共轭亚油酸分子蒸馏工艺及提纯工艺

共轭亚油酸分子蒸馏工艺及提纯工艺

对于普通的亚硝酸盐（cha），有一系列9、11或10和12位双链脂肪酸。它是人类和动物体内的养分。因其具有抗肿瘤、抗氧化、降低动物和人体内胆固醇及甘油三酯和低密度脂蛋白胆固醇、抗动脉粥样硬化、提高免疫力和骨骼密度、防治糖尿病等多种重要生理功能,而备受国内外关注。共轭亚油酸的制取一般以富含亚油酸的植物油脂(如红花油、玉米油、葵花籽油等)为原料经过预处理,对其进行共轭化反应,再经短程(分子)蒸馏纯化,即得高品质的共轭亚油酸。分子蒸馏技术是在蒸馏技术的不断改进发展中而产生的一种特殊的蒸馏分离技术。其原理不同于常规蒸馏,突破了常规蒸馏靠沸点差分离物质的原理,依靠不同物质分子运动平均自由程的差别,利用蒸发与冷凝间的距离小于该物质的分子运动平均自由程来实现物质的分离。因此,它具有常规蒸馏不可比拟的优点,如蒸馏压力低、受热时间短、操作温度低、分离程度及产品收率高等。尤其适合高沸点、热敏性及易氧化物质的分离。对共轭亚油酸的脱色和提纯,更是体现了分子蒸馏技术在实际应用中的独特作用。实践中笔者参与设计、安装并调试的共轭亚油酸多级分子蒸馏生产工艺,生产出的产品为浅黄色油状液体,经化验共轭亚油酸含量可达75%以上(不同的提纯级数含量不同),取得了较好的提纯效果。现将共轭亚油酸分子蒸馏提纯工艺及特点予以介绍。1共构亚硝酸盐的蒸发分盐工艺路线共轭亚油酸生产工艺在进行工业化设计之前,首先通过中试来确定工艺路线及各工艺参数。为了更好地提纯产品,本工艺采用一级薄膜蒸发和三级分子蒸馏来浓缩提纯共轭亚油酸,工艺流程见图1。经前处理后的共轭亚油酸粗品(主要成分为硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸等)放入暂存罐V1中,生产时V1中物料由输送泵P1经预热器H1加热到70℃左右进入薄膜蒸发器H2进行蒸发,脱除物料中的溶剂、水等轻物质。经蒸发后轻组分由二次蒸汽出口进入板式冷凝器H3冷凝后进入轻组分接受罐V3。蒸发后的物料则进入重组分接受罐V2中。预热器H1采用循环热水加热;薄膜蒸发器H2则采用导热油加热,导热油油温可控制在120℃左右,系统真空度为1000Pa以下。经薄膜蒸发器蒸发后进入V2中的重组分物料通过输料泵P2经管道预热器H4预热后进入分子蒸馏器H5中,在分子蒸馏中布料、刮膜、蒸发、冷凝,蒸发出的轻组分经分子蒸馏内冷器冷凝后流入轻组分接受罐V5中,极少量的低沸点物质进入冷阱H6进一步冷凝,重组分则流入重组分接受罐V4中。这一级的目的主要是去除C16之前的物质。预热器及分子蒸馏均采用导热油加热,导热油油温一般控制在135℃左右,系统真空度为2Pa左右,分子蒸馏内冷采用30℃左右循环温水。V4中的物料再由输料泵P3经预热器H7预热后输送到下一级分子蒸馏器H8中,同样在分子蒸馏器中布料、刮膜、蒸发、冷凝,轻组分(目的产物)经内冷器冷凝后进入轻组分接受罐V7中,重组分则进入重组分接受罐V6中,极少量低沸物进入冷阱中进一步冷凝。这一级的预热器及分子蒸馏也是采用导热油加热,导热油油温一般控制在145℃左右,系统真空度为1Pa左右,分子蒸馏内冷采用30℃左右的循环温水。为了得到纯度更高的共轭亚油酸产品,V7中的轻相物料可由输料泵P6经预热器H10预热后输送到下一级分子蒸馏器H11中再提纯;或者V6中的重相物料由输料泵P5经预热器H10预热后输送到下一级分子蒸馏器H11中进一步蒸馏分离。具体的工艺路线可根据产品要求及生产实际确定。进入分子蒸馏H11的物质经蒸馏后轻组分进入轻组分接受罐V9中,重组分进入重组分接受罐V8中,极少量低沸物进入冷阱中进一步冷凝。这一级中预热器及分子蒸馏同样采用导热油加热,导热油油温一般控制在145~160℃之间(具体由工艺路线而定),系统真空度为1Pa左右,分子蒸馏内冷亦采用30℃左右的循环温水。2共二十七日分离式浓缩结晶工艺特点①高真空状态下,物料蒸发温度低、受热时间短、最大限度地限制了副反应的产生,产品特性稳定。②整套工艺采用多级分离,连续生产,分离效果好,产品纯度高。实际生产中连续进料的同时可间断抽出目的产品和副产品。③整套工艺操作方便,运行可靠,实行电器仪表自动化控制。④考虑到分离物质(脂肪酸类)的熔点较高及分子蒸馏重相残渣粘度大的特点,在整套工艺中的接受罐及与物料接触的管路均采用了夹套保温,一套独立的热水循环系统保证了物料有较好的流动性。⑤工艺中3台分子蒸馏内冷器采用一套独立的温水循环系统,可根据工艺要求调节合适的内冷水温度。⑤考虑到浓缩提纯共轭亚油酸的特殊性,工艺中所有与物料接触的设备和管路均采用不锈钢316L材质。⑦此工艺不仅适用于共轭亚油酸的提取,还可有条件的用于其它物料的提纯、分离,因此用户可依此工艺为基础来合理的调整产品结构。3主要分子蒸馏设备的介绍3.1影响真空度的因素待处理物料通常含有溶解的气体和少量低沸物成分,在中、高真空下,不会被通常温度下的冷冻水所冷凝,从而影响真空度。为了保证进行分子蒸馏前,真空泵的负荷尽可能低,工艺中使用薄膜蒸发器作为脱气设备,预先将低沸物成分去除。本工艺中的薄膜蒸发器为刮膜式,其刮板结构设计成易更换的活动式。内筒、夹套及法兰均采用不锈钢材质,且内筒经精加工处理。实际生产中该设备运转平稳,蒸发效率高。3.2真空度的要求外观与薄膜蒸发器相似,但实质上是一种具有不同分离原理的新型结构形式。该设备除了使被加热的混液强制成膜外,还设有特殊要求的内冷装置,使被蒸出物经过很短的路程,就达到冷凝面而被冷凝下来。由于装置内部压降变得很小,因此可以达到很高的真空度。本工艺中的分子蒸馏器采用刮膜式,内筒、夹套及法兰均采用不锈钢材质,并且内筒经精加工处理,刮板为活动式结构。转子旋转采用变频调速,当转子旋转时,刮板受离心力作用从导槽内径向滑到加热壁面。内置冷凝器的结构采用双回程列管式,保证了冷凝面与蒸发面的等距离。所有冷却管采用抛光处理,提高了管子的光洁度,增加物料的流动性,使工艺中蒸发出来的轻组分冷凝后顺利的流向出管口。3.3控制残余轻组分的回收结构为“U”形管式,材质为不锈钢。该设备冷冻水进出设置了3个独立的管路,在开车时低于0℃的冷冻液能把极少量的残余轻组分冷凝捕集,对真空系统起保护作用的同时又起到缓冲作用。停车后待设备恢复到室温后再把捕捉到的轻组分放出。3.4材料产品泵针对工艺高真空和油类物质粘度较高的特点,我们采用进口的不锈钢齿轮泵,保证了物料的均匀、稳定、可靠输送。3.5试空条根据共轭亚油酸浓缩提纯工艺的特点,薄膜蒸发部分采用一套罗茨+水环真空泵机组,生产中真空度在1000Pa以内;分子蒸馏部分选用3套独立运行的罗茨+滑阀真空泵机组,该机组极限真空度能达到0.1Pa,正常运行时真空度为2Pa左右,保证了物料的低温蒸馏。3.6油色拉油自动控制整套工艺采用4套独立电加热导热油系统,导热油油温采用智能化自动控制,操作方便,加热温度偏差小。冷冻水循环采用一套独立的制冷机组,冷冻水的温度能在常温至-15℃之间自由设置。4真空输送及物料输送技术通过生产实践,共轭亚油酸提取工艺中影响分离效率的重要参数主要有:系统真空度、刮板转速、初始进料温度、蒸发温度及内冷温度等。同时在高真空下输送泵能否正常输送物料将影响整个工艺的连续生产。分子蒸馏技术是一种应