化妆品通用物理参数、化学参数的检测 通用化学参数的检测

通用化学参数的检测

酸值和酸度的测定

酸值测定的意义酸值是油脂品质的重要指标之一，是油脂中游离脂肪酸多少的量度。油脂中一般都含有游离脂肪酸，其含量多少和油源的品质、提炼方法、水分及杂质含量、储存的条件和时间等因素有关。水分杂质含量高、储存和提炼温度高和时间长，会促进油脂的水解和氧化等化学反应，能导致游离脂肪酸含量增高。

酸值的测定原理及定义测定原理：酸碱中和原理。RCOOH+KOH→RCOOK+H2O（游离脂肪酸）（脂肪酸钾盐）为滴定油脂中的脂肪酸，首先应设法溶解油脂。一般的三甘油酯，可溶于酒精，以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定获得。酸值（酸价）Acidvalue（AV）酸度（A）

酸值的测定方法称样。滴定。根据样品的颜色和估计的酸值称样到锥形瓶中。加入50ml乙醇和1-2滴酚酞指示剂到锥形瓶中，水浴加热至沸。当温度高于70℃时，迅速以NaOH标准溶液滴定至呈现粉红色15s内不褪色为止。

酸值的计算酸值（AV）酸度（A）

注意事项若油脂颜色较深，可改用ρ＝7.5g／L碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。滴定终点的确定：滴定到溶液显红色后保持不退色的时间，必须严格控制在30

s

以内。如时间过长，稍过量的碱将使中性油脂皂化而红色退去，从而多消耗碱。两次平行测定结果允许误差不大于0.5。皂化值的测定

皂化值测定的意义和定义油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据。在规定条件下皂化1g油脂所需氢氧化钾KOH的质量。单位为mg/g。可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。

皂化值与油脂相对分子质量的关系可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。

皂化值的测定原理测定原理：测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的KOH乙醇溶液进行皂化反应。剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。皂化反应：(RCOO)3C3H5

＋3KOH→3RCOOK＋C3H5(OH)3RCOOH＋KOH→RCOOK＋H2O反滴定：KOH＋HCl→KCl＋H2O

皂化值的测定方法称样。加碱。滴定。空白实验。于锥形瓶中称取2g试验样品，精确至0.005g。加入0.5-1mL酚酞指示剂于热溶液中，并用HCl标准溶液滴定到指示剂的粉色刚消失。若皂化液是深色的，则用碱性蓝6B溶液作为指示剂。将25.0mL过量的KOH-乙醇溶液，并加入助沸物，连接回流冷凝管慢慢煮沸，油脂维持沸腾状态60min（高熔点、难皂化2h）

皂化值的计算

碘值的测定

碘值测定的意义和定义油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，每个双键都能加成一个卤素分子，这对检验油脂的不饱和程度非常重要。指

100g

油脂所能吸收卤素（I2）的质量。单位为g/100g。

油脂的属性通过碘值可大致判断油脂的属性。>130，属于干性油脂类100-130，属于半干性油脂类<100，属于不干性油脂类制皂用的油脂碘值一般要求不大于65。几种常见油脂的碘值名称亚麻子油鱼肝油棉籽油花生油猪油牛油碘值（g）175～210154～170104～11085～10048～6425～41

碘值的测定原理测定原理：

用氯化碘与油脂中不饱和脂肪酸起加成反应，然后用硫代硫酸钠滴定过量的氯化碘和碘分子，计算出以油脂中不饱和酸消耗的氯化碘相当的硫代硫酸钠溶液的体积，再计算出碘值。

加成反应：R1CH=CHR2＋ICl(过量)→R1CHI-CHClR2释放I2

：

ICl＋KI→KCl＋I2反滴定：

I2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O6

碘值的测定方法称样。加成反应。反滴定。空白实验。称取适量的样品，精确至0.001g。加20mLKI溶液和150mL水。用Na2S2O3标准溶液滴定至碘的黄色刚好消失。加几滴淀粉继续滴定，直到蓝色刚好消失。于锥形瓶中溶解样品，加入25.0mL韦氏（Wijs）试剂，盖好塞子，摇匀后置于暗处。

碘值的计算

不皂化物的测定

不皂化物测定的意义和定义天然油脂中常含有甾醇、高分子醇类、树脂、蛋白质、蜡、色素、维生素E以及混入油脂中的矿物油和矿物蜡等（不皂化物），但一般不超过2%。不皂化物含量高的油脂不宜用作制肥皂的原料。指油脂中所含的不能与苛性碱起皂化反应而又不溶于水的物质

不皂化物的测定原理测定原理：

油脂+碱皂化成为肥皂后不溶于醚类有机溶剂，而不皂化物却能溶于醚类溶剂。根据这性质，可用醚类提取样品，分离后经处理便得不皂化物的含量。

不皂化物的测定方法称样。皂化反应。反复萃取。干燥、称重。称取4.40～5.00g样品于锥形瓶中。用等体积的热水和少量乙醇溶液把肥皂溶液转入分液漏斗中，冷却，加入50mL石油醚，放出肥皂乙醇溶液置于另一个分液漏斗中，再如此进行反复萃取2～4次，直到提取出的醚层不带黄色后，才弃去肥皂溶液。加入25.0mLKOH乙醇溶液，水浴加热回流1h，使其皂化完全。水浴加热醚层，回收石油醚。100～105℃烘箱中干燥0.5h，冷却，称量。重复干燥，直至质量恒定。

不皂化物的计算

总脂肪物的测定

总脂肪物测定的意义和定义油脂中的总脂肪物是制皂工业很重要的经济指标之一。指油脂中的脂肪酸和某些能溶于醚的非脂肪酸的有机物的总称。

总脂肪物的测定方法及测定原理直接质量法的测定原理：

油脂+碱脂肪酸盐（肥皂）+无机酸游离脂肪酸（不溶于水而溶于乙醚或石油醚，经分离得到）测定方法：

直接质量法和非碱金属盐沉淀质量法。准确度高，是标准方法含挥发性脂肪酸较多时

总脂肪物的测定方法称样。皂化反应。酸化、萃取。干燥、称重。称取3～5g样品于锥形瓶中，精确至0.005g。加入80mL的热水使肥皂完全溶解，加HCl酸化，析出脂肪酸，冷却至室温。转入分液漏斗，用50mL乙醚分三次洗涤锥形瓶到分液漏斗中，放出水层于另一个分液漏斗中，再如此进行萃取，直到乙醚层不变色为止。加50mLKOH乙醇溶液，水浴加热回流1h，皂化完全，回收乙醇。水浴加热醚层，回收石油醚。75℃烘箱中干燥1h，冷却，称量。重复干燥，直至质量恒定。

总脂肪物的计算

氧化脂肪酸的测定

氧化脂肪酸测定的意义和定义氧化脂肪酸的含量标志油脂酸败的程度。指油脂中脂肪酸被氧化的部分。油脂发生酸败后其产物主要是醛类。用酸败严重的油脂制成的肥皂，常带恶臭意味，并能使肥皂进一步酸败，色泽变绿。

氧化脂肪酸的测定原理测定原理：根据氧化脂肪酸不溶于石油醚而能溶于乙醚的特性。用石油醚及乙醚经分离处理，便可得氧化脂肪酸的含量。

氧化脂肪酸的测定方法称样。皂化反应。酸化、萃取。干燥、称重。称取3～5g样品于锥形瓶中，精确至0.005g。加入