原料检验方法

文件名称原料检验方法文件编号版/次A/0文件类别工作文件生效日期页/次1/12编写审核批准性状检验（外观）：取试样在室温和非阳光直射条件下进行目测，与样板一致。气味检验：取试样与标样进行嗅觉测试。酸值测定：氢氧化钾水溶液法：试剂：95%乙醇（分析纯）氢氧化钾（化学纯）：0.2mol/L标准溶液酚酞指示剂：0.1%乙醇溶液3.1.2仪器：碱式滴定管锥形瓶250ml操作程序：称取适量样品约1g（精确至0.0001g）,置于250ml锥形瓶中，加入95%中性乙醇（中性乙醇以酚酞作指示剂，用氢氧化钾溶液滴定中和至微红）约70ml，加热使样品溶解，加入0.1%酚酞指示剂6—8滴，立即用0.2mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至溶液微红色,并维持30s不褪色为终点。计算结果：…VxCx56.11AV=—mAV—表示酸值V—表示所用0.2mol/LKOH溶液的体积C—表示KOH溶液的摩尔浓度m—表示样品的质量结果保留一位小数氢氧化钾乙醇滴定法：3.2.1试剂：95%乙醇（分析纯）氢氧化钾（化学纯）：O.lmol/L氢氧化钾标准乙醇溶液酚酞指示剂：0.1%乙醇溶液3.2.2仪器：碱式滴定管锥形瓶250ml3.2.3操作程序：称取0.5g样品（精确至0.0001g）,置于250ml锥形瓶中，加入95%中性乙醇50ml，加热使样品溶解，加入0.1%酚酞指示剂3滴，立即用0.1mol/LKOH标准乙醇溶液滴定至溶液呈微红色,并维持30s不褪色为终点。3.2.4计算结果：’VxCx56.11AV= mAV—表示酸值V—表示所用KOH标准乙醇溶液的体积C—表示KOH标准乙醇溶液的摩尔浓度m—表示样品的质量结果保留一位小数皂化值：4.1试剂：氢氧化钾：0.5mol/L标准乙醇溶液（必要时乙醇要精制）乙醇精制方法：称取硝酸银1.5—2g，溶于3mL蒸馏水中，然后倒入1000mL乙醇中摇匀，另取氢氧化钾3g溶于15mL热乙醇中，冷却后再注入以上乙醇溶液中摇匀，静置澄清后移出澄清液再进行蒸馏。盐酸（化学纯）：0.5mol/L标准溶液酚酞指示剂：1%乙醇溶液4.2仪器：碱式滴定管恒温水浴锥形瓶250ml操作程序：称取2g样品（精确至O.OOOlg）,置于250ml锥形瓶中，用移液管加入0.5mol/LKOH标准乙醇溶液约50mL，装上回流冷凝管置于水浴上微沸状态1小时，勿使蒸汽逸出冷凝管。取下冷凝管，加入6—10滴1%酚酞指示剂，趁热用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色刚好消失为止。同时在相同条件下做空白试验。计算结果：（V-V）xCx56.11SV二0 1 mSV—表示皂化值—表示空白消耗盐酸标准溶液的体积0—试样消耗盐酸标准溶液的体积1m—称取样品的质量结果保留一位小数酯值测定：酯值=皂化值—酸值羟值（高氯酸乙酰化法）测定：试剂：醋酸酐一醋酸乙脂酰化试剂氢氧化钾：0.5mol/L氢氧化钾标准乙醇溶液酚酞指示剂：0.1%乙醇溶液仪器：碘值瓶碱式滴定管操作程序：称取0.5—0.8g（精确至0.0002g）置于125ml碘值瓶中，用移液管加入5ml醋酸酐—醋酸乙脂酰化试剂，振荡使之样品溶解，在室温下反应10——15min后，加入10ml蒸馏水，在室温下，水解5min后，加入酚酞指示3滴，用0.5mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至溶液呈微红色，并维持30s不褪色为终点。同时在

相同条件下做空白试验。计算结果：(V-V)xCx56.11HV= 0 1 mHV—表示羟值—表示空白消耗KOH—乙醇溶液的体积0—试样消耗KOH—乙醇溶液的体积1C—表示KOH—乙醇溶液的浓度m—称取样品的质量结果保留一位小数碘值测定：试剂：三氯化烷四氯化碳氯化碘碘化钾：15%碘化钾溶液硫代硫酸钠：O.1mol/L标准NaSO溶液223淀粉指示剂仪器：碘值瓶250ml酸式滴定管操作程序：称取干燥适量的样品(精确至0.0001g)于250ml碘值瓶中，加入三氯甲烷或四氯化碳15ml。待样品完全溶解后，用移液管加入15%碘化钾溶液20ml，再加入蒸馏水100ml，用0.1mol/L的标准硫代硫酸钠滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色，加入淀粉指示剂1ml,再继续滴定至溶液呈蓝色消失，同时在相同条件下作空白试验。计算结果：IV(V-IV(V-V)xCx0.12690 1x100IV—表示碘值—表示空白消耗硫代硫酸钠的体积0—试样消耗硫代硫酸钠的体积1c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度m一称取样品的质量结果保留一位小数水分含量测定：仪器：恒温烘箱分析天平（精确度O.OOOlg）操作程序：称取2g左右样品（精确至O.OOOlg），将样品置于（105±2）°C的烘箱中3小时，称其质量m，放入干燥器中约30min,取出称其品质为m。12计算结果：m—mX%二—彗x100mm—干燥前质量1m—干燥后质量m—样品质量9．熔点测定：仪器：磁力加热搅拌器高型烧杯：600mL熔点用温度计，30C—100C，最小分度为0.2C毛细管，两端开口安装：在高型烧杯中加入约其体积3/4的蒸馏水，温度计用夹子固定插入蒸馏水的l/2处，烧杯底部放电磁搅拌棒，烧杯置于磁力加热搅拌器上。操作程序：将试样尽可能低的温度下熔解并吸入两端开口的毛细管中约10mm，在冰箱中放置冷却1小时，凝固后将有试样的毛细管附于温度计水银球部中，温度计浸入蒸馏水中，试样上埠在液面下约束30mm处，加热到温度上升至熔点前10°C时，调节电源，让温度每分钟上升0.5C左右，直至试样在毛细管中熔融，开始上升的温度即为试样的熔点。试验时应注意搅拌速度以不产生涡流为宜。总固体测定：10.1仪器：烘箱分析天平（精确O.lmg）10.2操作程序：称取1.0-1.2g（精确到O.OOOlg）试样于干燥恒重的扁形称量瓶中，置于105±2C的烘箱中放置3小时，然后取出置于干燥器中冷却约半小时后，取出称量。10.3计算结果：总固体（％）=m3~mix100m—m21m—空扁形称量瓶质量，单位为克1m—烘干前试样和扁形称量瓶的质量，单位为克2m3—烘干后试样和扁形称量瓶的质量，单位为克活性物（适用于阴离子表面活性剂）测定：11.1原理：在水和三氯烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂（氯化苄苏鎓）滴定，测定阴离子活性物。滴定反应过程如下：阴离子活性物和阳离子活性物染料生成盐，此盐溶解于三氯烷层呈粉红色。滴定过程中水溶液中所有阴离散子活性物与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓取代离子活性物—阳离子染料内的阳离子染料（溴化底米鎓，因溴化底米鎓转入水层，褪去，稍过呈的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝—1）溶解于三氯烷中，使其呈蓝色。试剂（试剂均为分析纯，蒸馏水或去离子水）三氯烷硫酸：245g/L溶液硫酸：0.5mol/L标准溶液氢氧化钠：0.5mol/L标准溶液月桂基硫酸钠氯化苄苏（海明）：0.004mol/L标准溶液海明溶液的配制：将海明于105°C烘箱中干燥至恒重后冷却，称取1.792克（精确至1mg）,溶于水中，并稀释至100ml酚酞：10g/L乙醇溶液，［溶解1克酚酞于100ml95%乙醇中］酸性混合指示剂的配制：称取0.5±0.005g溴化底米鎓或溴化乙啶于一个50ml烧杯内，再称取0.5±0.005g酸性蓝一1于另一个50ml烧杯内，均称准至1mg,向每一烧杯中加20—30ml10%（V/V）热乙醇，搅拌使其溶解。将两种溶液转移至同一个250ml容量瓶内，用10%乙醇冲洗烧杯，洗液倒入容量瓶，再稀释至刻度。吸取上述配制液20ml于500ml容量瓶中，加入200ml水，再加入20ml245g/L硫酸，用水稀释至刻度并摇匀，避光贮存。11.3仪器：普通实验室用仪器滴定管：500ml和25ml容量瓶：250ml,500ml和1000ml不同规格的移液管具塞量筒：100ml11.4操作程序：用干燥恒重的烧杯称取试样2.0g（精确到0.0002g）,溶于去离子水中，加入2滴1%酚酞后，若溶液呈无色时用氢氧化钠滴定至微红色，加入2滴1%酚酞后，若溶液呈微红色则不用加氢氧化钠，将溶液移入容量瓶中并稀释至1000ml，若液面有泡沫，到达至刻度前加1一2滴乙醇消泡。用移液管取25ml试样放入100ml具塞量筒中，加入15ml氯仿，10ml去离子水，10ml酸性指示剂，用标准海明溶液滴定，每滴加一次应充分摇动，当氯仿层由红色变成淡灰蓝色时即为终点（滴定过量，氯仿层呈绿色）。11.5计算结果：4VCM100m一试样质量，单位为克C—海明1662标准溶液的浓度V——海明1662消耗的体积M—阴离子活性物的平均相对分子质量12．泡沫（罗氏泡沫仪法）测定：仪器：一般实验室仪器及罗氏泡沫仪，恒温水浴箱1202试剂：配制1500PPM的硬水：称取无水氯化钙1克，硫酸镁3.068克，混合后溶于1000ml的蒸馏水中，摇匀后即可使用。操作程序：称取试样于1.25g，加入1500PPM的硬水500ml，加热到40°C后用泡沫仪测定。当液体流干净后读取泡沫的高度，过5分钟后再读一次泡沫的高度。两性表面活性剂活性物的测定：试剂：0.02N磷钨酸标准溶液1N盐酸标准溶液苯并红紫4B指示剂硝基苯13.2仪器：一般实验室仪器操作程序：称取0.2g（准确至0.0001g）试样于干净的100ml三角烧杯中，加入40ml蒸馏水使其溶解后，加入4B指示剂2滴和1N盐酸10滴，再加入6滴硝基苯指示剂，用0.02N磷钨酸标准溶液滴定由红变蓝色即为终点。计算结果：100NVC活性物% 10MC—磷钨酸标准溶液的浓度N—活性物物质的平均分子量V—所用标准溶液的体积M一试样质量14．胺含量的测定：14.1仪器：普通实验室仪器及具塞滴定管，10ml14.2试剂：盐酸：0.5N盐酸标准溶液95%中性乙醇l%溴酚蓝指示剂：1%乙醇溶液3操作程序：称取试样1g（准确至0.0002g）于250ml锥形瓶中，加入50ml95%的中性乙醇使之溶解，加入2滴溴酚蓝指示剂，用0.5N盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，并保持30s不褪色。14.4结果计算：全胺含量（％） 56.1NV100GN—盐酸标准溶液的浓度G—试样的质量V—所用盐酸标准化溶液的体积15．密度测定：15.1原理：测定空比重瓶的质量和装满20°C水的质量以测定比得瓶的容积，再测量比得瓶装潢样品的样品质量，来计算样品20C时的密度。15.2仪器：容量为25—50ml，有温度计，能保持20C恒温，准确至0.1C，容量1L以上的恒温水浴箱。分析天平：精密0.000215.3操作程序：15.3.1比重瓶校正：用重铬酸钾硫酸溶液、乙醇、蒸馏水等依次洗净比重瓶，烘干冷却，连同温度计称量，称准至0.0002g,将煮沸并冷却至温度稍低于20C的蒸馏水装满比重瓶，避免产生气泡。插入温度计，放入20C的恒温水浴中，保持30秒，用滤纸吸去毛细管中溢出的水，盖上小帽。取出比重瓶，仔细擦干比重瓶的外表面，置于干燥器内30秒后称量。同由质量差计算比重瓶内装水的表现质量（Ml）15.3.2测定：用同一洁净，干燥的比重瓶按同一方法装满温度稍低于20的试样，如同校正调节温度，液面后称量，装满试样时，应避免产生气泡。15.4计算方法及结果：15.4.1样品在20°C时的密度计算：A二pa+M1Ml—比重瓶装满20C水的表现质量M2—比重瓶装满20C样品的表现质量pw一水在20的密度0.9982g/mlA—空比得瓶内充空气的质量Pa——标准大气压下20C空气的密度0.0012g/ml15.4.2不同温度时密度算成相同温度时的密度:Ptl二Pt2+BpwtlX（t2-tl）Pt1—样品在时的密度Pt2—样品在时的密度Pwt1—温度时水的密度B――温度校正系数16.比重测定：16.1仪器A） 量筒B） 比重计,0.600~1.300g/ml16.2操作将待测液体盛装在量筒中,然后根据所测液体的密度范围选择合适的比重计置于量筒中,最后记录所测结果。17．酸碱度的测定：试剂：氢氧化钠：O.Olmol/L标准溶液盐酸：O.Olmol/L标准溶液酚酞指示剂:10g/L乙醇（95%）溶液17.2仪器：一般实验室仪器17.3操作程序：称取适量的试样于250ml锥形瓶中，加入100ml去离子水稀释溶解，加入三滴酚酞指示剂，摇匀后，如果溶液显红色呈碱性就用盐酸标准溶液滴定至溶液无色并保持30s不变色；如果溶液无色呈酸性就用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不变色。计算结果：100CVX MM—称取试样的质量，单位为克（g）C--盐酸或氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/LV--所用盐酸或氢氧化钠标准溶液的体积，单位为L18.折光率检验18.1仪器阿贝折射仪一台操作将棱镜表面擦干净后把待测液体用滴管加在进光棱镜的磨砂面上，旋转棱锁紧手柄，要求液体均匀无气泡，并充满视场。（若被测液体为易挥发物则在测定过程中须用针筒在棱镜组侧面的一小孔内加以补充）。调节两反光镜，使二镜筒视场明亮。旋转手轮使棱镜组转动，在望远镜中观察明暗分界线上下移动，同时旋转阿米西棱镜手枪使视场中除黑白二色