目

方法

药物原料药制剂鉴别检查含量测定鉴别检查含量测定磺胺甲噁唑

1.与硫酸铜反应（氢氧化钠，硫酸铜，草绿色沉淀）2.IR3.芳香第一胺反应

1.酸度（pH值测定法）2.碱性溶液的澄清度与颜色3.氯化物；4.硫酸盐5.有关物质（TLC，对二甲氨基苯甲醛显色）6.炽灼残渣；7.重金属（第三法）

亚硝酸钠滴定法（过量盐酸，溴化钾催化，亚硝酸钠滴定，永停法指示终点）

复方磺胺甲噁唑片：1.沉淀反应（鉴别甲氧苄啶。加碘，生成沉淀）2.TLC；3.HPLC4.芳香第一胺反应（鉴别磺胺甲噁唑）

复方磺胺甲噁唑片溶出度（HPLC）

1.磺胺甲噁唑片（亚硝酸钠法）2.复方磺胺甲噁唑片（HPLC，流动相加三乙胺扫尾剂）磺胺嘧啶

1.与硫酸铜反应（氢氧化钠，硫酸铜，黄绿色沉淀）2.IR3.芳香第一胺反应

1.酸度（酚酞，氢氧化钠滴定）2.碱性溶液的澄清度与颜色3.氯化物；4.炽灼残渣；5.重金属（第三法）

亚硝酸钠滴定法（过量盐酸，溴化钾催化，亚硝酸钠滴定，永停法指示终点）

溶出度（UV）

HPLC第十三章杂环类药物的分析

项目方法

药物原料药制剂鉴别检查含量测定鉴别检查含量测定异烟肼

1.与氨制硝酸银反应（生成银镜）；2.HPLC；3.IR

1.酸碱度（pH测定法）2.溶液澄清度与颜色3.游离肼（TLC，硫酸肼对照，对二甲氨基苯甲醛显色）4.有关物质（HPLC）

反相HPLC（外标法）

硝苯地平

1.与氢氧化钠反应（显橙红色）2.UV3.IR

有关物质（分子内光化学歧化反应产物，HPLC，避光操作）

铈量法（硫酸铈滴定，邻二氮菲指示剂，1/2）

左氧氟沙星

1.HPLC2.UV3.IR

1.酸碱度（pH测定法）2.溶液的澄清度；3.吸光度4.有关物质（HPLC）5.光学异构体（HPLC，流动相加手性试剂D-苯丙氨酸）6.残留溶剂（GC，聚乙二醇固定液，顶空进样，内标法定量，内标物丙酮）

反相HPLC（外标法）

1.HPLC2.UV

1.有关物质（HPLC）2.溶出度（UV）

反相HPLC（外标法）第十三章杂环类药物的分析

项目方法

药物原料药制剂鉴别检查含量测定鉴别检查含量测定盐酸氯丙嗪

1.氧化反应（硫酸或硝酸，呈色）；2.UV3.氯化物的反应（加硝酸银，生成氯化银白色沉淀）；4.IR

1.溶液澄清度与颜色（控制游离氯丙嗪及氧化产物）2.有关物质（HPLC，避光操作）

非水碱量法（冰醋酸-醋酐溶剂，高氯酸滴定，电位法指示终点，不加醋酸汞）

片剂、注射剂（UV，避光操作）地西泮

1.与硫酸反应（黄绿色荧光）2.UV；3.IR4.氯化物（氧瓶燃烧，加硝酸银，生成氯化银白色沉淀）

1.乙醇溶液澄清度2.氯化物3.有关物质（HPLC；检查水解产生的二苯甲酮杂质）

非水碱量法（冰醋酸-醋酐溶剂，结晶紫指示剂，高氯酸滴定）

片剂：1.与硫酸反应（黄绿色荧光）2.HPLC注射液：1.与碘化铋钾反应（橙红色沉淀）2.HPLC

片剂：1.有关物质（HPLC）2.含量均匀度（UV，284nm）3.溶出度（UV，242nm）注射液：1.pH值；2.颜色；3.有关物质（HPLC）

片剂、注射液（反相HPLC，外标法）氟康唑

1.UV2.IR3.有机氟化物（氧瓶燃烧，加茜素氟蓝和硝酸亚铈，显蓝紫色）1.溶液的澄清度；2.氟（氧瓶燃烧，加茜素氟蓝和硝酸亚铈显色，比色法。有效性检查）3.有关物质（HPLC）4.含氯化合物（氧瓶燃烧，加硝酸银，比浊）5.干燥失重;6.炽灼残渣（500~600℃）7.重金属（第二法）

非水碱量法（冰醋酸溶剂，高氯酸滴定，电位法指示终点，1/2）

片剂：1.HPLC2.UV胶囊：1.TLC2.UV

片剂、胶囊：溶出度（UV）

片剂（反相HPLC，外标法）胶囊（UV）第十四章生物碱类药物的分析

项目方法

药物原料药制剂鉴别检查含量测定鉴别检查含量测定盐酸麻黄碱

1.双缩脲反应（氢氧化钠，硫酸酮，蓝紫色）2.IR3.氯化物的反应（硝酸银，白色沉淀）

1.溶液的澄清度2.酸碱度（甲基红指示剂，氢氧化钠滴定）3.有关物质（HPLC）

非水碱量法（冰醋酸溶剂，结晶紫指示剂，加醋酸汞，高氯酸滴定）

注射液、滴鼻液（HPLC）硫酸阿托品

1.托烷生物碱反应（发烟硝酸，固体氢氧化钾，紫色）2.硫酸盐反应（氯化钡，白色沉淀）3.IR

1.酸度（检查过量硫酸或莨菪酸。甲基红指示剂，氢氧化钠滴定）2.莨菪碱（旋光度法）3.有关物质（HPLC）

非水碱量法（冰醋酸-醋酐溶剂，结晶紫指示剂，高氯酸滴定）

片剂、注射液（酸性染料比色法。加溴甲酚绿显色，420nm测吸光度，对照品比较定量）盐酸吗啡

1.与甲醛-硫酸反应（紫堇色）2.与钼硫酸反应（显色）3.与铁氰化钾反应（铁氰化钾，三氯化铁，显色。与可待因区别）4.IR;5.氯化物反应

1.阿扑吗啡（碘试液，显色）2.罂粟酸（三氯化铁，显红色）3.有关物质（检查可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等生物碱杂质。反相离子对HPLC，离子对试剂为庚烷磺酸钠）

非水碱量法（冰醋酸溶剂，结晶紫指示剂，加醋酸汞，高氯酸滴定）

1.含量均匀度（UV）2.溶出度（UV）

UV（对照品比较法）磷酸可待因

1.制备衍生物测熔点2.与氨试液反应（无沉淀。与吗啡区别）3.与亚硒酸反应（显色）4.磷酸盐反应（硝酸银，浅黄色沉淀）5.IR

1.酸度（pH测定法）2.溶液的澄清度与颜色3.有关物质（HPLC）

非水碱量法（冰醋酸溶剂，结晶紫指示剂，高氯酸滴定）

1.片剂（HPLC）2.注射液（蒸干水后非水碱量法）3.糖浆（提取碱量法。三氯甲烷提取，加定量过量硫酸，氢氧化钠回滴，计算滴定度时乘2）硫酸奎宁

1.荧光反应（硫酸，蓝色荧光）2.绿奎宁反应（溴试液，氨试液，绿色）3.硫酸盐反应（氯化钡，白色沉淀）4.IR

1.酸度（pH值测定法）2.三氯甲烷-乙醇中不溶物3.其他金鸡纳碱（TLC，碘铂酸钾显色）

非水碱量法（冰醋酸溶剂，结晶紫指示剂，高氯酸滴定，1/3）

第十五章甾体激素类药物的分析

项目方法

药物原料药制剂鉴别检查含量测定鉴别检查含量测定醋酸地塞米松1.与斐林试剂反应（碱性酒石酸铜，氧化亚铜红色沉淀）2.醋酸酯的反应；3.IR4.有机氟化物的反应（氧瓶燃烧，茜素氟蓝、硝酸亚铈，显色）1.有关物质（其他甾体，HPLC）2.硒（氧瓶燃烧，二氨基萘比色法）HPLC片剂：1.含量均匀度(HPLC)2.溶出度（表面活性剂十二烷基硫酸钠溶液作溶出介质；HPLC）1.片剂：HPLC2.注射液：四氮唑比色法（氯化三苯四氮唑TTC、氢氧化四甲基铵）丙酸睾酮1.HPLC2.IR有关物质（其他甾体，HPLC）HPLC黄体酮

1.与亚硝基铁氰化钠的反应（显蓝紫色）2.与异烟肼的反应（显黄色）3.IR

有关物质（其他甾体，HPLC）HPLC

雌二醇

1.与三氯化铁反应（硫酸，黄绿色荧光；三氯化铁，呈色）2.UV；3.IR

有关物质（其他甾体，HPLC）HPLC

缓释贴片：1.与三氯化铁反应（硫酸，黄绿色荧光；三氯化铁，呈色）2.TLC或HPLC

缓释贴片：1.含量均匀度（HPLC）2.释放度（HPLC）3.耐热试验

缓释贴片：（HPLC，按含量均匀度测得结果计算平均含量）第十六章维生素类药物的分析

项目方法

药物原料药制剂鉴别检查含量测定鉴别检查含量测定维生素B1

1.硫色素反应（铁氰化钾、正丁醇，蓝色荧光）2.IR;3.氯化物的鉴别

1.硝酸盐（靛胭脂法）2.有关物质（HPLC）3.总氯量（银量法，硝酸银滴定，溴酚蓝指示液。有效性检查）

非水碱量法（冰醋酸-醋酐溶剂，高氯酸滴定，不加醋酸汞，电位法指示终点，1/2

1.片剂：UV2.注射液：UV维生素C

1.与硝酸银反应（黑色银沉淀）2.与二氯靛酚钠反应（褪色）3.IR

1.溶液澄清度与颜色（控制氧化杂质）2.草酸（与氯化钙成草酸钙沉淀，比浊）3.铁和铜（原子吸收分光光度法）4.细菌内毒素（注射用维生素C）

直接碘量法（淀粉指示液，稀醋酸，新沸过的冷水）

片剂：1.化学鉴别法同原料药；2.TLC注射液：1.与亚甲蓝反应（褪色）；2.TLC

1.片剂：直接碘量法2.注射液：直接碘量法（加丙酮消除抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰）维生素E折光率测定二、鉴别1.与硝酸反应（氧化，呈红色）2.IR；3.GC

1.酸度（酚酞指示液，NaOH滴定）2.生育酚（铈量法，二苯胺指示液）3.有关物质（GC）4.残留溶剂（正己烷；GC，5%苯基甲基聚硅氧烷固定液，程序升温，外标法）

GC（二甲基聚硅氧烷固定液，内标法，内标物为正三十二烷）

维生素K1

折光率测定二.鉴别1.呈色反应（甲醇、氢氧化钾）2.HPLC；3.UV；4.IR

1.甲萘醌（氰基乙酸乙酯反应显色，目视比色法）2.顺式异构体（液固吸附HPLC）3.（注射液）有关物质（反相液液分配HPLC）

HPLC（液固吸附色谱，可分离顺反异构体；硅胶固定相；内标法定量，内标物为苯甲酸胆甾酯

注射液有关物质（反相液液分配HPLC

注射液：HPLC（反相液液分配色谱，不能分离顺反异构体；测定结果为顺、反异构体含量之和）第十七章抗生素类药物的分析

项目方法

药物原料药制剂鉴别检查含量测定鉴别检查含量测定青霉素钠（钾）

1.HPLC;2.IR3.焰色反应（钠盐火焰鲜黄色，钾盐火焰紫色）

1.吸光度2.有关物质（HPLC，梯度洗脱）3.青霉素聚合物（分子排阻色谱法，固定相为葡聚糖凝胶）4.干燥失重；5.细菌内毒素；6.无菌反相HPLC（外标法）

同原料药

同原料药

同原料药阿莫西林

1.TLC2.HPLC3.IR

1.有关物质（HPLC，梯度洗脱）2.阿莫西林聚合物（分子排阻色谱法，固定相为葡聚糖凝胶）3.水分

反相HPLC（外标法）

TLC或HPLC

片剂和胶囊：1.有关物质（HPLC，梯度洗脱）2.溶出度（UV）颗粒剂：溶化性（热水）

同原料药头孢羟氨苄

1.化学显色法（超声溶解，三氯化铁，显色）2.HPLC;3.IR

1.有关物质（HPLC）2.水分

反相HPLC（外标法）

1.片剂和胶囊，三氯化铁显色；颗粒剂碱性酒石酸铜，显墨绿色。2.HPL