高级氧化技术在医药化工中的应用

高级氧化技术在医药化工中的应用

1.废水温度和排放量的关系中国是一个严重的缺水国家。如果水污染导致水资源不足。大家知道,化学工业是水资源消耗大户,也是废水排放大户之一。2006年,在统计的39个工业行业中,化工行业废水及化学需氧量(COD)排放量分别居第二位和第三位。精细和医药化工是化工领域重点发展的行业之一,但同时也是物质和能源消耗较大、污染较重的行业。精细和医药化工行业排放的废水具有浓度高、毒性大、难以生物降解等特点,是国内外公认的最难处理的废水之一。如何提高有毒、有害、难降解有机废水的处理效率,降低处理成本,对精细和医药化工企业切实完成化学需氧量减排任务至关重要。近年随着设备制造技术的发展和机械加工能力的提升,国产爪式干泵真空机组可靠性得到大幅提升,运行稳定。其最显著的特点在于可以帮助生产线以清洁的方式获得不同等级的真空条件,从而实现清洁生产,所以在化工、化学制药、环境工程等领域的使用迅速推广。2.真空机组的应用使用干式真空机组替代传统液环泵、活塞泵在经济效益和环保效益上具有明显优势,很多文章已经对此做过详细的数据统计和分析。本文谨对越公司的爪式真空机组的应用做一个介绍,旨在交流经验,改进工作。作者工厂中有两种工况使用了爪式真空泵机组,一是药品的真空干燥;一是合成工序的减压蒸馏。真空系统的工作流程如图1,系统包括爪式真空泵一台(曌越:GZLL-110DY1),罗茨真空泵一台(曌越:ZJGZ-150),真空缓冲罐、溶剂接收罐、洗液储罐各一台,可回收尾气冷凝液,配备有可设置各项参数的PLC自动清洗和运行控制柜,能够实现自动运行操作。2.1有机物废水回收利用减压蒸馏工况为反应釜夹套通热水循环加热,减压蒸馏出乙酯。根据一年来的使用情况,该系统运行稳定可靠,每批蒸馏时间约6-7小时。此前使用的是水环真空泵(型号:),不但蒸馏出的乙酯无法回收,反而会产生大量(约5-6吨)的高浓度有机废水,对工厂的污水处理设施也形成了很大的压力。更换爪式真空系统后(曌越:ZJGZ-150),爪泵排气口安装冷凝器,使用循环水降温即可把排气中的乙酯冷凝回收下来,每批次可以回收约200L乙酯,经济效益和环保效益都很可观。2.2gz-200+100dy1干燥时间和排气温度干燥工况中,我厂产品中有一种极难干燥的产品,其中溶剂残留控制在0.32%,此前也是使用水环真空泵加两级罗茨泵的真空机组来干燥产品(型号:),干燥时间不稳定,有时长达20余小时。现在,用爪式干泵(曌越:ZJGZ-150+110DY1)代替水环泵(型号:),不但干燥时真空尾气中的溶剂成分成功回收下来(丙酮或酒精约80L/批),而且干燥总时间亦较为稳定的控制在15小时左右。下图2为我厂某产品的干燥时间——真空度——爪泵电流数据图:从图中可知,在系统加热升温阶段(21:00-1:00),随着挥发量的增大,真空度会出现下降即设备系统中的压力逐步上升,同时电机电流在升高,排气温度也在升高。在干燥平稳阶段,真空度会快速回升到较高的水平,而电机电流显著下降(大约为额定电流的50%),排气温度会随着系统中蒸汽越来越稀薄而降低,通过几十个批次的数据对比,这三个运行参数的关系重现性较好,据此,可以按照排气温度判断干燥是否达到目标要求。3.干泵真空系统性能的影响因素从爪式干泵系统在溶剂减压蒸馏和物料真空干燥方面的应用来看,爪式干泵真空系统是一个很好的清洁真空工程技术解决方案,但是在其选型、安装、运行操作、日常维护都有一些需要注意的事项,否则很有可能会在泵的性能发挥以及生产保障上产生问题,总结起来主要有以下几个方面:3.1关键工艺参数对真空真空系统的影响要清晰描述用户的工艺过程需求,主要包括:设备用途,设备工作环境危险等级,工艺气体/汽体的物化性质,和真空系统相关的关键工艺参数;对材质的要求(正确的材质匹配是非常关键的,包括对泵腔,转子,调节垫片,键(通常会被忽略)和轴密封部件中的橡胶制品等都要提出明确的要求),上述中的任一部件出现材料不匹配时,均会造成泵体的异常腐蚀,从而造成真空系统的性能快速下降。3.2前级泵稳态运行的压力真空泵的抽气速率标示量往往为在特定吸入口压力时的标定量,对于爪式真空泵,目前国内生产的真空泵,其抽气速率曲线的下降拐点一般都在1000-2000Pa附近,而在500Pa(-0.095MPa)这个进气压力的条件下,其抽气速率几乎下降50%,请注意这个压力通常是前级泵稳态运行应能够达到的压力。比如在进行真空蒸馏时,要按照生产工艺规定的压力条件下,计算此时的系统需要的抽气速率,并按照设备性能曲线做选型参考,否则极易出现“抽气速率低于生产要求,而真空度达不到”的情况;如果是对温度敏感的工艺过程要相当重视抽气速率和真空度,因为这两项指标都会影响到工艺温度的实现。对于有些工况,比如真空干燥系统,由于从理论上干燥器内的蒸发速率是逐渐降低的,这样在某一阶段(比如图2中的加热升温阶段),其蒸发量很大,此时对于真空系统的抽气速率要求相对较高,而在干燥后期(通常这个阶段的时间会达到总干燥时间的一半以上),蒸发量极低,对泵的抽气速率要求降低,但对绝对真空度要求增高,在这种情况下,可以考虑使用两台较小的真空泵代替一台大功率真空泵的方案,这样对于系统的电耗等都会有节约,但是具体的代替方案务必要用户工艺和真空泵供应商共同进行必要的计算方能确定。3.3自动清洗程序明确是手动控制还是自动控制,或是两者切换;如果工况中结晶体或粉末较多,或者是经常用于多种产品的生产时,宜选择带有自动清洗功能的控制方式,否则泵腔内积聚过多的粉末颗粒会造成过流保护而停机。自动清洗程序应是PLC系统控制,并且具备调整清洗参数的功能。比如,一个完善的自动清洗程序应至少包含以下几个过程:a按下机组停止按钮—b吸入口电磁阀关闭—c爪泵降速(至设定的清洗转速,因工艺而异)—d开启洗液阀(延时至设定的吸液时间)—e关闭洗液阀—f开启吸气阀—g泵按照设定的加速度提升转速—h恒速吹空(此时吸气阀开启)—i延时停机(此时吸气阀关闭),从c到h循环重复。其中可以通过PLC系统进行设定的参数为:清洗转速,吸液阀延时,吸气阀延时,清洗次数等。同时应注意,清洗液的有效性,清洗液应能快速溶解颗粒物,而对泵结构部件无腐蚀等不良作用。3.4.试抽液压管道关键是要确保管道系统的清洁,避免脱落硬物被吸入泵腔。在吸气、排气、清洗液管道安装时,切割、焊接作业中要注意清除干净金属屑,管道安装完成之后,要拆下清洗,在启动真空泵前,在泵的吸入口上安装80目滤网,开启缓冲罐进气阀,维持最高排气量下对系统进行预抽,以消除在管道系统中存在的易脱落硬物,预防在工艺过程中出现泵被卡死的故障。在实际应用中,也有选择使用烧结式的精密过滤芯等,这些对泵的保护作用明显,但对泵的实际抽气性能影响也很显著,在选用中应根据自身工艺特点进行考虑。3.5.清洗注意事项经常检查油位,每三个月检查一次顶部轴承的润滑情况;定期进行手动彻底清洗,清洗时采用人工加入清洗液,缓缓手动盘车(1转/分钟),让泵体内的所有部件都能够充分浸泡,清洗彻底;如果长期停用,可以采用手工加入50ml润滑油,手动盘车20圈,让转子处于良好的待用状态。3.6.清洗口和管道爪式干泵通常设有腔体夹套,以降低排气温度。如果夹套中使用的是无微生物抑制剂的循环水,则在用一段时间后会有较厚的粘膜层生成,这样对泵的降温效果会造成恶劣影响,泵的排气温度会偏高20-30℃(正常排气温度在60-80℃)。所以要考虑两个措施来避免,一是配管道时,留有清洗口,定期采用闭式循环的清洗泵箱对夹套进行清洗;二是泵夹套采用的循环水或低温水中含有阻垢剂或者微生物抑制剂。3.7.控制柜模式难以满足要求由于用于回收有机溶剂的干泵多数工作区域属于II类防爆区域,再加上干泵的自动清洗程序因品种而异,所以传统的控制柜模式难以满足要求。可以采用控制柜和防爆操作箱分离模式,控制柜中主要集成配电电气回路原件和PLC模块以及变频器和参数设定界面终端(可以采用触摸屏),防爆操作箱就近安装在设备操作位置,泵操作按钮和参数报警可以设置在防爆操作箱上。4.清洁真空设备精细和医药化工行业排放的废水具有浓度高、毒性大、难以生物降解等特点,是目前国内外废水处理界公认的难题。“高浓度”与“有毒、有害”或“难降解”两大特性的叠加,导致单独使用生物法这一廉价方法处理此类废水失去可能,所以用一些清洁的真空设备,也是精细和医药化工企业完成“十一五”期间化学需氧量(COD)减排任务的重要途径之一。此篇文章是对爪式真空泵