多级分离连续生产工艺在大豆油天然维生素e浓缩生产中的应用

多级分离连续生产工艺在大豆油天然维生素e浓缩生产中的应用

豆油是富含维生素e的日常食用油中的最高脂。大豆油在精炼脱臭时,维生素E富集在脱臭馏出物中。脱臭馏出物经甲酯化,水洗去醇,冷析、分离甾醇后,余下物料再经分子蒸馏浓缩提纯得到比较纯净的天然维生素E,并且同时可得到脂肪酸甲酯和甾醇两种副产品。由我厂独立设计的多级分子蒸馏连续生产工艺应用在大豆油馏出物天然维生素E浓缩生产中,取得了较好的提纯效果。生产的维生素E产品为棕红色黏性液体,经二级分子蒸馏提纯后天然维生素E浓度可达50%,副产品脂肪酸甲酯含量85%以上。1重组分接收罐见表1本工艺采用一级薄膜蒸发和二级分子蒸馏来浓缩提纯天然维生素E,工艺流程见图1。大豆油脱臭馏出物经前处理后放入暂存罐V1中,V1中物料由输送泵P1经预热器H1加热到110℃左右进入薄膜蒸发器H2进行蒸发,脱除物料中的溶剂、水等轻物质。经蒸发后轻组分由二次蒸汽出口进入板式冷凝器H3冷凝后进入轻组分接收罐V3。蒸发后的物料则进入重组分接收罐V2中。预热器H1和薄膜蒸发器H2均采用蒸汽加热,压力控制在0.25MPa(表压)以下。经薄膜蒸发器蒸发后的重组分物料通过输料泵P2经管道预热器H4预热后进入分子蒸馏器H5中,在分子蒸馏中布料、刮膜、蒸发、冷凝,蒸发的脂肪酸甲酯等轻组分经分子蒸馏内冷器冷凝后流入轻组分接收罐V5中,极少量的低沸点物质进入冷阱H6进一步冷凝,重组分则流入重组分接收罐V4中。这一级的预热器及分子蒸馏均采用导热油加热,导热油油温一般控制在125℃左右,系统真空度为2Pa左右,分子蒸馏内冷采用40℃左右循环温水。V4中的物料再由输料泵P3经预热器H7预热后输入到下一级分子蒸馏器H8中,同样在分子蒸馏器中布料、刮膜、蒸发、冷凝,目的产物(天然维生素E)经内冷器冷凝后进入轻组分接收罐V7中,重组分则进入重组分接收罐V6中,极少量低沸物进入冷阱中进一步冷凝。这一级的预热器及分子蒸馏也是采用导热油加热,导热油油温一般控制在210℃左右,系统真空度为1Pa左右,分子蒸馏内冷亦采用40℃左右的循环温水。2分子蒸馏u3000(1)整个工艺采用多级分离连续生产,每级分出不同组分,达到逐级浓缩天然维生素E的目的。实际生产中连续进料同时可间断抽出目的产品和副产品。整套工艺操作方便,运行可靠,电器仪表采用自动控制。(2)根据分子蒸馏工艺对真空度的要求,每级工艺段都配用一套独立的真空机组。(3)加热系统除薄膜蒸发部分采用蒸汽外,后二级分子蒸馏因操作温度不同也采用两套独立的导热油加热系统。(4)考虑到分离的维生素E及二级分子蒸馏重相残渣黏度大和某些脂肪酸类物质熔点较高的特点,在整个工艺中与物料接触的管路和所有的物料接收罐采用了热水夹套保温。一套独立的热水循环系统保证了物料有较好的流动性;两台分子蒸馏内冷器采用独立的温水循环系统,根据工艺要求调节合适的内冷水温度;工艺中一台冷冻机组对冷阱提供-5℃左右的循环冷冻水。(5)考虑到浓缩提纯天然维生素E的特殊性,工艺中所有与物料接触的部分均采用不锈钢材质。3主要分子蒸馏设备的介绍3.1薄膜检测器本工艺中使用的薄膜蒸发器为刮膜式。其内筒精加工处理,刮板为活动式结构,易更换。该设备运转平稳,蒸发效率高。3.2采用进口电导口设备为我厂重点产品,本工艺采用刮膜式分子蒸馏器,内筒、夹套及法兰全部采用不锈钢材质,并且内筒精加工处理,刮板为活动式结构。电机和减速机采用进口设备,在200～10000r/min之间无级调速。内置冷凝器的结构采用双回程列管式,这保证了冷凝面与蒸发面的等距离,蒸发面与冷凝面的距离为55mm左右,保证冷却液均匀地冷凝蒸发出来的气体,并能避免“U”形冷凝器冷却液走短路的现象。所有冷却管采用抛光处理,提高了管子的光洁度,增加物料的流动性,使工艺中蒸发出来的脂肪酸甲酯和维生素E等冷凝后非常顺利地流向出管口。3.3控制残余轻组分的回收结构为“U”形管式,材质为不锈钢。该设备冷冻水进出设置了3个独立的管路,在开车时低于0℃的冷冻液能把极少量的残余轻组分冷凝捕集,对真空系统起保护作用的同时又起到缓冲作用。停车后待设备恢复到室温后再把捕捉到的轻组分放出。3.4材料产品泵针对工艺高真空和维生素E及残渣高黏度的特点,我们采用进口的不锈钢齿轮泵,这保证了物料的均匀、稳定、可靠输送。3.5罗茨+滑阀泵根据维生素E浓缩工艺的特点,薄膜蒸发部分采用一套罗茨+水环真空泵机组,生产中真空度在1000Pa以下;分子蒸馏部分选用两套独立运行的罗茨+滑阀真空泵机组。该机组极限真空度能达到0.1Pa,正常运行时真空度为2Pa左右,这有利保证了物料的低温蒸馏。3.6油温度的控制两级分子蒸馏加热采用两套电加热导热油系统,导热油油温采用智能表控制,自动控温,加热温度偏差小,操作方便。冷冻水循环采用一套独立的制冷机组,冷冻水的温度能在常温至-15℃之间自由设置。4经分子蒸馏轻相主要物质30L/h分子蒸馏浓缩生产天然维生素,主要工艺参数见表1。某一批滤液(进分子蒸馏工艺粗料)化验结果见表2。实际开车调试时各操作条件不同可造成数据变化大,在表1工艺参数相对稳定的条件下,经分子蒸馏多的工艺的分离浓缩各级轻重相主要物质化验结果见表3、表4、表5。我们从表中可看出各分离阶段各主要物质的变化特点。实践中一级分子蒸馏轻相再进行一次分子蒸馏浓缩,可得到脂肪酸甲酯含量更高的副产品。从表4化验数据可知,一级分子蒸馏重相内脂肪酸甲酯含量仍较高,因此重相再进行一次分子蒸馏脱甲酯,同样二级分子蒸馏的轻相(维生素E)再进行一次浓缩都可使最终产品中的天然维生素E含量提高。5从大豆油脱臭蒸馏技术中提取出物分子蒸馏技术的原理不同于常规蒸馏,而是依靠不同物质分子平均自由能的差别实现物质的分离,它具有蒸馏压力低、受热时间短、操作温度低、分离程度高和产品外观好等常规蒸馏