化学实验习题答案

PAGEPAGE4重铬酸钾、高锰酸钾混合物各组分吸收曲线重叠时，为什么要找出吸光度ΔA较大处测定1.ΔA较大处的相互光谱重叠比较小，干扰较轻，在MnO4－试液的524nm和545nm两个波长处，宜选545nm。如果吸收曲线重叠，而又不遵从朗伯-比尔定律时，该法是否还可以应用？2.看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律，如是可先稀释，再用此法。再者看两溶液的Δλ，Δλ小误差大，反之则小。阿司匹林的合成在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应生成什么产物？水杨酸乙酯本实验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入氢氧化钠？产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296.5nm左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度钢铁中镍含量的测定如果称取含镍约35%的钢样0.15g，沉淀时应加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升?丁二酮肟过量60％，体积为35ml（1％）。溶解钢样时，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？溶样，氧化二价铁为三价铁。为什么先用20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次？洗涤未反应的丁二酮肟。如何检验氯离子？硝酸和硝酸银。本实验与硫酸钡重量法有哪些异同？做完本实验，总结一下有机沉淀剂的特点。5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。钴和铁的分离与测定在离子交换中，为什么要控制流速？淋洗液为什要分几次加入？为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大，层次分明，分离效果好；流速快，离子交换来不及，会造成已分离的离子发生交叉，达不到分离效果。流速慢，已分离的离子又被吸附，同样无法分离。有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。钴配合物的合成与分析1．在制备配合物⑴时，在水浴上加热20分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？答：使配体Cl-进入内界，转变成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2；直接加热可能使配合物分解。2．在制备配合物⑴的过程中，为什么要待气泡消失后再加入浓盐酸？如果提前加入会出现什么情况？答：待H2O2分解完后再加入浓盐酸，否则H2O2与浓盐酸反应放出氯气或二价配合物氧化不完全。3．通常条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为什么生成配合物后恰好相反？答：二价钴的电子构型为3d7，按照价键理论，生成八面体型配合物后将有一个电子被激发至5s高能轨道上，故极易失去，即被氧化成d6构型的三价钴配合物；按照晶体场理论，八面体场中d6构型离子中的6个电子都在低能轨道，CFSE最大。4．能否直接将配合物溶于水，用莫尔法测定外界氯的含量？答：测外界氯时，不能破坏配合物，而该配合物的颜色会干扰摩尔法终点的判断。混合碱欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？1.混合指示剂。采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中，是判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？V1=0V2=0V1>V2V1<V2V1=V22.（l）NaHCO3（2）NaOH（3）NaOH+Na2CO3（4）Na2CO3+NaHCO3（5）Na2CO3无水碳酸钠保存不当，吸水1%，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？用此浓度测定定式样。其影响如何？3.盐酸溶液浓度偏大，用此浓度测定试样结果偏大。测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，使碳酸氢钠迅速转变为碳酸而分解为二氧化碳而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？4.测定结果V1偏小。混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？5.欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCI标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达，即常称为“双指示剂法”。此法简便、快速，颜色互补，易于判断，变色范围窄甲基橙为什叫偶联反应？试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。芳基重氮正离子是亲电性很弱的试剂,它只能进攻高度活化的芳环,主要是酚类和芳胺分子中的芳环,产物为偶氮化合物这种反应称为偶联.介质的酸碱性对偶联反应的影响较大,酚类偶联一般在中性或弱碱性介质中进行,胺类偶联宜在中性或弱酸性中进行(pH=3.5-7)本实验中，制备重氮盐时为什么对氨基苯磺酸钠变成钠盐？本实验如何改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠进行重氮化反应，可以吗？为什么？2、把对胺基苯磺酸变为钠盐，是为了增加在冷水中的溶解度，加快反应。而且下步反应中加HCl时，游离NH2基不易生成铵盐。试解释甲基橙在酸碱中变色的原因，并用反应式表示？甲基橙在不同pH时，颜色不同，是由于在酸碱介质中存在形式不同。颜色变化很明显。为什么不用EDTA酸配制溶液作为滴定剂？由于EDTA酸在水中的溶解度小，故通常把它制成二钠盐，一般也简称EDTA，它在水中的溶解度较大，在22℃时，每100ml水可溶解11.1g。它与金属离子形成螯合物时，它的氮原子和氧原子与金属离子相键合，生成具有多个五员环的螯合物，在一般情况下，这些螯合物的络合比都是1:1。铁矿石中铁含量的测定铬酸钾法测定铁矿石中全铁时，滴定前为什么要加入磷酸？加入磷酸后为什么要立即滴定？1.加入磷酸与Fe3+生成稳定的无色配合物[Fe(HPO4)]-，消除Fe3+的黄色对终点颜色的干扰，另一方面降低了Fe3+/Fe2+的电极电位，增大了滴定突跃的电位范围，使K2Cr2O7与Fe2+反应更完全，指示剂能较好地在突跃范围内显色，减小终点误差。为什么二氯化锡溶液趁热滴加？加入二氯化汞溶液时需冷却且要一次加入。2.趁热滴加SnCl2，以保证Fe3+快速被还原，反应现象明显。HgCl2加入前溶液应冷却，否则Hg2+可能氧化溶液中的Fe2+，使测定结果偏低；一次性加入可防止Sn2+浓度局部过大，使得HgCl2进一步被还原而析出Hg。铬酸钾为什么能直接称量配制准确浓度的溶液？3.因为K2Cr2O7性质稳定，宜纯化、摩尔质量大。铁矿石中含硅量高时，为什么加入氟化钠可以助溶？难溶于盐酸的式样，为什么用过氧化钠-碳酸钠或过氧化钠-氢氧化钠能全熔铁矿石式样呢？4.促使样品分解，形成络合物，使硅酸盐中的Fe全部溶解。碱溶法可以使样品中的铁氧化成可溶的金属高价含氧酸盐测定铁矿石中铁含量的主要原理是什么？写出计算铁和三氧化二铁的百分含量计算式？5.将铁矿石试样在热、浓的HCl溶液中溶解后，用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定紫色。计算方法：铁氧体法处理含铬废水1．本实验中各步骤发生了哪些化学反应？若在实验过程中加H2O2的量过多或过少，将会产生哪些不良影响？答：首先，Fe2+将Cr(Ⅵ)还原成Cr3+，见原理中反应式（1）；然后加入H2O2将一部分Fe2+氧化成Fe3+：Fe2+＋H2O2＋H+==Fe3+＋H2O最后，调节溶液pH，生成混合价态氢氧化物沉淀，沉淀加热脱水得混合价态氧化物：Fe2+＋xCr3+＋(2＋x)Fe3+＋8OH－Fe3+[Fe2+FeCr]O4＋H2O如果的量加的不合适，将会使Fe2+与Fe3+的比例不合适，得到的产物无磁性。2．在实验内容2（2）中，为什么要调节溶液的pH值为8？pH过大或过小会有什么影响？答：pH值太小，氢氧化物沉淀不完全，pH值太大，Fe2+可能被空气氧化，使Fe2+与Fe3+的比例不合适或者使氢氧化铬溶解。3．在测定Cr（Ⅵ）含量时，加入硫-磷混酸起什么作用？答：控制酸度，磷酸的加入可使Fe3+生成无色的[Fe(PO4)2]3-络阴离子，同时降低Fe3+/Fe2+电对的电位，避免过早氧化指示剂使终点提前。无机颜料的制备铁黄制备过程中，随着氧化反应的进行为何不断滴加碱液溶液的PH值还逐渐降低？1．铁黄制备过程中，随着氧化反应的进行不断滴加碱液溶液的pH值还逐渐降低是因为反应过程中不断有硫酸生成，4FeSO4＋O2＋8H2O4FeO(OH)＋4H2SO48FeSO4＋KClO3＋9H2O8FeO(OH)↓＋6H2SO4＋KC1在鞋底黄色颜料过程中如何检验溶液中基本无硫酸根，目视观察达到什么程度算合格？2．在洗涤黄色颜料过程中如何检验溶液中基本无SO42－，目视观察到取出的上清夜中滴加BaCl2再无浑浊出现。荧光1.在直角方向检测得到的是物质的发光强度，不包含光源的干扰，且在暗背景下检测亮信号，因此灵敏度很高。2.以激发光谱中F最大处的λex作为激发波长，可以得到最大荧光发射强度。有机酸分子量测定如氢氧化钠的标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，氢氧化钠溶液的浓度会不会改变？若用酚酞为指示剂进行滴定时，该标准溶液浓度会不会改变？NaOH标准溶液吸收CO2后溶液中产生Na2CO3二元弱碱，其等当点pH值分别为8.3和3.9，故用盐酸滴定它时用MO作指示剂(pH值为3.9)可以完全滴定。若用pp作指示剂，达到等当点时(pH值为8.3)Na2CO3仅转变为NaHCO3。若用Na2CO3滴定盐酸则反之。草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否有氢氧化钠溶液分步滴定？这些有机酸各级解离常数间均小于或等于104，所以无法被分步滴定。草酸钠能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？草酸钠的Kb=1.86×10-13，碱性太弱，无法在水溶液中滴定，故不能作基准物。称取0.4g邻苯二甲酸氢钾溶于50ml水中，问此时PH为多少？4、pH=p(K1×K2)1/2=p(1.29×10-3×4.55×10-5)1/2=p(5.87×10-8)1/2